薛燕鵬,楊 亮,喻 健,劉世忠,李嘉榮

（1．中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京100095；2．先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室北京100095）

我國從20世紀90年代開始研制低成本二代單晶高溫合金DD6[1-2]。由于其具有優(yōu)良的高溫力學性能、優(yōu)越的高溫抗氧化能力和可鑄性，DD6單晶高溫合金被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機渦輪部分的熱端部件。研究者們對DD6單晶高溫合金開展了大量工程化應(yīng)用研究[3-7]。鎳基單晶高溫合金優(yōu)異的高溫力學性能主要緣于γ相基體中大量析出的共格 γ′相組織[8-10]，γ′相的形貌、體積分數(shù)和尺寸分布是研究者關(guān)注的焦點[11-13]。在鎳基高溫合金定向凝固的連續(xù)冷卻過程中，γ′相的析出行為與冷卻速率密切相關(guān)。在接近平衡狀態(tài)的相對低冷卻速率的條件下，一次γ′相和二次γ′相析出的尺寸分布被稱作雙模態(tài)γ′相尺寸分布[14]。而在相對較高的冷卻速率條件下（高于10℃/s），單一γ相基體會轉(zhuǎn)變?yōu)閱文B(tài)尺寸分布的超細γ′相[15]。

事實上，這些γ′相的不同尺寸分布模型主要是基于探索等軸晶鎳基高溫合金而獲得的[16-19]，而單晶高溫合金的γ′相尺寸分布研究較少。通常，DD6單晶渦輪葉片工程化研制是采用Bridgman定向凝固法鑄造而成。由于在定向凝固過程中，單晶高溫合金典型的渦輪葉片從葉冠到緣板的截面存在高度和尺寸差異，所以不同截面位置在葉片抽拉過程冷卻速率存在差異，γ′相的形貌和尺寸在鑄態(tài)葉片的不同部位存在多樣化特征。而單晶高溫合金鑄態(tài)葉片經(jīng)過熱處理后γ′相會發(fā)生回溶，并再次析出。相較鑄態(tài)葉片，熱處理態(tài)葉片γ′相的形貌和尺寸分布會發(fā)生顯著變化。本工作深入探討DD6單晶高溫合金渦輪葉片典型截面的γ′相形貌特征和尺寸分布演化規(guī)律。

1 實驗材料及方法

1.1 材料和實驗過程

采用第二代鎳基單晶高溫合金DD6，其化學成分如表1所示[1-2]。在高溫度梯度真空感應(yīng)定向凝固爐中利用螺旋選晶法制備單晶高溫合金葉片，如圖1所示。在單晶葉片鑄造過程中，DD6母合金在坩堝中加熱到1575℃，然后將金屬液澆注到保溫1525℃的陶瓷型殼中，金屬液與激冷板接觸。為了使金屬液快速長成單晶葉片，激冷板的初始抽拉位置位于擋板下方1cm。固液界面建立起穩(wěn)定的溫度梯度后，盛滿金屬液的陶瓷型殼以3.5mm/min的抽拉速率從爐體的加熱區(qū)向冷卻區(qū)方向移動，從而保持晶體生長的連續(xù)性。隨后，單晶葉片按照DD6合金標準熱處理制度進行熱處理，熱處理制度[6]為：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/AC+1120℃/4h/AC+870℃/32h/AC。

表1 DD6 合金的名義成分（質(zhì)量分數(shù)/%）[1-2]Table1 Nominal composition of DD6 alloy （ m ass fraction/%）[1-2]

圖1 單晶高溫合金葉片在Bridgman定向凝固爐中典型截面位置示意圖（P1～P3：截面位置1～3）Fig.1 Schematic diagrams of typical sectional positions of SX superalloy turbine blade in Bridgman furnace（ P1-P3：sectional position1-3）

1.2 金相分析

在Bridgman定向凝固爐中，單晶葉片從榫頭向葉冠方向抽拉，抽拉過程中隨著葉身尺寸的逐步增大以及溫度梯度的逐漸減小，葉片橫截面鑄態(tài)γ′相尺寸會隨生長方向增大，因此選取典型截面位置分析γ′相演化規(guī)律。對DD6單晶葉片的典型截面位置P1～P3沿葉身的橫截面線切割成試塊，各截面觀察位置如圖1箭頭所示，對試塊進行磨拋制備金相試樣。同樣葉身截面和榫頭截面也采用相同方法制備試樣，其中葉身截面選取P2截面位置，榫頭截面選取位置如圖1所示。采用100mL H2O+80mL HCl+25g CuSO4+5mL H2SO4配制的化學浸蝕劑腐蝕試塊橫截面。采用S4800掃描顯微鏡對試塊顯微組織進行觀察。采用冶金分析軟件Image Pro Plus對試樣的 γ′相多尺 寸分布進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 枝晶干和枝晶間的 γ′相組織演化

