論地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)的誤差及成因分析

李 波

（中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院，河北 涿州 072750）

當(dāng)前，在我國(guó)的礦產(chǎn)勘查中，通過(guò)合理應(yīng)用地質(zhì)化學(xué)分析技術(shù)可以對(duì)地質(zhì)中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)法、電感應(yīng)法和波譜法來(lái)分析金屬元素是否存在，并且通過(guò)相應(yīng)的質(zhì)譜儀器可以進(jìn)一步進(jìn)行定量的分析。在分析過(guò)程中，受地質(zhì)巖樣和化學(xué)分析方法的影響，會(huì)使得化驗(yàn)結(jié)果存在一定的誤差，通過(guò)相關(guān)研究表明，在化驗(yàn)過(guò)程中規(guī)范化驗(yàn)操作，做好化驗(yàn)細(xì)節(jié)，消除不利因素的影響，可以使得化驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。所以為了做好地質(zhì)礦產(chǎn)金屬元素的定量分析，一定要合理控制化驗(yàn)過(guò)程，消除化驗(yàn)誤差，提升地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)金屬礦產(chǎn)地質(zhì)開采事業(yè)的發(fā)展。

1 地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)在地質(zhì)巖石樣品金屬元素檢測(cè)中的應(yīng)用意義

在進(jìn)行地質(zhì)巖樣分析的過(guò)程中，利用地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析技術(shù)可以快速確定巖樣中是否存在金屬元素，通過(guò)進(jìn)一步的定量分析，可以確定地質(zhì)中金屬元素的含量，這對(duì)于金屬礦產(chǎn)的開采有著重要的指導(dǎo)意義，所以地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用到金屬礦產(chǎn)開采中：

1.1 化學(xué)化驗(yàn)分析結(jié)果速度較快

在金屬礦產(chǎn)的開采過(guò)程中，一般都是先對(duì)一些可能存在金屬礦產(chǎn)的地質(zhì)進(jìn)行取樣，然后結(jié)合當(dāng)前先進(jìn)的化學(xué)分析技術(shù)來(lái)確定巖樣中是否含有金屬元素。一些傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)方法檢測(cè)效率低，分析過(guò)程慢，并且檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度也不是很高。應(yīng)用地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)方法可以快速的得出檢測(cè)結(jié)果，提升檢測(cè)效率，他不僅可以分析想要勘測(cè)的金屬含量，還可以分析其他的金屬物質(zhì)，這樣就避免了多次的化學(xué)分析過(guò)程，提升了檢測(cè)效率，在我國(guó)的地質(zhì)勘測(cè)和開采行業(yè)中應(yīng)用較為廣泛。

1.2 有利于簡(jiǎn)化檢測(cè)分析流程

通過(guò)化學(xué)化驗(yàn)方法確定了金屬元素是否存在以后，與傳統(tǒng)的檢測(cè)方法不同，他可以快速的對(duì)金屬元素進(jìn)行定量的分析，并且整個(gè)過(guò)程比較簡(jiǎn)單，操作起來(lái)也比較快捷。這樣一方面避免了繁瑣的檢測(cè)過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，另外還可以一次性對(duì)多種元素進(jìn)行定量分析，提升了地質(zhì)勘測(cè)的效率。所以隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)方法已經(jīng)基本被淘汰，當(dāng)前主要是利用化學(xué)化驗(yàn)法來(lái)進(jìn)行金屬礦產(chǎn)的定性定量分析。

2 地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析中的誤差及成因

在實(shí)際的地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析過(guò)程中，由于操作細(xì)節(jié)工作不夠規(guī)范，及巖樣其他因素的影響，往往會(huì)使得化學(xué)化驗(yàn)分析結(jié)果存在一定的誤差，這些誤差對(duì)于實(shí)際的數(shù)據(jù)影響不是很大，但是從結(jié)果的分析來(lái)看，還是會(huì)影響整個(gè)勘測(cè)過(guò)程。所以為了符合科學(xué)實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性，一定要在化學(xué)化驗(yàn)分析過(guò)程中消除可控的誤差，使得化驗(yàn)結(jié)果符合實(shí)際情況，這樣才能科學(xué)的指導(dǎo)地質(zhì)勘測(cè)工作的開展。在地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)中，主要的分析誤差有以下幾個(gè)方面。

