武漢市石化醫(yī)院職防中心實(shí)驗(yàn)室室間比對結(jié)果分析及質(zhì)量控制

高雯雯 雷飛虎 蔣紅娟

((武漢市石化醫(yī)院，武漢 430082)

職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)是衛(wèi)生監(jiān)督、職業(yè)病預(yù)防控制工作的重要技術(shù)支撐，實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)部管理實(shí)現(xiàn)持續(xù)改進(jìn)的基礎(chǔ)上，參與實(shí)驗(yàn)室室間比對和能力驗(yàn)證，是實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制的重要措施。通過室間比對，可提高實(shí)驗(yàn)室檢測能力及應(yīng)對突發(fā)事件的處理能力，并可持續(xù)完善實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系。我中心實(shí)驗(yàn)室(武漢市石化醫(yī)院職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)中心)在2014～2019 年參加了職業(yè)衛(wèi)生檢測實(shí)驗(yàn)室室間比對活動，現(xiàn)將比對結(jié)果總結(jié)分析如下。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1數(shù)據(jù)來源

我中心實(shí)驗(yàn)室 2014～2019 年(2015年未參加室間比對)參加職業(yè)衛(wèi)生檢測實(shí)驗(yàn)室間比對原始記錄及室間比對組織方反饋的結(jié)果資料。

1.1.2比對樣品來源

比對樣品由比對活動組織方提供，樣品運(yùn)輸、保存過程中無破損、變質(zhì)，接收樣品時(shí)，密封性及完整性均完好。

1.1.3儀器與試劑

(1)儀器：Agilent GC7890A氣相色譜儀；譜析TAS-990原子吸收光譜儀；譜析TU-1810紫外可見分光光度計(jì)；珀金埃爾默PinAAcle900T原子吸收分光光度計(jì)；SX2-2.5-12箱式馬弗爐；日本島津AUW220D 電子分析天平。

(2)實(shí)驗(yàn)試劑：無機(jī)實(shí)驗(yàn)使用試劑均為優(yōu)級純，有機(jī)實(shí)驗(yàn)使用試劑均為色譜純(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不少于99.9%)，標(biāo)準(zhǔn)溶液均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

(3)質(zhì)量控制樣品：質(zhì)量控制樣品購自中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所、壇墨質(zhì)檢科技有限公司等，標(biāo)準(zhǔn)樣品以及自制加標(biāo)樣品均在有效期內(nèi)使用。

1.2 方法

(1)檢測方法根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法，對相應(yīng)項(xiàng)目進(jìn)行檢測[1-4]。

(2)評價(jià)方法對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果依據(jù)相關(guān)規(guī)范[5]，采用基于四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)的 Z 比分?jǐn)?shù)(中位數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)化四分位間距)進(jìn)行評價(jià)。以|Z|≤2 為滿意(優(yōu)秀)、2 <|Z| < 3 為不滿意(合格但有問題)、|Z|≥3 為離群(不合格)作為評價(jià)界限。

(3)數(shù)據(jù)處理使用 Excel 軟件，將我中心實(shí)驗(yàn)室2014～2019 年參加室間比對考核記錄及考核組織方反饋的數(shù)據(jù)進(jìn)行錄入和分析。

2 結(jié)果及討論

2.1 總體情況

2014～2019 年參加室間比對項(xiàng)目30項(xiàng)，其中省級比對項(xiàng)目占 40.0%(12/30)，國家級比對項(xiàng)目占 60.0%(18/30)，總體合格率為90.0%，總體優(yōu)秀率為60%?？傮w情況分析見表 1。

表1 2014～2019 年我中心實(shí)驗(yàn)室室間比對總體情況

2.2 有機(jī)物檢測結(jié)果

有機(jī)物檢測共11項(xiàng)，其中1個為不合格項(xiàng)，結(jié)果及評價(jià)見表2。

表2 2014～2019 年室間比對有機(jī)物檢測結(jié)果及評價(jià)

2.3 濾膜中金屬檢測結(jié)果

濾膜中金屬檢測共12項(xiàng)，其中2項(xiàng)為不合格，結(jié)果及評價(jià)見表3。

表3 2014～2019 年室間比對金屬檢測結(jié)果及評價(jià)

2.4 吸收液中物質(zhì)檢測結(jié)果

吸收液中物質(zhì)檢測共8項(xiàng)，全部為合格項(xiàng)，結(jié)果及評價(jià)見表4。

表4 2014～2019 年室間比對吸收液中物質(zhì)檢測結(jié)果及評價(jià)

2.5粉塵中游離二氧化硅檢測結(jié)果

粉塵中游離二氧化硅檢測結(jié)果及評價(jià)見表5。

表5 2018年室間比對游離二氧化硅檢測結(jié)果

2.6 討論

從近6年參加職業(yè)衛(wèi)生檢測實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果看，我中心實(shí)驗(yàn)室檢測能力總體情況良好。濾膜中金屬含量檢測、吸收液中有毒有害物質(zhì)檢測、活性炭管或硅膠管中有機(jī)物檢測以及粉塵中游離二氧化硅的檢測在2017-2019年連續(xù)3年合格率均為 100%，優(yōu)秀率達(dá)71.4%，顯示我中心實(shí)驗(yàn)室對這幾類項(xiàng)目的檢測技術(shù)較為成熟，具有較強(qiáng)的檢測能力，日常質(zhì)量控制手段持續(xù)有效。

