吳 杰，徐 磊，崔瀟瀟，崔玉友，孫文儒，楊 銳

（中國科學(xué)院金屬研究所鈦合金研究部，沈陽 110016）

Inconel 718 合金，是以體心四方γ"(Ni3Nb)為主要強化相和面心立方γ′(Ni3(Ti, Al))為次要強化相的沉淀強化鎳基高溫合金[1–4]。Inconel 718合金在–253～650℃溫度范圍內(nèi)具有良好的綜合力學(xué)性能；在650℃時具有強度高、抗疲勞、抗輻射、抗氧化、耐腐蝕、熱加工性能和焊接性能好的特點，在航空、航天、核能和石油工業(yè)中得到了極為廣泛的應(yīng)用。Inconel 718 合金的另一特點是顯微組織和綜合力學(xué)性能對熱響應(yīng)敏感，通過掌握合金中相溶解和析出規(guī)律及組織與性能之間的關(guān)系，設(shè)計不同的成形工藝，滿足不同服役環(huán)境對材料的綜合性能需求[5–9]。

大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件目前主要采用精密鑄造或塑性成形+機加工的成形工藝，精密鑄造存在合金成分偏析、縮孔、縮松和冷隔等鑄造缺陷；鍛件+機加工存在鍛件各處顯微組織不均勻、鍛件各處性能不一致且存在性能散差、材料利用率低

等問題。粉末冶金近凈成形又稱“粉末鑄造”，在歐美等發(fā)達國家被稱為精密鑄造的升級版，能夠徹底解決精密鑄造以及鍛件+機加工的諸多難題[10–14]。在粉末高溫合金研究和生產(chǎn)領(lǐng)域，俄羅斯與美國同時開展研究工作。美國普遍采用氬氣霧化（AA）制粉+熱等靜壓+熱變形工藝流程制備粉末高溫合金復(fù)雜部件；俄羅斯普遍采用等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝（PREP）制粉+直接熱等靜壓工藝流程制備粉末高溫合金復(fù)雜部件[15–18]。本文旨在采用氬氣霧化制粉+直接熱等靜壓近凈成形工藝方法，成形出尺寸和表面質(zhì)量滿足加工要求、綜合力學(xué)性能接近鍛件水平的粉末制件，解決大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件毛坯成形問題。

試驗及方法

采用無坩堝感應(yīng)熔煉超聲氣體霧化法（Electrode induction melting gas atomization, EIGA）制備了Inconel 718 預(yù)合金粉末。Inconel 718 粉末合金的制備方法為[19–20]：在大氣環(huán)境中將粉體尺寸在106μm 以下的Inconel 718 預(yù)合金粉末填入圓柱形低碳鋼包套內(nèi)，經(jīng)過振實、點焊、真空脫氣、封焊和熱等靜壓等過程得到熱等靜壓坯料，采用的設(shè)備為安泰科技公司涿州新材料分公司的RD（Z）–1–850 型熱等靜壓爐，熱等靜壓制度為：隨爐升至1220～1260 ℃，壓力大于120MPa，保溫時間0.5～2h；然后隨爐冷至1090～1130℃，壓力大于120MPa，保溫2～6h，爐冷。固溶熱處理條件為（955±20）℃保溫1～4h，氬氣冷卻，或爐冷降到室溫的時間不少于1h。時效熱處理條件為（720±10）℃保溫8h，然后隨爐冷到（620±10）℃保溫8h，氬氣冷卻或爐冷，降到室溫的時間不少于1h。在Shimadzu 型拉伸試驗機上進行室溫拉伸及高溫拉伸性能試驗，拉伸試樣標(biāo)距長度為25mm，直徑為5mm。在SANS–GWT105 型高溫蠕變持久試驗機上進行高溫持久性能測試，試驗溫度為650℃，應(yīng)力為725MPa。粉末合金拉伸及持久性能試樣的形狀及尺寸如圖1 所示。

