張生蓮

（甘肅有色金屬地質(zhì)勘查局地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)研究院，甘肅 蘭州 730000）

金元素是一種珍貴金屬元素，在自然界中含量非常低，且多以自然金形式產(chǎn)出。在金礦開發(fā)利用過程中，礦石中的金元素常與銻、碲等形成化合物，以方銻金礦、碲金礦等礦石形式存在，而且金的邊界品位通常較低，即使礦石中含有金，也多以腳踢吸附狀態(tài)金、包體金、裂隙金等賦存狀態(tài)存在。金礦中金元素的存在形式在很大程度上增加了金元素檢測及提取的難度，因此提高金礦中金元素測試方法及技術(shù)應(yīng)用水平意義重大[1]。隨著金礦開發(fā)行業(yè)的不斷發(fā)展，金元素測試分析方法也不斷發(fā)展，但是不同測試方法在準確度、復(fù)雜程度等方面都有差異，如何在金元素測試中選擇出最有效、最準確測試方法稱為了金礦開發(fā)研究人員高度重視和不斷探究的一項課題。

1 常用的幾種金元素測試方法

1.1 火試金重量法

火試金重量法可以說是目前金礦中金元素測試中應(yīng)用最為廣泛的一種測試分析方法，其在實際應(yīng)用中主要有以下要點：①在金礦石試驗樣本中加入一定量銀，并將其放置于鉛箱中；②升溫至920℃～950℃左右后對樣本進行灰吹，使樣本中金屬元素與其他雜質(zhì)分開，得到金和銀的組成顆粒物；③在金和銀的顆粒物中加入一定量的硝酸，除去銀質(zhì)后分離出金元素，最后通過稱重就得出了金重量?；鹪嚱鹬亓糠ń?jīng)過不斷的應(yīng)用和發(fā)展，目前應(yīng)用技術(shù)已比較成熟，已發(fā)展出了鉛試金、錫試金等測試方法，其中，鉛試金測試尤為受到重視，是許多國家列為標準金元素測試方法。從實際應(yīng)用分析，火試金重量法除了對試驗操作人員有非常高的專業(yè)技術(shù)要求外，操作過程中還存在較多不確定因素，且存在易產(chǎn)生有毒元素的風(fēng)險，控制不到位就很容易造成環(huán)境污染問題。

1.2 活性炭吸附法

活性炭吸附法也是金礦中金元素測試常用的一種方法。測試中需要準備少量金礦樣本，然后將樣本放置于特定環(huán)境中進行灼燒，一般溫度控制在650℃，灼燒時間2小時。灼燒完成后進行空氣冷卻，然后再以1:1王水將樣本融化一個半小時[2,3]。待這些操作全部完成后，將樣本放進裝有活性炭的漏斗中，待樣本被活性炭吸附至沒有黑色顆粒后再加入適量王水進行蒸干，最后加入少量鹽酸進行重復(fù)蒸干，直至完全沒有酸味為止，經(jīng)過這些操作就得到了金元素。

1.3 離子交換樹脂發(fā)

這是一種非常簡單的測試方法，也叫乙酸乙酯萃取法。在實際應(yīng)用中主要有以下兩個重要步驟：①高溫灼燒樣品礦石后將其溶解于王水中，加入一定量乙酸乙酯對剩余物種的金元素進行萃取；②萃取后對有機相中金相位進行測量，得出樣本礦石中金元素品位。乙酸乙酯萃取法雖然操作非常簡單，但是在實行中卻有較高要求，尤其是霧化器要求方面。另外，在萃取過程中，乙酸乙酯對測試儀器塑料部分有很大腐蝕性，并產(chǎn)生濃烈刺激性氣味，必須非常小心，并做好相應(yīng)防護，以避免對身體造成傷害。

1.4 泡塑吸附法

泡塑吸附法是目前金元素測試中應(yīng)用的主流方法，其主要是利用聚氨酯泡塑材料的強交換性和吸附作用對金元素進行測試[4]。在實際應(yīng)用中，先取少量礦石樣本進行高溫灼燒，冷卻后將剩余金礦石樣本放置于錐形瓶中，然后加入適量王水及三價鐵溶液，加熱錐形瓶，使溶液充分蒸發(fā)，蒸發(fā)完成后加入適量泡沫塑料進行振蕩吸附，振蕩吸附時間一般要在40min以上，完成后將泡沫洗凈取出放入鹽酸混合液中進行沸水脫解，并在脫解過程中取出泡塑，剩余的溶液即為檢測樣品的金溶液，到這個環(huán)節(jié)后利用原子吸收法就可以測量出金溶液質(zhì)量[5-7]。

2 金礦中國金元素標準測試方法對比及分析

通過對以上幾種常用的金元素測試方法進行介紹，我們發(fā)現(xiàn)每一種測試方法都有其特點及操作要求，但是通過有關(guān)實踐研究，可以得出以下分析結(jié)論：

（1）火試金法具有很好取樣代表性，同時具有使用范圍廣、分析結(jié)果準確等優(yōu)點，但是測試操作要求較高，且具有很大毒性，很容易曹成環(huán)境污染問題，另外測試成本也比較高。

（2）離子交換樹脂法不管是工作流程還是操作都非常簡單，具有回收快、回收率較高等優(yōu)點，但是乙醚在實際應(yīng)用中具有較大毒性，同樣存在著污染環(huán)境的問題，操作控制不當甚至?xí)斐蓢乐赜绊憽?/p>

