納米SiO2 改性絕緣紙的機械老化與電老化性能研究

陳 杰，朱 力

（國網(wǎng)南通供電公司，江蘇南通226001)

電力變壓器是電力系統(tǒng)的重要設(shè)備，由于其造價高昂且在電力系統(tǒng)中起到電壓變換的關(guān)鍵作用，因此保證其安全穩(wěn)定運行至關(guān)重要［1］。變壓器的故障中，絕緣故障占了較大比例，其中以變壓器絕緣紙事故居多，這主要是因為變壓器油方便更換，而變壓器絕緣紙一旦出現(xiàn)劣化，這只能停掉吊罩處理，大大影響供電可靠性［2-3］。此外，隨著電力系統(tǒng)容量與電壓等級的不斷增大，變壓器的體積也越來越大，但對占地面積的限制卻期望變壓器能合理控制設(shè)計尺寸，而尺寸的減小意味著絕緣距離的縮小，對絕緣紙的性能要求也相應(yīng)提高［4］。因此，提高變壓器絕緣紙的性能，對變壓器的絕緣設(shè)計與電力系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行均具有十分重要的意義。

變壓器絕緣紙以纖維素絕緣紙最為常見，絕緣紙的拉伸強度與擊穿電壓是工程應(yīng)用中重要的2 項性能參數(shù)，分別表征了絕緣紙的機械老化性能與電老化性能［5-6］。納米改性是提高絕緣紙上述性能的有效途徑，目前常用的納米粒子主要有Al2O3、TiO2與SiO2等［7-9］?，F(xiàn)有研究結(jié)果表明：通過向絕緣紙中加入一定納米粒子，可有效調(diào)控絕緣紙的性能參數(shù)，從而有效拓寬絕緣紙的適用場合，提高變壓器設(shè)計便利度與工作效率［7-9］。

為了研究納米SiO2改性絕緣紙的機械老化與電老化性能，制備了納米SiO2改性絕緣紙，并依據(jù)相關(guān)標準測試了其拉伸強度與擊穿電壓，獲得了不同含量SiO2改性絕緣紙的機械老化與電老化性能，并分析了納米SiO2改善絕緣紙機械老化與電老化性能的原因。

1 樣品制備

1.1 原材料

試驗過程中所用的主要材料為納米SiO2與絕緣紙，其基本參數(shù)分別見表1、表2。試驗中用到的其他輔助材料（試劑）見表3。

表1 納米SiO2 的性能參數(shù)Table1 Performance parameter of nano-SiO2

表2 絕緣紙的性能參數(shù)Table 2 Performance parameter of cellulose insulating paper

表3 其他材料Table 3 Other materials

1.2 制備流程

納米SiO2改性絕緣紙的制備流程如圖1 所示，詳細的流程如下：

圖1 納米SiO2 改性絕緣紙制備流程Fig.1 Preparation process of nano-SiO2 modifi ed insulating paper

(1) 將納米SiO2放置于干燥箱中進行干燥處理，溫度為75℃，干燥時間為24h，干燥完畢后取出納米SiO2放入密封器皿中。

(2) 量取一定量的無水乙醇并倒入三角燒瓶，隨后加入去一定離子水，混合后對混合溶液進行攪拌，攪拌的同時加入一定量APTES，以配制APTES 水解液。

(3) 將事先稱量好的納米SiO2粉末小心倒入APTES的水解液，倒入過程中持續(xù)攪拌，之后超聲振蕩使得反應(yīng)更充分，隨后將反應(yīng)后的混合液抽濾，采用去離子水清洗5 次，而后將粉末進行恒溫干燥，溫度設(shè)置為80℃，一直持續(xù)到重量不再變化，從而獲得APTES 改性的納米SiO2粉末。

(4)取適量DMAc 溶劑加入三口燒瓶，開啟氮氣保護，隨后加入ODA，充分攪拌使溶解更加充分，之后分批加入PMDA，快速攪拌8h，得到聚酰胺酸預(yù)聚體溶液。