結(jié)果與討論

1 Inconel 718 預(yù)合金粉末的表征

本文采用無坩堝感應(yīng)熔煉超聲氣體霧化法[4,12,18]制備Inconel 718預(yù)合金粉末。EIGA 法一般采用高壓惰性氣體（通常為氬氣或者氦氣）作為介質(zhì)對高溫合金熔滴進行破碎，因此在粉末制備過程中，部分金屬熔滴可能包裹環(huán)境中的惰性氣體，凝固后形成空心粉。另外金屬熔滴在沉降的過程中，小熔滴和較大熔滴優(yōu)先凝固，并可能會黏附于大熔滴表面，最終形成衛(wèi)星球，如圖2（a）和（b）所示。相關(guān)研究結(jié)果表明[18]，EIGA 法可以制備廣粒度分布的預(yù)合金粉末，典型的粉末粒度分布為5～250μm。由圖2（b）可知，EIGA 粉末表面均由胞晶和樹枝晶組成，根據(jù)粉末凝固組織中枝晶間距和冷卻速率的關(guān)系可以估算，EIGA 粉末的凝固速率快，約為103～105K/s。相關(guān)研究結(jié)果表明[12,18]，EIGA 法制備的預(yù)合金粉末均屬于快速凝固粉末，化學(xué)成分均勻，通常不存在成分偏析。

圖1 粉末合金拉伸及持久性能試樣的形狀及尺寸Fig.1 Schematic of specimens of powder metallurgy alloys for tensile tests and rupture lifetime tests at 650℃/725MPa

圖2 Inconel 718預(yù)合金粉末的表征Fig.2 Characterization of Inconel 718 pre–alloyed powder

2 大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件熱等靜壓工藝

2.1 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件設(shè)計

圖3 為大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件設(shè)計圖。環(huán)形件直徑630mm，高度140mm，壁厚2.5mm，大面積薄壁區(qū)域使環(huán)件精確控制尺寸的難度增加。大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件尺寸精度控制難度大，可能的原因有：（1）高溫合金粉末高溫強度與模具材料不一致造成包套材料/粉體材料協(xié)調(diào)變形能力差，造成尺寸超差；（2）目標(biāo)零件并非完全意義上的對稱結(jié)構(gòu)，熱等靜壓過程中粉末構(gòu)件各部位收縮不一致，造成尺寸超差；（3）目標(biāo)零件存在著形狀及尺寸不一致的凸臺和空腔結(jié)構(gòu)，這些機構(gòu)均會造成粉末構(gòu)件的不均勻致密化，造成尺寸超差。在研制的過程中可采用優(yōu)化模具設(shè)計、有限元數(shù)值模擬與增加熱等靜壓工裝的辦法，實現(xiàn)控形控性一體化控制，縮短試驗周期，實現(xiàn)工程應(yīng)用。

2.2 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件熱等靜壓工藝流程

采用包套熱等靜壓近凈成形工藝制備高溫合金及制件，得到的粉末坯料孔隙缺陷少、致密度高、顯微組織均勻、力學(xué)性能一致性好。包套是粉末合金熱等靜壓成形必備的容器，常用的包套材料有低碳鋼、高溫合金和陶瓷等，包套對粉體材料起容納變形的作用，包套直接影響粉末熱等靜壓制品的表面粗糙度、冶金質(zhì)量和外形尺寸[21–22]。在進行高溫合金粉末熱等靜壓致密化時，熱等靜壓致密化參數(shù)（保溫時間、保溫溫度、保壓壓力、升溫速率、降溫速率等）和包套特征尺寸等工藝參數(shù)的變化均會造成粉末高溫合金致密化程度的差異[23–25]。大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件制備工藝流程為：模具設(shè)計與制造→Inconel 718 潔凈預(yù)合金粉末的制備→粉末填充→模具焊接→除氣→封裝→熱等靜壓致密化→外包套/內(nèi)部型芯去除→退火→粉末合金及制件，主要工藝路線如圖4 所示。

圖3 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件設(shè)計圖Fig.3 Large thin–wall cylindrical structure of Inconel 718 ring

