• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      HPLC 檢測(cè)植物油中黃曲霉毒素B1 含量的不確定度評(píng)價(jià)

      2020-11-02 02:35:40韓曉萌楊臻慧陸敏芳俞昕成王李佳
      廣州化學(xué) 2020年5期
      關(guān)鍵詞:親和柱量器黃曲霉

      韓曉萌,楊臻慧,陸敏芳,俞昕成,王李佳

      (嘉興中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司 浙江中科院應(yīng)用技術(shù)研究院分析測(cè)試中心,浙江 嘉興 314000)

      黃曲霉毒素(aflatox-ins,AF)、赭曲霉毒素(ochratoxins,OT)等曲霉類毒素證明具有致癌、致畸和致突變性,根據(jù)中國農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所統(tǒng)計(jì),2001 至2011 年10 年間,受真菌毒素污染的影響,我國出口歐盟食品違例事件達(dá)2 559 起,其中真菌毒素超標(biāo)占28.6%。曲霉類真菌毒素污染谷物和油料等作物已成為全球性問題。

      黃曲霉毒素檢測(cè)主要有酶聯(lián)免疫法、薄層色譜法、熒光光度法、高效液相色譜法(IAC 技術(shù)(免疫親和柱凈化法)、SPE 技術(shù)(固相萃取凈化法))、液相色譜-質(zhì)譜法(IAC 技術(shù),SPE 技術(shù)),檢測(cè)方法品種多,適用范圍不同,使得黃曲霉毒素檢測(cè)選擇繁瑣,效率低下,同時(shí)一些檢測(cè)方法的重復(fù)性差,引入的不確定度分量多,導(dǎo)致結(jié)果在置信區(qū)間的范圍寬。針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn),本文做了采用ICA 技術(shù)的高效液相色譜法對(duì)植物油中的黃曲霉毒素B1 進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行不確定度評(píng)價(jià),分析各不確定度分量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,從而在試驗(yàn)過程中控制各分量的輸入,使測(cè)試結(jié)果更加可靠。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 試劑和儀器

      高效液相色譜儀:具熒光檢測(cè)器,柱后光化學(xué)衍生裝置(PD3110)(大連依利特分析儀器有限公司);電子天平,離心機(jī),氮吹儀,固相萃取裝置,超聲波清洗機(jī),移液槍,黃曲霉毒素免疫親和柱。

      甲醇,實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水,黃曲霉毒素B1 標(biāo)準(zhǔn)品(TMstandard?)。

      1.2 提取

      稱取5 g 試樣于50 mL 離心管中,加入20 mL 甲醇-水溶液(70+30),渦旋混勻,置于超聲波清洗機(jī)30 min,在5 000 r/min 下離心10 min,取上清液備用。

      1.3 凈化

      免疫親和柱恢復(fù)室溫,準(zhǔn)確移取4 mL 上述上清液,加入23 mL 1% TritonX-100,混勻。免疫親和柱內(nèi)的液體放棄后,在免疫親和柱中樣液以 1~3 mL/min 的速度穩(wěn)定下滴。待樣液滴完后,以穩(wěn)定流速用20 mL 水淋洗免疫親和柱。待水滴完后,用真空泵抽干親和柱。脫離真空系統(tǒng),在親和柱下部放置10 mL刻度試管,2×1 mL 甲醇洗脫親和柱,控制1~3 mL/min 的速度下滴。用真空泵抽干親和柱,收集全部洗脫液至試管中。在50℃下用氮?dú)饩従彽貙⑾疵撘捍抵两桑? mL 移液槍加入1.000 mL 初始流動(dòng)相。過膜上機(jī)。

      1.4 色譜條件

      色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5 μm 4.6 mm×250 mm。柱溫為35℃。進(jìn)樣量為10 μL。流動(dòng)相為甲醇/乙腈/水(30∶30∶40)激發(fā)波長為360 nm;發(fā)射波長為440 nm。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 不確定度來源

      不確定度來源如圖1 所示。

      圖1 不確定度來源

      2.2 樣品稱量引起的不確定度

      電子天平稱量范圍0.01 g~50 g,最大允許誤差為0.000 5 g,屬B 類評(píng)定,標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(1)所示。

