何粟華，甘東斌，劉敏燕，宋星光，魏婧

（1. 福建省纖維檢驗中心 福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室，福建 福州 350026；2.結(jié)構(gòu)化學(xué)國家重點實驗室 福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所，福建 福州 350002）

1 引言

由于其柔和順滑的體感，優(yōu)良的保暖性，易于染色等特點，綿羊毛/桑蠶絲混紡紗線被用于制作高端服裝材料。然而這種紗線高昂的價格常常使人望而卻步，在實際生產(chǎn)當(dāng)中往往摻入人工合成纖維來降低成本。聚酯纖維是服裝行業(yè)中使用最廣泛的化學(xué)纖維，將其加入綿羊毛/桑蠶絲混紡紗線中，能夠使得紗線的性能更加多功能化，提高面料性能的穩(wěn)定性以及性價比。

化學(xué)試劑對于不同纖維可能有一定的修正系數(shù)，因而對于三組分及以上更多組分的定量分析通常沒有固定的纖維定量標(biāo)準(zhǔn)，不同的實驗室及檢測機(jī)構(gòu)選擇的試驗方法也有所差異。一般對于同一面料，用于日常檢驗的幾種方法得到的數(shù)值不會有太大差異，這時候就要考慮對比試驗效率、操作繁瑣度、試驗環(huán)境要求，從中選擇較優(yōu)方法。

對于綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料的定量分析，檢驗中通常先用75%硫酸在常溫下靜置1 h將桑蠶絲溶解，再將綿羊毛溶解，最終得出三種組分各自的量。這種方法有兩個缺點：一是對于深色的面料在試驗前需要進(jìn)行褪色處理，增加試驗流程。二是綿羊毛有吸酸的特性，在硫酸中浸泡太久會吸酸增重；另一方面構(gòu)成綿羊毛的角朊蛋白在硫酸中可能出現(xiàn)水解，使得質(zhì)量降低（圖1），兩種相反的質(zhì)量變化趨勢可能使最終試驗結(jié)果不準(zhǔn)確[1-2]。

本文參考GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》[3]，研究了一種新的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料定量方法，首先用25 ℃濃鹽酸（36%～38%）振蕩20 min將混紡紗線中的桑蠶絲溶解，然后將綿羊毛溶解，最終得到剩余的聚酯纖維的量。本方法不需要將深色面料提前褪色，試驗時間短，降低綿羊毛吸酸和角朊蛋白被溶解的概率，提高了試驗效率和準(zhǔn)確性，并且能夠擴(kuò)大面料的適用范圍。

2 試驗部分

2.1 試驗方法

⑴ 濃鹽酸（25 ℃，20 min）法：選用濃鹽酸把桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料中溶解去除，計算不溶物的質(zhì)量百分比。

⑵ 1 mol/L次氯酸鈉法：參考GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[4]。

2.2 樣品

修正系數(shù)：綿羊毛貼襯布。

試驗：隨機(jī)從日常檢驗樣品庫中尋找5塊不同顏色、不同織法的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維樣品進(jìn)行測試，試驗前將樣品拆散成紗線，每次試驗均由不同人員做平行樣。

2.3 試劑

濃鹽酸，稀氨水，1mol/L次氯酸鈉，稀乙酸。

2.4 試驗儀器

高低溫水浴振蕩器，快速烘箱，帶變色硅膠的干燥器，分析天平（精度：0.0001g），具塞三角燒瓶（250 mL），砂芯坩堝，生物顯微鏡，通風(fēng)櫥。

2.5 實驗操作

步驟1：將綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料與濃鹽酸，按樣品與試劑1 g∶100 mL迅速放入三角燒瓶，使樣品潤濕后，在25 ℃下振蕩20 min。用流動的清水和稀氨水清洗殘留物，烘干，冷卻，稱重。

步驟2：同2.1 ⑵。

3 結(jié)果與討論

首先探索了步驟1的溶解時間，在溶解時間低于20 min情況下容易出現(xiàn)桑蠶絲不完全溶解的現(xiàn)象（圖2）。由圖2右圖可知，在25 ℃濃鹽酸下振蕩20 min，綿羊毛并沒有像圖1左圖那樣出現(xiàn)膨脹吸酸的情形，表1為羊毛貼襯布在25 ℃的濃鹽酸振蕩20min的修正系數(shù)，修正系數(shù)平均值為1.00，表示綿羊毛也沒有出現(xiàn)明顯的溶解現(xiàn)象，為步驟2綿羊毛的準(zhǔn)確定量打下基礎(chǔ)。

表1 綿羊毛在濃鹽酸中的修正系數(shù)

根據(jù)試驗步驟，將5個樣品進(jìn)行試驗，所得的結(jié)果如表2。由于實驗室選取的樣品客供投料值為回潮率含量，因此本次試驗也將試驗結(jié)果轉(zhuǎn)化成回潮率值進(jìn)行比較。通過對比表2的數(shù)據(jù)可以看出，本文提出的方案所得的各組分回潮含量與投料含量值接近，偏差范圍在0.2～1.4，硫酸法的偏差范圍在0.1～1.5，兩種試驗方法所得的試驗結(jié)果均符合GB/T 29862—2013規(guī)定允差范圍，是可行的試驗方法，均可用于日常檢驗。

表2 不同綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維面料測試結(jié)果

4 結(jié)論

通過上述試驗結(jié)果對比可知，對于綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料，先用濃鹽酸（25 ℃，20 min）法溶解桑蠶絲，再用1 mol/L次氯酸鈉法溶解綿羊毛得到各組分含量，這種試驗方法受人員操作影響小，可以運用于日常檢驗。

雖然試驗結(jié)果均接近于投料值，硫酸法中對于綿羊毛的修正系數(shù)為0.985[5]，而濃鹽酸法對于綿羊毛的修正系數(shù)為1.00，硫酸、鹽酸在純醋酸溶液下的PKa值分別是8.2、8.8，PKa值越小酸性越強(qiáng)。因此，在濃鹽酸中由于酸性小，溶解時間短，綿羊毛沒有明顯的吸酸和溶解現(xiàn)象，雖然都在誤差范圍內(nèi)，從數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性出發(fā)濃鹽酸法更優(yōu)。并且硫酸法試驗前需要對樣品進(jìn)行褪色預(yù)處理，試驗較為繁瑣，因此在檢驗中，綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料可優(yōu)先選擇濃鹽酸法進(jìn)行定量試驗。

濃鹽酸法試驗效率高，但是濃鹽酸非常容易揮發(fā)，遇空氣中水蒸氣形成白霧對人體呼吸道產(chǎn)生危害，在試驗以及洗滌的過程中均需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，對試驗環(huán)境要求更高，試驗人員需要注意防護(hù)。