（3）活性炭吸附法優(yōu)點為測試成本低、金元素回收率高，但是同樣對試驗操作人員有較高技術(shù)及分析水平要求，控制不當會嚴重影響到測試結(jié)果準確性。

（4）泡塑吸附法是目前金元素測試的主流應(yīng)用方法，具有操作簡單、成本低等優(yōu)點，但同時也存在著泡塑吸附能力對測試結(jié)果影響大的缺點，而且市場中泡塑材料種類眾多，質(zhì)量也存在差異，選擇不好就會直接影響到測試結(jié)果。

因此通過對以上四種常用的金元素測試方法進行分析對比，可以得出泡塑吸附法是相對而言應(yīng)用優(yōu)勢更為突出的金元素標準測試方法，尤其是環(huán)保要求越來越高的形勢下，其應(yīng)用更是受到關(guān)注和重視，在實際生產(chǎn)中具有很大的適用性和推廣意義。

3 泡塑吸附火焰原子吸收法的具體應(yīng)用

3.1 灼燒

在運用泡塑吸附火焰原子吸收法進行金礦中的金元素測試過程中，灼燒處理是關(guān)鍵的一步。先根據(jù)礦石實際情況進行取樣，一般情況下，未知礦石取量20g，地球化學(xué)勘查試樣取樣量10g，重要礦石采用火法試金測試，取樣量在40g～100g之間。由于金礦石組成非常復(fù)雜，很多時候還含有砷、硫等有害元素，所以對礦石樣本進行完全處理非常重要，處理得當才能保證測試結(jié)果準確性[8]。灼燒處理是經(jīng)過多次反復(fù)試驗得出的比較好的處理方法，將金礦樣本整齊地放置于馬弗爐中，為保證在氧氣充足情況下將溫度升至400℃，要在爐門口保留一定縫隙，并持續(xù)一小時，繼續(xù)將溫度升至650℃，同樣持續(xù)一小時，這樣基本上就可以避免樣本中有害元素揮發(fā)對測試結(jié)果的影響了。

3.2 王水溶解

將經(jīng)過灼燒處理后的樣本放置于具塞錐形瓶中，加水潤濕后加入80ml1+1的王水；加熱溶解50min左右后溶液體積剩下大約20ml。利用王水溶解過程中，一是要注意溶樣溫度控制，避免溫度過高，保持微沸狀態(tài)即可；二是溶樣時間應(yīng)盡量延長，以確保樣本分解的完全性。

3.3 泡塑吸附

這是最為重要的一個環(huán)節(jié)，由于泡塑吸附能力對測試結(jié)果有很大影響，因此泡塑質(zhì)量把控非常重要。使用泡塑前，務(wù)必使用5%鹽酸浸泡泡塑3小時，以徹底清除其中雜質(zhì)，降低對測試結(jié)果影響。泡塑吸毒過程中，同樣要注意溫度控制，保持在30℃比較合適，過低的話會影響吸附效率，從而影響測試結(jié)果。

3.4 硫脲解脫

金礦樣品溶解完成后，添加水將其稀釋到150ml左右，然后將清洗好后的0.6g泡塑加入，并塞上蓋子，放置于振蕩器上振蕩20min左右后取出泡塑，利用5%鹽酸清洗，擠干后將其放置于加入了20ml30g/L硫脲的25ml比色管中，然后將比色管置于微沸水浴中20min，多次振蕩比色管的同時反復(fù)擠壓泡塑，用玻璃棒將泡塑提離液面，最后擠掉泡塑溶液。硫脲解脫過程中，要注意提取時間控制，避免時間過長而倒是試樣體積蒸發(fā)，但是溫度降低的話會出現(xiàn)逆向反應(yīng)，同樣影響測試結(jié)果，使測試結(jié)果偏低。

3.5 火焰原子吸收儀測定

這個環(huán)節(jié)主要有以下要點：一是金標準儲備溶液配制。在100ml燒杯中放入0.1g99.99%的金，加入5ml硝酸和10ml鹽酸進行溶解，蒸發(fā)擠干后加入1+9王水溶解，之后放置于1000ml容量瓶中，再加入1+9王水稀釋到刻度位置。二是金標準工作溶液配制。在上述溶液基礎(chǔ)上加入10%王水，使溶液成為1μg/ml金標準液。根據(jù)原子吸收分光光度計工作條件標準進行設(shè)置，在空氣—乙炔火焰中通過空白凋零準確測定出樣品中的金含量。

4 結(jié)語

總得來說，受自然環(huán)境中金元素含量小且分布稀少地影響，針對其測試工作特別是在這近十年來得到了飛速地發(fā)展。在這種情況下出現(xiàn)了很多不同的測試方法，并且從實際應(yīng)用來看成效均不錯。然而由實踐來看，各種金元素測試方法應(yīng)用中所采用設(shè)備、困難程度、條件要求以及結(jié)果準確性等都存在著較大的差異。有鑒于此，上文通過查閱有關(guān)文獻以及結(jié)合自己多年工作實踐經(jīng)驗情況下主要就現(xiàn)階段金元素標準測試中幾種常用方法開展對比分析，以此了解它們實際各自的優(yōu)缺點，從而為今后更加高效準確地開展測試提供支撐。