水中揮發(fā)酚分析方法的優(yōu)化--直接分光光度法

辛瑋娟

摘 要：我們按照《中華人民共和國國家環(huán)境保護標準》HJ503-2009，4-氨基安替比林分光光度法進行水質(zhì)揮發(fā)酚的測定，在測定過程中我們結(jié)合公司的實際改進了揮發(fā)酚標準曲線的標定，特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優(yōu)化，不但節(jié)省了費用，還得到了較為滿意的線性系數(shù)。

關(guān)鍵詞：準確度;誤差;精密度;標準溶液;分光光度法

1 前言

1.1 分析化學(xué)的任務(wù)和作用

分析化學(xué)是化學(xué)科學(xué)的一個重要分支，是研究物質(zhì)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門科學(xué)。它可以分為定性分析和定量分析兩個部分。

在國民經(jīng)濟建設(shè)中，分析化學(xué)也具有重要的地位和作用。例如在工業(yè)上，資源的探測、原料的配比、工藝流程的控制、產(chǎn)品檢驗與“三廢”處理;在農(nóng)業(yè)上，土壤的普查、化肥和農(nóng)藥的生產(chǎn)、農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測;在尖端科學(xué)和國防建設(shè)中，如原子能材料、半導(dǎo)體材料、超純物質(zhì)、航天技術(shù)等的研究都要應(yīng)用到分析化學(xué)。

1.2 定量分析中的誤差

加強安全生產(chǎn)，防止環(huán)境污染是當前國家十分重視的一項基本國策，是社會經(jīng)濟發(fā)展的重要條件，是企業(yè)管理及部門管理的一項基本原則，具有重要的意義。

1.3 標準溶液

在容量分析中，已知準確濃度的試劑溶液稱“標準溶液”。

1.4 分光光度法

根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度不同而對物質(zhì)進行定性和定量的方法。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。顯色后在30min內(nèi)，于510nm波長測定吸光度。

2.2 儀器

①分光光度計：具510nm波長，并配有光程為20mm的比色皿;

②一般實驗室常用儀器。

2.3 試劑

分析所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑;實驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。

①無酚水;

②苯酚;

③磷酸溶液：1+9;

④緩沖溶液：pH=10.7。稱取20g氯化銨（NH4Cl）溶于100mL氨水中，密塞，置于冰箱中保存。為避免氨的揮發(fā)所引起的pH值的改變，應(yīng)注意在低溫下保存，且取用后立即加塞蓋嚴，并根據(jù)使用情況適量配制;

⑤4-氨基安替比林溶液。稱取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，進行提純（提純方法附后），收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存7天;

⑥鐵氰化鉀溶液ρ（K3[Fe（CN）6]）=80g/L。稱取8g鐵氰化鉀溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。置冰箱中冷藏，可保存一周;

⑦溴酸鉀--溴化鉀溶液c（1/6KBrO3）=0.1mol/L;

⑧硫代硫酸鈉溶液：c（Na2S2O3）=0.05mol/L;

⑨酚標準貯備液ρ（C6H5OH）≈1.00g/L;

⑩酚標準中間液ρ（C6H5OH）=10.0mg/L;11酚標準使用液ρ（C6H5OH）=1.00mg/L。量取10.00mL酚標準中間液（2.3.10）于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，配制后2h內(nèi)使用;12甲基橙指示液ρ（甲基橙）=0.5g/L。

2.4 試驗方法的改進

2.4.1 無酚水的制備

無酚水的制備我們采用了每升純水中加入0.2g經(jīng)200℃

活化30min的活性炭粉末，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾。由于過濾過程較慢，我們用水量又較大，在保證水不被污染的條件下，采用了抽濾的方式加速了過濾速度，保證了我們的實驗用水，又節(jié)省了時間。

2.4.2 所用試劑方面的改進

2.4.2.1 酚標準儲備液的配制

標準要求使用精致苯酚，精制過程需要蒸餾又需要控制到182～184℃的準確溫度，過程較為復(fù)雜，因此，我們大膽嘗試使用了普通的分析純苯酚配制了酚標準儲備液，結(jié)果證明儲備液的純度完全符合要求，不僅節(jié)省了時間和過程，最重要的是降低了成本（若純度不達標就需購買優(yōu)級純的苯酚）。

2.4.2.2 酚標準儲備液的標定

儲備液配制完成后需要進行標定其準確濃度，方法是碘量法，用濃度c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L的硫代硫酸鈉進行滴定，按標準滴定消耗的體積過大，大概為80mL左右，我們便增大了硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，改為c（Na2S2O3）≈0.05mol/L，使滴定體積降為了25～35mL左右，不僅減小了滴定誤差還節(jié)約了滴定時間。

2.4.2.3 4-氨基安替比林溶液的提純

我們的提純方法是將100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥燒杯中，加入10g硅鎂型吸附劑（弗羅里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻，將溶液在中速定量濾紙上過濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶內(nèi)，于4℃下保存。在過濾時濾液較為渾濁，對吸光度會產(chǎn)生干擾，因此我們采用二次過濾，使試劑變的清澈，消除了試劑干擾，提高了準確度。

2.4.3 從樣品取樣體積的改進

根據(jù)生產(chǎn)的實際情況進行改進。為了提高我們曲線的線性系數(shù)，并且使樣品又能落在我們的線性范圍內(nèi)，我們使用液的加入選用了0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，棄去了0.50mL與12.50mL的濃度，測定結(jié)果也完全符合我們測定要求。

3 結(jié)果

針對4-氨基安替比林分光光度法對水質(zhì)揮發(fā)酚的測定，我們從無酚水的制備、酚標準儲備液的配制與標定、4-氨基安替比林溶液的提純以及樣品的取樣體積等方面，對該方法進行了探討，完善了分析方法，簡化了操作過程，降低了分析成本，提高了分析的準確度。

現(xiàn)將改進前后的曲線對比如圖1，圖2。

4 結(jié)論

我們按HJ503-2009標準，對公司外排水進行揮發(fā)酚的測定，在測定過程中我們結(jié)合公司的實際改進了揮發(fā)酚標準曲線的標定，特別是在試劑的配制方面和儲備液的標定方面進行了改進和優(yōu)化，不但節(jié)省了費用，還得到了較為滿意的線性系數(shù)。使日常分析數(shù)據(jù)的準確度得到了提高，測定結(jié)果數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，重復(fù)性好。實踐證明揮發(fā)酚測定方法的改進具有可操作性。

參考文獻：

[1]劉珍主編.化驗員讀本，下冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 1992.

[2] HJ503-2009.水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京：環(huán)境保護部，2009.

[3] HJ503-2009.酚儲備液的標定[S].北京：環(huán)境保護部，2009.