典型截面位置枝晶干區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相組織分別如圖2和圖3所示。可以看出，典型截面位置經(jīng)過真空熱處理從鑄態(tài)轉(zhuǎn)為熱處理態(tài)后，枝晶干區(qū)域的γ′相得到細化。各典型截面位置枝晶干區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相的平均尺寸如表2所示，鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相各截面總體平均尺寸分別為 0.43μm和 0.36μm。同樣，典型截面位置枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相也存在很大差異，詳見圖4和圖5。各典型截面位置枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相的平均尺寸見表2，鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相各截面總體平均尺寸分別為1.06μm和0.42μm。從上述結(jié)果可以看出，典型截面位置從鑄態(tài)轉(zhuǎn)為熱處理態(tài)后，與枝晶干相比，枝晶間的γ′相尺寸細化更為明顯。

圖2 典型截面位置枝晶干區(qū)域的鑄態(tài) γ′相組織 （a）截面位置 1；（b）截面位置 2；（c）截面位置 3Fig.2 Microstructures of as-cast（AC）γ′ phase in DC regions of typical sectional positions （a）P1；（b）P2；（c）P3

圖3 典型截面位置枝晶干區(qū)域的熱處理態(tài) γ′相組織 （a）截面位置 1；（b）截面位置 2；（c）截面位置 3Fig.3 Microstructures of heat-treated（HT）γ′ phase in DC regions of typical sectional positions （a）P1；（b）P2；（c）P3

表2 典型截面位置（P1～P3）在枝晶干和枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相平均尺寸Table2 Average sizes of as-cast and heat-treatedγ′ phase in DC and ID regions of typical sectional positions（P1-P3）

另外，從圖2和圖4可以看出，各典型截面位置枝晶干和枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)γ′相尺寸隨著截面位置P1至P3的順序趨于減少。

熱處理后枝晶干和枝晶間γ′相細化程度的差異實際上是受到多組分偏析和元素擴散影響的結(jié)果。由于定向凝固過程的枝晶生長會發(fā)生溶質(zhì)再分配，一些元素（Co、W、Re）會偏析到枝晶干區(qū)域，而γ′相形成元素Al和Ta傾向于在最后凝固的枝晶間區(qū)域的殘余液相中富集[20-23]。而且，在傳統(tǒng)的Bridgman定向凝固條件下，較低的冷卻速率進一步加劇了枝晶干和枝晶間區(qū)域的微觀偏析程度[24]。鑄態(tài)γ′相析出后長大和粗化取決于γ′相形成元素Al和Ta的含量。因此，鑄態(tài)γ′相析出在枝晶間區(qū)域的尺寸大于枝晶干區(qū)域的尺寸。熱處理會使鑄態(tài)組織中γ′相回溶，然后再次析出，這時在鑄態(tài)條件下偏析元素經(jīng)過充分的熱擴散，偏析程度越大改善越明顯，γ/γ′相共格組織更接近于熱力學相平衡狀態(tài)，γ′相尺寸得到進一步細化，并且立方化程度提高。由于鑄態(tài)γ′相形成元素在枝晶間區(qū)域富集，偏析嚴重，增大鑄態(tài)γ′相尺寸，所以熱處理后，與枝晶干相比，枝晶間區(qū)γ′相細化程度更大，如圖6所示。

圖4 典型截面位置枝晶間區(qū)域的鑄態(tài) γ′相組織 （a）截面位置 1；（b）截面位置 2；（c）截面位置 3Fig.4 Microstructures of as-castγ′ phase in ID regions of typical sectional positions （a）P1；（b）P2；（c）P3

圖5 典型截面位置枝晶間區(qū)域的熱處理態(tài) γ′相組織 （a）截面位置 1；（b）截面位置 2；（c）截面位置 3Fig.5 Microstructures of heat-treatedγ′ phase in ID regions of typical sectional positions （a）P1；（b）P2；（c）P3

圖6 典型截面位置（P1~P3）γ′相從鑄態(tài)到熱處理態(tài)的尺寸變化 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.6 Size changes of γ′ phase from as-cast to heat-treated state in typical sectional positions（P1-P3） （a）DC；（b）ID

典型截面位置（P1-P3）的枝晶干（圖 6（a））和枝晶間（圖6（b））區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相的尺寸分布如圖7和圖8所示?？梢钥闯?，各截面枝晶干和枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相的尺寸均遵循正態(tài)分布規(guī)律。熱處理后，各截面枝晶間和枝晶干區(qū)域的γ′相尺寸趨于一致，γ′相尺寸集中度提高，分散度減小。

圖7 典型截面位置（P1-P3）鑄態(tài) γ′相的尺寸分布 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.7 Size distribution of as-castγ′ phase in typical sectional positions（P1-P3） （a）DC；（b）ID