      稱量引入相對(duì)不確定度,如式(2)所示。

      2.3 重復(fù)性不確定度

      對(duì)樣品進(jìn)行10 次平行測(cè)定,樣品中黃曲霉毒素B1 測(cè)試結(jié)果如表1 所示,重復(fù)性試驗(yàn)用B 類評(píng)定。

      表1 樣品中黃曲霉毒素B1 的平行測(cè)試結(jié)果

      由表1 得,10 次重復(fù)性測(cè)試均值如式(3)所示。

      實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差如式(4)所示。

      被測(cè)量估計(jì)值標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(5)所示。

      2.4 標(biāo)準(zhǔn)品的不確定度

      黃曲霉毒素B1 標(biāo)準(zhǔn)品濃度為2.00 μg/mL,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出不確定度為3.0%,屬B 類評(píng)定,所以黃曲霉毒素B1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度

      對(duì)每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次,共18 次,測(cè)得的濃度與峰面積對(duì)應(yīng)值如表2 所示。

      表2 黃曲霉毒素B1 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度對(duì)應(yīng)峰面積

      以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo)擬合曲線方程y=366.951 18 x,相關(guān)系數(shù)r=0.999 491 2。由表1可知c0=1.795 5 ng/mL,由表2 可知標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣黃曲霉毒素B1 含量通過式(6)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差。

      將線性擬合標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式(7)所示。

      2.6 實(shí)驗(yàn)過程中量器引起的不確定度

      量器引入的按B 類評(píng)定,各量器引入的不確定度如表3 所示。

      表3 量器引起的不確定度

      實(shí)驗(yàn)中量器引入的的相對(duì)不確定度如式(8)所示。

      2.7 回收率引起的不確定度

      對(duì)陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),回收率如表4 所示。

      表4 黃曲霉毒素B1 的加標(biāo)回收率

      用A 類評(píng)定,回收率標(biāo)準(zhǔn)不確定度為式(9)所示。

      2.8 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度

      表5 測(cè)量不確定度分量

      結(jié)合表5 各不確定度分量可得合成不確定度如式(10)、(11)所示。

      3 結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)中植物油中黃曲霉毒素B1 含量的不確定度的最終評(píng)定結(jié)果果為:黃曲霉毒素B1 含量為1.795 5 μg/kg 的樣品中,擴(kuò)展不確定度為0.212 μg/kg。實(shí)驗(yàn)所引入的不確定度分量中線性擬合所引入的不確定度對(duì)最終結(jié)果影響最大貢獻(xiàn)占71.0%,其次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身和溶液稀釋及配制中量器引入的不確定度分量貢獻(xiàn)28.1%,稱量和重復(fù)性、回收率試驗(yàn)所引入的不確定度非常小,可忽略不計(jì)。

      猜你喜歡
      親和柱量器黃曲霉
      復(fù)合免疫親和柱凈化-UPLC-MS/MS測(cè)定飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素
      中國飼料(2022年5期)2022-04-26 13:42:46
      常用玻璃量器計(jì)量檢定工作中應(yīng)注意的事項(xiàng)
      IAC-HPLC-ESI-MS/MS法測(cè)定不同產(chǎn)地柏子仁中4種黃曲霉毒素
      中成藥(2021年5期)2021-07-21 08:38:40
      雞黃曲霉毒素中毒的臨床表現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)室診斷與防治
      常見液體量器的誤差分析及其正確選用
      云南化工(2020年3期)2020-04-17 03:10:12
      肝素親和柱在乳鐵蛋白檢測(cè)中的應(yīng)用優(yōu)化
      二等金屬量器標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度評(píng)定
      黃曲霉毒素免疫親和柱重復(fù)利用的探討
      家兔黃曲霉毒素中毒的治療與預(yù)防
      水產(chǎn)品中的黃曲霉毒素:一個(gè)潛在的食品安全問題
      高州市| 民权县| 宜宾县| 云阳县| 赤峰市| 山东| 离岛区| 洛隆县| 日土县| 班戈县| 华池县| 乌恰县| 五家渠市| 嘉峪关市| 松桃| 修文县| 台山市| 哈密市| 班戈县| 利辛县| 新建县| 铜山县| 扎兰屯市| 普兰店市| 永年县| 榆中县| 汶上县| 宣汉县| 锡林浩特市| 神池县| 基隆市| 兴宁市| 枝江市| 项城市| 修水县| 凤山市| 涞源县| 沈丘县| 平顺县| 台州市| 晴隆县|