2.1 系統(tǒng)誤差

在地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)過(guò)程中，由于固定的原因?qū)е碌幕?yàn)結(jié)果誤差就是系統(tǒng)誤差，這種誤差不是人為操作或者儀器設(shè)備造成的，這種誤差是會(huì)必然存在的，只有在理想的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下才可能消除系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差對(duì)于化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性影響不大，可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高也可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。

2.2 隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差指的是化驗(yàn)過(guò)程中由于環(huán)境原因?qū)z測(cè)結(jié)果造成的誤差，這種誤差一般都在一定的范圍內(nèi)，主要是環(huán)境變化對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響。例如在化驗(yàn)過(guò)程中環(huán)境的溫度和濕度都會(huì)影響化驗(yàn)結(jié)果，環(huán)境和濕度不可控，所以導(dǎo)致化驗(yàn)的結(jié)果也存在波動(dòng)誤差。這種誤差可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化試驗(yàn)環(huán)境來(lái)有效避免，可以盡可能的降低不利環(huán)境因素對(duì)于化驗(yàn)結(jié)果的影響。

2.3 粗差

粗差是化學(xué)化驗(yàn)過(guò)程中最大的誤差，這種誤差的產(chǎn)生原因主要是人為操作不規(guī)范導(dǎo)致的。這種誤差是可以有效避免的，并且必須要避免，它對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響較大。為了提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，一定要提升地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)工作人員的綜合素質(zhì)，規(guī)范試驗(yàn)過(guò)程，避免粗差的產(chǎn)生。

3 提高地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析準(zhǔn)確度的有效對(duì)策

為了進(jìn)一步提升地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，針對(duì)上文提到的化驗(yàn)結(jié)果中存在的誤差，對(duì)于一些可以消除的誤差一定要規(guī)范化驗(yàn)過(guò)程，提升工作人員的綜合素質(zhì)來(lái)避免誤差的產(chǎn)生；另外為了避免誤差對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響，可以通過(guò)增加化驗(yàn)次數(shù)選

擇合適的化驗(yàn)分析方法來(lái)中和一些可以消除的誤差。下文具體介紹了幾點(diǎn)提高地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的有效對(duì)策。

3.1 規(guī)范操作過(guò)程，消除可避免的誤差

在地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)的過(guò)程中，規(guī)范的操作過(guò)程和標(biāo)準(zhǔn)的化驗(yàn)環(huán)境可以有效避免隨機(jī)誤差和粗差的產(chǎn)生。為了提升化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，一定要規(guī)范操作過(guò)程，并且按照標(biāo)準(zhǔn)化的化驗(yàn)條件來(lái)調(diào)節(jié)化驗(yàn)室的環(huán)境，消除環(huán)境對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果的影響。在化驗(yàn)分析的過(guò)程中，涉及到對(duì)數(shù)值的計(jì)算，為了提升計(jì)算的準(zhǔn)確性，可以多做一次核算，確保最終的結(jié)果準(zhǔn)確。

3.2 增加化驗(yàn)次數(shù)，中和誤差

對(duì)于一些不可避免的系統(tǒng)誤差，可以通過(guò)增加化驗(yàn)次數(shù)來(lái)中和誤差，多做幾次平行化驗(yàn)結(jié)果，然后取平均值，這樣可以使得偏高或者偏低的化驗(yàn)結(jié)果貼近實(shí)際；同時(shí)增加試驗(yàn)次數(shù)還可以避免粗差對(duì)于結(jié)果的影響。采用這種方法時(shí)，要注意比較化驗(yàn)結(jié)果，如果化驗(yàn)結(jié)果的偏差較大，那就是操作過(guò)程中出現(xiàn)了錯(cuò)誤，結(jié)果不可取，在去掉這個(gè)結(jié)果之后再取平均值，才能最真實(shí)的反應(yīng)化驗(yàn)結(jié)果。

