1 引言

在我國，依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》及《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實施條例》的有關(guān)規(guī)定，從事紡織產(chǎn)品科研、生產(chǎn)、經(jīng)營的單位和個人，必須嚴(yán)格執(zhí)行GB 18401—2010標(biāo)準(zhǔn)，不符合該標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，禁止生產(chǎn)、銷售和進口[1]。pH值是GB 18401—2010 《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》的要求之一，其測定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 7573—2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》[2]，考慮到檢驗費用、試驗設(shè)備、經(jīng)濟和時效性，檢驗機構(gòu)在進行大批量的pH試驗過程中，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作試驗的同時，常常遇到一些偏離標(biāo)準(zhǔn)之外的操作步驟，如：（1）將紡織品剪成5mm×5mm后，試樣難免會暴露在空氣中一段時間或密閉一段時間后才繼續(xù)下一步試驗操作；（2）稱取好試樣加入萃取液后，未及時蓋緊玻璃塞使試樣液暴露在空氣中一段時間，或蓋緊玻璃塞后試樣液密閉放置一段時間后才繼續(xù)下一步試驗操作；（3）振蕩2h后，試樣液可能會再放置一段時間才開始測試pH值，或玻璃蓋打開后使試樣液暴露在空氣中一段時間才開始測試pH值。

就以上問題，本文選取14塊已知pH值的試驗樣品，分別測試其在不同步驟時，放置時間長短與玻璃瓶塞是否密封兩個影響因素對測試結(jié)果的影響，并對試驗操作過程提出幾點建議。

2 試驗部分

2.1 儀器設(shè)備與試劑

S210酸度計，往復(fù)式速率為120次/min的機械振蕩器，250mL的具塞燒瓶。0.1mol/L的氯化鉀溶液，符合GB/T 7573—2009試劑規(guī)定且pH值為6.0～6.6。

2.2 試驗樣品

選用14塊已知pH值（依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009測得）且易潤濕的純棉織物，如表1所示。

2.3 試驗方法

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》，將樣品剪成5mm×5mm的碎片，稱取（2.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，蓋緊玻璃塞，充分搖動使試樣完全濕潤，將燒瓶置于機械振蕩器上振蕩2h，測量萃取液的pH值。每個測試樣品準(zhǔn)備3個平行樣，記錄第二份和第三份萃取液的pH值，計算其平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 剪取試樣后經(jīng)不同處理對結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱取（2.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，每個樣品稱取4組，經(jīng)不同處理后再繼續(xù)按試驗方法進行試驗。不同處理及試驗結(jié)果見表2。

由表2可知，剪取試樣后經(jīng)過不同處理再試驗，14個樣品所測得的pH值與已知pH值（表1）的差異較小且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。剪取試樣后蓋緊玻璃塞，試樣與環(huán)境隔絕，受其他因素的影響極小，試驗結(jié)果偏差不明顯；不蓋玻璃塞敞開的試樣，由于干態(tài)下化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定不易受空氣的影響，試驗結(jié)果偏差也不明顯。所以，剪取后的試樣蓋緊玻璃塞密閉放置一定時間或不蓋玻璃塞使試樣暴露在空氣中一定時間對試驗結(jié)果影響并不大。

3.2 加氯化鉀溶液后經(jīng)不同處理對結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱?。?.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，經(jīng)不同處理后繼續(xù)按試驗方法進行試驗。不同處理及試驗結(jié)果見表3。