2016年比對合格率和優(yōu)秀率不容樂觀，存在的問題為濾膜中錳元素及活性炭管中乙苯兩類的檢測。一、濾膜錳元素檢測屬于原子吸收類，分析錳比對結(jié)果不滿意的主要原因：1)在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，加入本實(shí)驗(yàn)室的微孔濾膜進(jìn)行了消解，做了當(dāng)時(shí)認(rèn)為正確的工作曲線，在轉(zhuǎn)移的過程可能有部分金屬損失導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確；2)只做了實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)回收率，并未用外購的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行質(zhì)量控制；3)消化濾膜后用普通的比色管定容液體，并未用容量瓶定容，定容的體積可能會存在一定的誤差；4)在實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)空心陰極燈能量降低了10%，但并未重視，沒有將空心陰極燈能量重新調(diào)到100%后再檢測。二、乙苯屬于色譜類有機(jī)物檢測，結(jié)果不滿意并且偏高，分析原因在于配制好標(biāo)準(zhǔn)系列后沒有及時(shí)上機(jī)檢測，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)揮發(fā)，并且質(zhì)控樣品與盲樣未同步解吸檢測，因此分析盲樣時(shí)結(jié)果偏高。錳和乙苯檢測結(jié)果不滿意的共同原因：1)實(shí)驗(yàn)人員盲樣考核前預(yù)備實(shí)驗(yàn)不夠充分，經(jīng)驗(yàn)欠缺，考慮不夠周全，自信度不夠；2)檢測報(bào)告的不規(guī)范，包括實(shí)驗(yàn)過程信息不全、書寫不規(guī)范、數(shù)值修約不規(guī)范、原始記錄信息不一致等。

在質(zhì)量控制程序方面，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督人制定年度實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控計(jì)劃、報(bào)中心質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。接到組織方發(fā)放的比對樣品后，先由實(shí)驗(yàn)室辦理收樣登記，比對工作審批、督促執(zhí)行、比對樣品分析、報(bào)告以及原始記錄存檔等均在質(zhì)控科的監(jiān)督下進(jìn)行。同時(shí)在質(zhì)量體系內(nèi)審時(shí)還要對比對實(shí)驗(yàn)的原始記錄、考核比對完成的質(zhì)量是否達(dá)到參加比對的目的等方面進(jìn)行審查。在每次實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)束及比對結(jié)果公布后，中心質(zhì)控科主任都會召開質(zhì)量會議，對比對過程進(jìn)行梳理、分析、總結(jié)。當(dāng)出現(xiàn)不合格現(xiàn)象時(shí)，質(zhì)控科嚴(yán)格執(zhí)行中心質(zhì)量管理手冊及程序文件的規(guī)定，開具“不符合工作處理報(bào)告”和“糾正措施處理單”，落實(shí)責(zé)任人限期進(jìn)行整改，內(nèi)容包括原因分析，采取的糾正措施等。針對近幾年比對活動中存在的問題，實(shí)驗(yàn)室采取了以下改進(jìn)措施：(1)無論是日常檢測還是室間比對樣品檢測，均要求實(shí)驗(yàn)人員在檢測前對儀器設(shè)備進(jìn)行檢查和調(diào)試，確保儀器狀態(tài)穩(wěn)定方可實(shí)施檢測；(2)選用合適的方法進(jìn)行檢測，尤其是比對樣品，按照作業(yè)指導(dǎo)書要求的標(biāo)準(zhǔn)方法及條件進(jìn)行檢測，在實(shí)驗(yàn)過程中不得隨意更改；(3)實(shí)驗(yàn)過程中，對試劑有要求臨用新配或保存期限較短的，應(yīng)在檢測前重新配制；(4)對日常開展的檢測項(xiàng)目，應(yīng)及時(shí)采購對應(yīng)項(xiàng)目質(zhì)控樣品，同步檢測，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；(5)實(shí)驗(yàn)過程做好筆記及實(shí)驗(yàn)記錄，以便追查溯源；(6)采取多種形式的質(zhì)量控制手段，如平行樣檢測、標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)控、加標(biāo)回收、人員比對、儀器比對等；(7)將有問題的項(xiàng)目列為質(zhì)控重點(diǎn)項(xiàng)目，加大室內(nèi)質(zhì)控考核力度，分析不滿意原因到底是系統(tǒng)誤差還是偶然誤差；(8)及時(shí)總結(jié)分析考核經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，召開實(shí)驗(yàn)室技術(shù)交流分享學(xué)習(xí)會，共同提高實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)室室間比對活動是一項(xiàng)涉及多部門、多因素、較復(fù)雜的質(zhì)量活動，學(xué)會總結(jié)歸納，才能找出問題出現(xiàn)在哪個部門、哪個環(huán)節(jié)，由哪些因素造成。我院職防中心實(shí)驗(yàn)室在近幾年內(nèi)參加比對活動合格率(優(yōu)秀率)逐年攀升，不合格現(xiàn)象未在接下來3年的比對活動中重復(fù)出現(xiàn)，體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)部質(zhì)量管理方面得到持續(xù)改進(jìn)，檢測能力得到一定程度的提高。我院職防中心正在樹立全面質(zhì)量管理理念，加強(qiáng)全過程、全部門、全員的質(zhì)量管理，堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)化原則，以質(zhì)量為核心，把專業(yè)技術(shù)、管理技術(shù)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)技術(shù)集合在一起，建立起一套科學(xué)、嚴(yán)密、高效的質(zhì)量保證體系[6]。通過參加實(shí)驗(yàn)室間比對活動，可及時(shí)總結(jié)并認(rèn)真查找可能造成結(jié)果偏差的因素，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的改進(jìn)與完善，應(yīng)繼續(xù)保持運(yùn)用有效的質(zhì)量控制方法確保實(shí)驗(yàn)室檢測工作質(zhì)量，為客戶提供更優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。