3.3 選擇合適的分析方法

從實(shí)踐分析來(lái)看，不同的化學(xué)化驗(yàn)分析方法會(huì)有著不同的結(jié)果，所以在礦物的化學(xué)分析中，需要對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行科學(xué)的選擇。對(duì)此，在實(shí)踐過(guò)程中，可以通過(guò)將每一種實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比的方式選擇出最佳的分析方法，這對(duì)于今后的化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的保證具有重要價(jià)值。運(yùn)用多種實(shí)驗(yàn)分析方法可以得出不同的結(jié)論，要通過(guò)對(duì)比選出最貼近理論的結(jié)果，所以，分析方法的選擇對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的得出有著重要的影響，必須選擇合適的分析方法。就方法的選擇而言，需要重視以下幾個(gè)方面：

（1）需要對(duì)方法的優(yōu)勢(shì)和缺陷進(jìn)行了解。不同的方法會(huì)有不同的優(yōu)勢(shì)，也會(huì)有不同的缺陷，比如有的方法準(zhǔn)確性較高，但是速度慢，而有的方法，速度快，但是準(zhǔn)確性不高。所以在測(cè)試方法選擇的時(shí)候，需要對(duì)方法的優(yōu)勢(shì)和不足進(jìn)行全面的了解。

（2）全面衡量測(cè)試的基本要求。從現(xiàn)實(shí)分析來(lái)看，有的測(cè)試時(shí)間比較緊，而有的測(cè)試則要求準(zhǔn)確性要高，所以在具體的測(cè)試方法選擇時(shí)，需要基于具體的方法以及要求綜合衡量，以此來(lái)確定最終的方法。

（3）分析方法的適用條件。在實(shí)際的地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析過(guò)程中，要選擇適用的化學(xué)化驗(yàn)分析方法，對(duì)于一些不適用的方法要避免采用。例如一些地質(zhì)巖樣中存在的微量金屬元素可能會(huì)干擾波譜成像，所以不能采用此種方法對(duì)金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。

4 地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析法在地質(zhì)巖石樣品金屬元素檢測(cè)中的應(yīng)用

為了進(jìn)一步提升我國(guó)地質(zhì)勘測(cè)效率，在對(duì)地質(zhì)礦物進(jìn)行化學(xué)分析的過(guò)程中，要重視化驗(yàn)結(jié)果的定量分析和定性分析。之所以強(qiáng)調(diào)這兩項(xiàng)分析工作主要是因?yàn)橥ㄟ^(guò)定性以及定量的分析研究，巖石礦物當(dāng)中的金屬元素可以被快速的檢測(cè)出來(lái)，有了基本的檢測(cè)依據(jù)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程的盲目操作問(wèn)題可以得到規(guī)避。在具體的操作中，為了提升化學(xué)化驗(yàn)分析工作的效率，要重視以下幾個(gè)方面的應(yīng)用：