由表3可知，14塊樣品中，加入氯化鉀溶液蓋緊玻璃塞搖動使試樣濕潤，過2h后繼續(xù)試驗測得的結(jié)果和過24h后再繼續(xù)試驗測得的結(jié)果與已知pH值（表1）的差異較小，且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。加入氯化鉀溶液后不蓋玻璃塞搖動使試樣濕潤，敞開過2h后再繼續(xù)試驗所得結(jié)果和過24h后再繼續(xù)試驗所得結(jié)果中，樣品1#至樣品9#的pH值與已知pH值（表1）的差異在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍；而樣品10#至樣品14#的pH值與已知pH值（表1）的偏差較為明顯，除了樣品10#不蓋玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗的結(jié)果pH值等于0.2外，其他數(shù)值偏差全部大于0.3（已超出標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍），且不蓋玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗的結(jié)果差異比過2h后再繼續(xù)試驗的結(jié)果差異要大。蓋緊玻璃塞，試樣液處于密封狀態(tài)，受其他因素的影響極小，試驗結(jié)果與已知值偏差不明顯。由于空氣中二氧化碳能溶于水，形成碳酸，碳酸是一種弱酸，不蓋玻璃塞敞開試樣液，在一定時間內(nèi)對偏酸性的試樣液影響不明顯，弱酸與堿性的試樣液易發(fā)生反應(yīng)，堿性的試樣液不蓋玻璃塞則被影響較為明顯。所以，加氯化鉀溶液后蓋緊玻璃塞密閉放置一定時間對試驗結(jié)果影響不大，不蓋玻璃塞敞開試樣液，堿性樣品的試驗結(jié)果易受影響。

表1 樣品信息

表2 剪取試樣后不同處理及試驗結(jié)果對比

表3 加入氯化鉀溶液后不同處理及試驗結(jié)果對比

表4 振蕩2h后不同處理及試驗結(jié)果對比

3.3 振蕩2h后經(jīng)不同處理對結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱取（2.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，充分搖動使試樣完全濕潤，放在機械振蕩器上振蕩2h，經(jīng)不同處理后再測試pH值。不同處理及試驗結(jié)果見表4。

由表4 可知，14塊樣品完成振蕩2h后，過2h后打開玻璃塞再繼續(xù)試驗測得的pH值和過24h后打開玻璃塞再繼續(xù)試驗測得的pH值與已知pH值（表1）的差異較小，且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。完成振蕩2h后，打開玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗和打開玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗測得的結(jié)果中，樣品1#到樣品8#的pH值與已知pH值（表1）的差異較小且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍；樣品9#至樣品14#中，除樣品9#打開玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗測得的pH值偏差為0.1，其他pH值偏差全部大于0.3（已超出標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍），且不蓋玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗測得的結(jié)果差異比過2h后的結(jié)果差異要大。振蕩2h后，蓋緊玻璃塞，試樣液處于密封狀態(tài)，受其他因素的影響極小，試驗結(jié)果與已知pH值的差異不明顯；打開玻璃塞，堿性的試樣液與空氣中的二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，時間越長，導(dǎo)致pH值的差異越大?？梢姡袷?h后繼續(xù)緊蓋玻璃塞密閉放置一定時間對試驗結(jié)果影響并不大，而打開玻璃塞敞開試樣液的堿性樣品，其試驗結(jié)果易受影響。

3 結(jié)語

在大批量試驗中，由于標(biāo)準(zhǔn)對一些操作步驟沒有明確規(guī)定，紡織品pH值測試步驟多、時間長，試驗結(jié)果易受影響。為了更好地完成試驗操作，出具準(zhǔn)確、有效的試驗報告，通過試驗比對分析及實踐經(jīng)驗，本文總結(jié)出如下幾點建議：

（1）每剪切好一個樣品應(yīng)迅速稱取然后蓋上玻璃塞，防止其他物質(zhì)混入，保證試驗不受其他因素的影響。

（2）加氯化鉀溶液后應(yīng)及時蓋緊玻璃塞，避免試樣液暴露在空氣中，影響試液結(jié)果，同時應(yīng)在短時間內(nèi)完成振蕩及測量。

（3）試驗振蕩2h后，測量時方可打開玻璃塞，避免試樣液暴露在空氣中受到空氣的影響，同時應(yīng)在短時間內(nèi)完成測量。

（4）偏堿性的試樣液容易受空氣中二氧化碳的影響，在機械振蕩器振蕩時，要確保玻璃塞處于緊蓋狀態(tài)。