高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用研究

(河北能源礦產(chǎn)檢測(cè)中心,河北 邢臺(tái) 054000)

一、高效液相色譜法概述

高效液相色譜系統(tǒng)主要由流動(dòng)相、泵、進(jìn)樣器、固定相、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)與廢液等幾部分組成。儲(chǔ)液瓶中的流動(dòng)相在泵的高壓作用下被吸入色譜系統(tǒng)，被檢測(cè)溶液由進(jìn)樣器注入，并隨著流動(dòng)相通過色譜柱，在色譜柱中進(jìn)行溶質(zhì)分離，檢測(cè)器能夠?qū)τ行У貙?duì)所分離的溶質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并由數(shù)據(jù)處理設(shè)備對(duì)檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行采集與處理，廢液流入廢液瓶。高效液相色譜法主要有以下特點(diǎn)：（1）高壓。在高效液相色譜系統(tǒng)當(dāng)中，泵的輸出高壓能夠?yàn)檩d液的流動(dòng)提供動(dòng)力，不僅能夠有效提升載液的流動(dòng)速度，而且能夠有效提升分離速度。（2）高速。由于高效液相色譜系統(tǒng)采用了高壓輸送的方式，使得溶質(zhì)檢測(cè)的速率得到了大幅度的提升。通常情況下，樣品的檢測(cè)可以在數(shù)十分鐘之內(nèi)即可完成，有些樣品甚至只需要短短的幾分鐘即可完成檢測(cè)。高效液相色譜法的高速特點(diǎn)是其他分離技術(shù)所達(dá)不到的，這是高效液相色譜法最為突出的優(yōu)點(diǎn)之一。（3）高效。高效液相色譜法的高效特點(diǎn)是指其具有較高的分離效能。高效液相色譜法利用不同溶質(zhì)在不內(nèi)向與流動(dòng)相之間分配不同來實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的分離，且同時(shí)可以對(duì)多種溶質(zhì)進(jìn)行分離。

二、高效液相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

（一）測(cè)定多環(huán)芳烴含量

本文選擇了6 種多環(huán)芳烴進(jìn)行試驗(yàn)，包括苯并（α）芘（BaP）、螢蒽等。該試驗(yàn)用到的材料和試劑主要有乙腈、二氯甲烷和異丙醇。其他的有電阻率在18MΩ 以上的高純水、500mg 的富集小柱。所用的儀器包括：帶有2475 熒光檢測(cè)器的高壓液相色譜儀、手動(dòng)固相萃取儀及規(guī)格為5μm、4.6×250mm 的色譜柱。具體測(cè)定流程為：一是進(jìn)行樣品前處理、固相萃取柱的清理與活化、樣品吸附與萃取、萃取柱洗脫、萃取液洗脫、定容及凈化；二是高效液相色譜檢測(cè)，主要流程是先進(jìn)樣，并合理控制樣品的體積、流速，而后進(jìn)行洗脫、檢測(cè)；三是進(jìn)行定性分析，在處理過程中應(yīng)先構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線，隨后結(jié)合液相色譜圖、參考譜圖，分析樣品待測(cè)成分；四是進(jìn)行定量分析，在確定化合物成分后，人們可以繼續(xù)采用外標(biāo)法進(jìn)行樣品的定量分析。具體來說，可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并采用回歸方法進(jìn)行定量計(jì)算，從而得出樣品中多環(huán)芳烴化合物的原始含量。

在實(shí)際檢測(cè)中，人們應(yīng)注意以下問題。一是取水樣后，要先過濾再加入適當(dāng)?shù)漠惐?，改變水樣的極性。二是在活化的過程中，不能抽干柱床，以免填料層出現(xiàn)裂縫。三是對(duì)于每批樣品的分析，要先進(jìn)行加標(biāo)空白，確認(rèn)是否可以控制檢查方法。四是一旦平均響應(yīng)因子與實(shí)際響應(yīng)因子的偏差超過20%，要繪制回歸曲線。五是一定要注意檢測(cè)方法的檢出限。六是考慮到部分多環(huán)芳烴具有致癌性，試驗(yàn)人員要適當(dāng)?shù)夭捎帽Ｗo(hù)措施。

