王海燕
海軍勤務(wù)學(xué)院 天津 300450
油品分析是評判油料質(zhì)量合格與否的一項(xiàng)重要技術(shù)手段,數(shù)據(jù)結(jié)果的可靠性不僅直接關(guān)系到用油裝備的安全和人民生命財(cái)產(chǎn)的安全,更影響到后勤保障力量的有效形成,甚至關(guān)系到能源節(jié)約和再生[1]。從事油品分析的操作者通常將注意力更多地放在測定過程中的實(shí)驗(yàn)條件和操作方法的細(xì)節(jié)把控上,很多熟練的操作者對油品分析的測定過程能夠做到行云流水、一氣呵成,近乎完美,卻往往忽略了操作過程以外的諸多影響因素和最終的數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié),造成測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確甚至提供錯(cuò)誤的結(jié)果,使整個(gè)分析指標(biāo)的測定前功盡棄,造成嚴(yán)重的不良后果。為了得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,必須從數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差分析入手,了解分析過程中的影響因素,并掌握油品分析數(shù)據(jù)的正確處理方法,從而保證結(jié)果的正確性,為油料使用裝備和人員安全以及能源節(jié)約提供可靠的理論依據(jù)。
誤差,是指某被測量的給出值(包括測得值、實(shí)驗(yàn)值、標(biāo)稱值、計(jì)算近似值等非真值)與其客觀真值之差。油品分析的最終目標(biāo)是要得到與真值無限接近的測得值,這個(gè)測得值越接近真值數(shù)據(jù)就越可靠。在任何一次分析操作中,無論采用何種檢測和計(jì)算方法,測得值均不太可能與真值完全相符,也就是說誤差是客觀存在的。綜合分析,誤差產(chǎn)生的原因主要包括測試儀器老化磨損等造成的儀器誤差、所用到的試劑純度不夠造成的試劑誤差、采用的測試方法不夠科學(xué)合理造成的方法誤差、檢測環(huán)境溫度濕度等造成的環(huán)境誤差、操作者本身存在的生理差異造成的個(gè)人誤差以及粗心大意造成的過失誤差等。油品分析過程中,操作者除了認(rèn)真研究檢測步驟和實(shí)驗(yàn)條件以外,還需要注意上述測試方法以外的各種影響因素,有針對性地采取有效措施,減少或避免誤差,切實(shí)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
有效數(shù)字是指在測量中有實(shí)際意義的數(shù)字,包括測量過程中得到的所有準(zhǔn)確數(shù)字再加上一位不確定數(shù)字,即估計(jì)值或可疑值,而得到的一組數(shù)字。油品分析工作中,有效數(shù)字的位數(shù)通常取決于所用測量儀器的精確值(即分度值)和油品指標(biāo)的測量要求,例如運(yùn)動(dòng)黏度的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)方法中要求保留四位有效數(shù)字等。因此,油品分析測定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)不能任意增加或減少。在數(shù)據(jù)運(yùn)算過程中,應(yīng)嚴(yán)格遵守?cái)?shù)字修約和運(yùn)算規(guī)則,正確處理數(shù)據(jù),才能得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。特別需要提醒的是數(shù)字修約規(guī)則中,對擬舍棄的數(shù)字最左一位為5,且5后皆為0時(shí),要看保留的最后一位數(shù)字的奇偶情況,奇數(shù)要進(jìn)一,偶數(shù)則舍去,這一細(xì)節(jié)很多油品分析操作人員掌握不夠明確或不能熟練進(jìn)行正確修約,均對最終結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性造成影響。此外,還應(yīng)正確解讀每個(gè)檢測指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)方法中對精密度的要求,確保每項(xiàng)平行測定結(jié)果的有效性。油品分析實(shí)驗(yàn)方法中對結(jié)果有效性的驗(yàn)證通常包括以下幾種形式:一是重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過某一規(guī)定數(shù)值。這種要求方法最為直接,計(jì)算比對也最為簡單,例如凝點(diǎn)、滴點(diǎn)、閃點(diǎn)等大部分油品檢測指標(biāo)均采用該形式進(jìn)行結(jié)果有效性的約束。二是單次測定的結(jié)果與算術(shù)平均值的差數(shù)不得超過某一規(guī)定數(shù)值,例如標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度、壓力分油等指標(biāo)的檢測。三是平行測定幾次結(jié)果的最大值與最小值之差不得超過某一規(guī)定數(shù)值。這種是通過直觀地確定幾次平行測定數(shù)據(jù)范圍的形式來約束多次測定結(jié)果。無論是哪種形式的精密度要求,均需嚴(yán)格遵照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法對多次測定結(jié)果進(jìn)行遴選,采用最接近的數(shù)據(jù)參與結(jié)果的計(jì)算,才能得到最可靠的分析結(jié)果[2]。
實(shí)際工作中,每個(gè)人都不可避免地存在這樣或那樣的操作習(xí)慣,有些對測定結(jié)果不會造成影響,但更多的不良習(xí)慣會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,有時(shí)甚至導(dǎo)致測定結(jié)果無效。更嚴(yán)重的問題是,這些不良習(xí)慣是操作者潛意識中形成的,不被其本人注意,也就更無從避免。常見的不良操作習(xí)慣有以下幾種情況:
一是濫用中間介質(zhì)。如檢測油品蒸餾指標(biāo)倒取試樣時(shí),很多操作者習(xí)慣性借助小燒杯倒取被測試樣,殊不知該小燒杯的介入不僅會造成被測試樣污染,還會造成輕質(zhì)成分損失,直接影響蒸餾測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。類似的檢測指標(biāo)還有閃點(diǎn)、水分、實(shí)際膠質(zhì)等。二是盲目追求檢測報(bào)告的完整性,偏離了技術(shù)指標(biāo)的原本測定意義。例如某些油品的低溫指標(biāo)要求不高于某一數(shù)值,這樣的要求是為了確保油品在一定的溫度范圍內(nèi)能夠正常使用。實(shí)際檢測過程中,或受儀器性能的限制,或受油品本身性能的影響,并不能檢測到具體數(shù)值,這種情況下即可報(bào)告為“該油品低溫指標(biāo)不高于XX數(shù)值”即可。而一些操作者則為了把原始記錄填寫完整美觀,過度苛求過低溫度檢測,有的甚至出現(xiàn)編造數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。這樣不但得不到準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果,還背離了油品技術(shù)指標(biāo)限定意義的初衷[3]。
總之,油品分析測定結(jié)果的準(zhǔn)確與否關(guān)系重大,要得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,除了要求操作者具有精湛的操作技術(shù),還要有一種一絲不茍的工作作風(fēng),更要對結(jié)果數(shù)據(jù)的處理做到精準(zhǔn)無誤,才能為油料的使用、儲存、收發(fā)等環(huán)節(jié)提供可靠依據(jù)。