2.3 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件有限元模擬分析

基于連續(xù)介質(zhì)模型的有限元方法進行熱等靜壓的數(shù)值模擬，采用ABAQUS 軟件里自帶的多孔金屬模型，對Inconel 718 粉末壓坯的熱等靜壓致密化過程進行模擬，該零件為軸對稱回轉(zhuǎn)體，為減少計算工作量，提高計算效率，建二維軸對稱網(wǎng)格模型，模型示意圖如圖5 所示。采用CAX4RT 單元，高溫合金的網(wǎng)格大小1mm，網(wǎng)格數(shù)量為1130 個，包套網(wǎng)格大小1～2mm，網(wǎng)格數(shù)量4201 個。

圖4 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件工藝流程圖Fig.4 Near net shape flowchart of large thin–wall cylindrical structure of Inconel 718 ring

在熱等靜壓過程中，其不同時間段的相對密度變化情況如圖6 所示。熱等靜壓0s 時，相對密度為0.67，即為松裝密度。熱等靜壓6795s 時，溫度和壓力均未達到設(shè)定的最大值，此時，局部密度已經(jīng)開始發(fā)生變化，零件外形也隨著包套發(fā)生了一定的形變，側(cè)壁相對密度略微高于上下端面，這是由于上下端面模具壁厚較厚，對熱等靜壓壓力屏蔽作用更為顯著。熱等靜壓7992s 時，已達到熱等靜壓保溫保壓狀態(tài)，此時零件大多位置的相對密度達到了0.95 以上，零件不同位置相對密度仍然存在差異。熱等靜壓10007s 時，零件各處相對密度趨于一致，零件整體相對密度基本達到0.98 以上，在那些局部不易致密的位置幾乎能獲得全致密，說明該包套結(jié)構(gòu)經(jīng)3h 熱等靜壓處理后完全能獲得幾乎全致密零件，保證零件具有良好的力學(xué)性能。

3 Inconel 718 粉末合金力學(xué)性能

表1 給出了Inconel 718 粉末合金固溶時效態(tài)的室溫拉伸性能及650℃拉伸性能。從表1 可以看出，粉末合金無論是室溫拉伸性能還是650 ℃拉伸均全面超越鑄造合金接近鍛造合金水平，粉末合金650℃/725MPa 持久性能接近鍛造合金水平。

4 無損檢測

制備的大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件如圖7（a）所示。環(huán)件內(nèi)部質(zhì)量采用X 射線檢驗，按GJB1187A—2001B 級進行，不存在孔洞、夾雜和裂紋等缺陷，X 射線檢驗結(jié)果如圖7（b）所示。此外，粉末制件的表面質(zhì)量采用熒光檢驗，熒光滲透檢驗按GJB 2367A—2005 進行，不存在裂紋、未充填滿、穿透性缺陷等。粉末制件經(jīng)目視檢查，不存在顯著缺陷、飛邊、毛刺、模具殘留等。

圖5 二維軸對稱網(wǎng)格模型Fig.5 Finite element meshing of powder blanks

圖6 粉末體熱等靜壓過程不同時刻相對密度分布云圖Fig.6 Relative density distribution cloud map of powder body during HIP at different time

表1 Inconel 718粉末合金拉伸性能及持久性能Table 1 Tensile and rupture properties at room and elevated temperature of PM Inconel 718 alloys

圖7 大尺寸薄壁Inconel 718環(huán)件Fig.7 Large thin–wall cylindrical structure of Inconel 718 ring

結(jié)論

（1）EIGA 法制備的預(yù)合金粉末表面EIGA 粉末表面均由胞晶和樹枝晶組成，呈快速凝固特征。

（2）采用EIGA 粉末+熱等靜壓成形可制備顯微組織均勻、力學(xué)性能一致性好的Inconel 718 粉末合金，合金綜合力學(xué)性能全面超越目前鑄造合金水平接近鍛造合金水平。

（3）采用熱等靜壓成形工藝制備出大尺寸薄壁Inconel 718 環(huán)件，構(gòu)件表面光滑，成形精度高。Inconel 718 環(huán)件經(jīng)X 射線及熒光檢測，不存在孔洞、夾雜和裂紋等缺陷。