（二）觀察水中污染物尤其以農(nóng)藥為主的含量

利用色譜變化來觀察水中的農(nóng)藥量。隨著工業(yè)化和農(nóng)業(yè)化進(jìn)程的不斷加快，農(nóng)藥雖然定期定量噴灑，有利于農(nóng)田和作物的生長(zhǎng)，但是全部或者是部分投入到水中，直接會(huì)造成大面積的水體污染。一旦這樣的水資源經(jīng)過人類的應(yīng)用和使用，農(nóng)藥的有害性直接威脅了人體的健康。因此，檢測(cè)不符合含量標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥量非常有必要。對(duì)于一些加熱易分解的水中農(nóng)藥或者是水中溶解容易改變其本身的酸堿度的農(nóng)藥，以及在水中不溶解而且也不容易揮發(fā)這樣的農(nóng)藥，一旦不及時(shí)利用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行處理，容易對(duì)更大面積的水環(huán)境進(jìn)行污染和破壞。高效液相色譜利用科學(xué)化數(shù)據(jù)，進(jìn)行真空萃取和觀察固相變化。

（三）水中酚類化合物檢測(cè)

在化工工業(yè)生產(chǎn)中，會(huì)產(chǎn)生大量工業(yè)污水，水中主要污染物就是酚類化合物，并且，酚類化合物還普遍存在于飲用水、生活污水等中，危害了人們身體安全。因?yàn)椋瑲⑾x劑、消毒劑等中大多含有氯酚化合物，而殺蟲劑與消毒劑是人們生活中常用物，常備用于農(nóng)作物生長(zhǎng)與水的凈化中，水資源污染難以避免。高效液相色譜法是酚類化合物分析常用法，具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、應(yīng)用范圍廣泛等優(yōu)勢(shì)。在水質(zhì)具體檢測(cè)中，通過色譜柱，將水中分離出的甲醇、乙酸溶液等梯度淋洗，之后，利用PDA 檢測(cè)器測(cè)定溶液中的酚類化合物含量，能夠得出較為精確的結(jié)果，以便相關(guān)人員更好的控制水中酚類化合物含量，保障飲用水質(zhì)量。

三、應(yīng)用綜述

高效液相色譜技術(shù)與其他檢測(cè)技術(shù)聯(lián)合使用可協(xié)同發(fā)揮不同檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，有利于豐富該技術(shù)對(duì)水中污染物的檢測(cè)種類，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，提高其對(duì)水中污染物的檢測(cè)速度和精度，因此基于高效液相色譜技術(shù)的聯(lián)合技術(shù)是其進(jìn)行水質(zhì)規(guī)模化檢測(cè)的研究趨勢(shì)。如液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用，可提高水質(zhì)相應(yīng)污染物的檢測(cè)精度，Abuin 等先用固相萃取將待測(cè)物富集250 倍，分別用LC-MS 和LC-MS/MS 法檢測(cè)河水中ppb 級(jí)多種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，研究發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜聯(lián)用在該實(shí)驗(yàn)中精密度、檢出限均比單純的MS 檢測(cè)高10 倍。

四、結(jié)束語

人是生命之源，安全的飲用水，直接關(guān)系著人們的身體健康，影響著人們的生活質(zhì)量。高效液相色譜技術(shù)是一種新型的水質(zhì)檢測(cè)方法，與氣相色譜法相比，具有節(jié)約成本、覆蓋性廣泛、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性較高等特點(diǎn)，本文探討了高效液相色譜技術(shù)在水中多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留以及酚類化合物中的檢測(cè)，以期提高人們對(duì)液相色譜技術(shù)的認(rèn)識(shí)，推廣其的應(yīng)用，保障人們用水安全。