4.1 化學(xué)分析法結(jié)合統(tǒng)計(jì)方法的應(yīng)用研究

結(jié)合上文的內(nèi)容我們可以知道，選擇合適的化學(xué)化驗(yàn)分析方法可以提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以對(duì)于常規(guī)的地質(zhì)巖石樣品金屬元素檢測(cè)，我們可以將化學(xué)化驗(yàn)分析法與統(tǒng)計(jì)方法結(jié)合起來(lái)，這樣不僅可以提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可以提升化驗(yàn)分析工作效率。在實(shí)際的分析過(guò)程中，我們可以用統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法如格拉布斯檢驗(yàn)法、狄克遜檢驗(yàn)法、“4d”檢驗(yàn)法、Q檢驗(yàn)法、拉依達(dá)檢驗(yàn)法、極差檢驗(yàn)法等，也可以根據(jù)檢測(cè)結(jié)果數(shù)值、中位數(shù)值及標(biāo)準(zhǔn)四分位間距等數(shù)值進(jìn)行完整統(tǒng)計(jì)，保證分析結(jié)果在平均值范圍內(nèi)。這樣將化學(xué)分析方法與統(tǒng)計(jì)方法相結(jié)合，可以確?；?yàn)結(jié)果符合實(shí)際情況，提升化學(xué)化驗(yàn)的工作效率。

4.2 化學(xué)分析方法的實(shí)驗(yàn)步驟

化學(xué)分析方法主要采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀來(lái)完成，在實(shí)驗(yàn)前，需要根據(jù)測(cè)試的巖石樣本性質(zhì)來(lái)選擇不同的樣品前處理方法，通常以硝酸、氫氟酸和高氯酸濕化消解制備待測(cè)溶液，也可采用偏硼酸鋰熔融后超聲提取，硝酸酸化進(jìn)而完成待檢測(cè)溶液的制備。硝酸、氫氟酸和高氯酸濕化消解方法：稱取試樣于聚氟乙烯燒杯中，按硝酸+氫氟酸+高氯酸（5：5：1）的比例加酸，于低溫電熱板溶解樣品，待高氯酸煙冒盡，取下燒杯，加鹽酸溶液浸取，再放電熱板上煮開，取下燒杯，冷卻后用蒸餾水稀釋，保證待測(cè)溶液中鹽酸濃度不低于10%；偏硼酸鋰熔融后超聲提取，硝酸酸化的方法：稱取樣品于石墨坩堝中，加入0.2g偏硼酸鋰試劑，仔細(xì)攪勻，放入升溫至1000℃d的馬弗爐中，熔融30min，取出，把流動(dòng)性熔融物倒入裝有20mL10%硝酸浸提液的燒杯中，放到超聲波清洗器中，直至把熔融物完全溶解為止，用蒸餾水稀釋。待測(cè)液放置澄清后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中進(jìn)行分析，最終得到金屬元素分析結(jié)果。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，為了進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)地質(zhì)勘測(cè)和地質(zhì)開采事業(yè)的發(fā)展，尤其是金屬勘測(cè)和金屬礦產(chǎn)的開采，它直接關(guān)系到我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程的發(fā)展速度，這就需要地質(zhì)工作人員合理應(yīng)用地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析方法來(lái)提升地質(zhì)勘測(cè)效率，可以準(zhǔn)確的對(duì)地質(zhì)巖樣中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。在分析過(guò)程中，要注意化學(xué)分析誤差對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響，并且認(rèn)識(shí)到產(chǎn)生誤差的原因，對(duì)于一些可以避免和消除的誤差，一定要通過(guò)規(guī)范操作過(guò)程、增加化驗(yàn)次數(shù)、提升操作人員的綜合水平來(lái)確?；?yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。這樣就可以將地質(zhì)化學(xué)化驗(yàn)分析方法更好的應(yīng)用到地質(zhì)巖樣金屬元素檢測(cè)中，在檢測(cè)過(guò)程中，可以合理應(yīng)用統(tǒng)計(jì)方法來(lái)簡(jiǎn)化計(jì)算過(guò)程，在定量分析的過(guò)程中，一定要確保每一個(gè)分析結(jié)果都是正確操作得來(lái)的，這樣才能通過(guò)完整統(tǒng)計(jì)來(lái)保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。做好這些措施可以快速、準(zhǔn)確的得到金屬元素分析結(jié)果，加快我國(guó)的金屬勘測(cè)和開采效率，促進(jìn)我國(guó)工業(yè)化的發(fā)展。