圖8 典型截面位置（P1-P3）熱處理態(tài) γ′相的尺寸分布 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.8 Size distribution of heat-treatedγ′ phase in typical sectional positions（P1-P3） （a）DC；（b）ID

熱處理后γ′相尺寸變化結(jié)果與形成γ′相的熱力學和動力學因素有關(guān)。熱處理制度中的固溶處理會使鑄態(tài)組織中的γ′相完全回溶到γ相基體中，同樣γ′相形成元素也回到γ相基體中。這樣固溶處理起到了均勻化的作用。固溶處理后快速冷卻會提高過冷度，使得溫度快速下降至γ′相析出溫度。在低于γ′相析出溫度的條件下，γ相具有較高的過飽和度，γ′相析出的臨界形核半徑減小，使得γ相中富含了大量的γ′相形核核心。在連續(xù)快速冷卻條件下，這些γ′相形核核心快速長大，并且枝晶干和枝晶間的γ′相析出尺寸已開始趨于一致。但快速冷卻降低了γ′相形成元素的擴散速率，從而限制了γ′相的長大。因此熱處理制度中的時效處理使γ′相形成元素進一步從γ相基體中擴散到γ′析出相，這樣γ′析出相逐漸長大。當γ相基體中剩余的過飽和度幾乎被γ′相長大耗盡后，γ′相粗化過程開始主導γ′相的尺寸分布。在γ′相粗化階段，為了減少細小γ′相析出顆粒周圍較高的γ′/γ相界面能，較大的γ′相析出顆粒會以吞并周圍較小顆粒的方式進一步粗化。最終，枝晶干和枝晶間的γ′相尺寸分散度變小，尺寸分布更集中，如圖6所示。

2.2 熱處理態(tài)葉片典型截面 γ′相尺寸

熱處理態(tài)葉片葉身截面和榫頭截面位置如圖1所示。其中，葉身截面包含前緣、中部和尾緣，其顯微組織如圖9和圖10所示，榫頭截面中部顯微組織如圖11所示?？梢钥闯?，葉身截面各位置枝晶干γ′相尺寸小于枝晶間γ′相尺寸，并且與枝晶間相比，枝晶干γ′相尺寸分散度小，尺寸分布集中，如圖12所示。同樣，榫頭截面中部位置枝晶干和枝晶間的γ′相尺寸和分布規(guī)律與葉身截面相同，如圖13所示。另外，從圖9和圖10可以看到，葉身截面中部位置γ′相尺寸大于前緣和尾緣γ′相尺寸，并且與圖11對比后，可以發(fā)現(xiàn)熱處理態(tài)葉片葉身截面γ′相尺寸小于榫頭截面γ′相尺寸。綜上所述，葉片尺寸厚大部位熱處理后γ′相尺寸小于細薄部位。這是由于單晶葉片熱處理冷卻過程采用氣淬工藝，在相同的冷卻環(huán)境下，與細薄部位相比，厚大部位冷卻速率相對較低，這種條件下γ′相長大和粗化過程時間相對較長，更有利于γ′相形成元素從γ相基體中擴散到γ′析出相，最終經(jīng)過更充分的擴散，γ′相尺寸增大。

圖9 葉身截面位置枝晶干區(qū)域的 γ′相組織 （a）前緣；（b）中部；（c）尾緣Fig.9 Microstructures of γ′ phase in DC regions of blade body section （ a） leading edge（ LE） ； （ b） central section（ CS） ；（c）trailing edge（TE）

圖10 葉身截面位置枝晶間區(qū)域的 γ′相組織 （a）前緣；（b）中部；（c）尾緣Fig.10 Microstructures of γ′ phase in ID regions of blade body section （a）LE；（b）CS；（c）TE

圖11 榫頭截面位置 γ′相組織 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.11 Microstructures of γ′ phase in regions of tenon section （a）DC；（b）ID

圖12 葉身截面位置 γ′相尺寸分布 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.12 Size distribution of γ′ phase in regions of blade body section （a）DC；（b）ID

圖13 榫頭截面位置 γ′相尺寸分布 （a）枝晶干；（b）枝晶間Fig.13 Size distribution of γ′ phase in regions of tenon section （a）DC；（b）ID

3 結(jié)論

（1）與鑄態(tài)組織相比，熱處理態(tài)葉片各典型截面枝晶間區(qū)域的γ′相尺寸顯著細化，并且枝晶間和枝晶干區(qū)域的γ′相尺寸趨于一致，分散度減小，γ′相立方化程度提高。

（2）葉片各截面枝晶干和枝晶間區(qū)域的鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相的尺寸均遵循正態(tài)分布規(guī)律。

（3）熱處理態(tài)葉片葉身截面γ′相尺寸小于榫頭截面，葉身截面中部位置γ′相尺寸大于前緣和尾緣γ′相尺寸。