(5) 往三角燒瓶中加入DMAc 溶液與去離子水。稱取APTES 改性后的納米SiO2于三角燒瓶中，磁力攪拌并超聲分散12 h；待充分反應(yīng)后，將混合液滴入聚酰胺酸預(yù)聚體溶液中，攪拌至少12h，以保證納米SiO2在聚酰胺酸溶液中均勻分散。

(6) 之后將制得的SiO2/ 聚酰胺酸混合溶液在真空條件下除氣。

(7) 將絕緣紙在干燥箱中干燥24h，干燥溫度設(shè)定為90℃。

(8) 之后將絕緣紙放入制備好的SiO2/ 聚酰胺酸溶液中，浸漬2h。

(9) 絕緣紙浸漬充分后將其取出，小心去除表面的聚酰胺酸溶液，同時保留絕緣紙表面附著的SiO2/ 聚酰胺酸薄層。

(10) 最后絕緣紙放入干燥箱中烘干：首先采用80℃進行初步干燥，保持15min，其次將溫度以5℃/min 的升溫速率保持勻速上升，最終使得聚酰胺酸固化成型，最后得到SiO2改性絕緣紙。

制備過程中，根據(jù)納米SiO2的質(zhì)量分數(shù)確定制備過程中的材料使用量，本研究中制備了SiO2質(zhì)量分數(shù)為1%、3%、5%與7%等4 種納米SiO2改性絕緣紙。

2 老化試驗方法

納米SiO2改性絕緣紙的機械老化性能采用拉伸強度表征，測試方法嚴格按照GB/T 12914-2008 執(zhí)行，拉伸速率設(shè)置為10mm/min。納米SiO2改性絕緣紙的電老化性能采用擊穿電壓來表征，它反映了絕緣紙的短時耐電老化能力，擊穿電壓的測試參照GB/T 1408.1-2016 執(zhí)行，其中，升壓速度設(shè)置為500V/s，測試電極選用對稱電極，如圖2 所示。

圖2 試驗電極圖Fig.2 Figure of test electrode

為了對比分析SiO2改性對絕緣紙機械老化與電老化性能的影響，對未進行SiO2改性的絕緣紙同樣開展了上述2 項性能測試。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 機械老化性能

圖3 所示為SiO2改性絕緣紙的拉伸強度隨SiO2含量的變化規(guī)律，由圖可知，隨著SiO2含量的增加，絕緣紙的拉伸強度先上升后下降，在SiO2為3% 附近達到峰值。說明SiO2改性對絕緣紙拉伸強度的影響具有邊界效應(yīng)，只有在一定含量范圍內(nèi)，SiO2才具備對絕緣紙拉伸強度的提升效應(yīng)，一旦超過該含量，SiO2的加入反而會降低絕緣紙的拉伸強度。這是因為絕緣紙表面存在一層SiO2改性層，改性層中的SiO2與聚酰胺酸存在較強的偶聯(lián)，促進了納米SiO2在絕緣紙中的填充。由于SiO2顆粒彈性模量較高，且同時兼具偶聯(lián)介質(zhì)，因此提高了絕緣紙的拉伸強度。但值得注意的是，SiO2的進一步增加，會使納米顆粒的等效粒徑增大，使得過量SiO2粒子疊加呈現(xiàn)出“雜質(zhì)效應(yīng)”，此時反而會使得絕緣紙受力不均勻，從而降低改性絕緣紙的抗機械老化性能，因而拉伸強度又開始降低。

圖3 SiO2 改性絕緣紙的拉伸強度Fig.3 Tensile strength of nano-SiO2 modified insulating paper

3.2 電老化性能

圖4 所示為SiO2改性絕緣紙的擊穿電壓隨SiO2含量的變化規(guī)律。

圖4 SiO2 改性絕緣紙的擊穿電壓Fig.4 Breakdown voltage of nano-SiO2 modifi ed insulating paper

由圖4 可知，隨著SiO2含量的增加，絕緣紙的擊穿電壓先上升后下降，在SiO2為3% 附近達到峰值。與拉伸強度類似，SiO2改性對絕緣紙擊穿電壓的影響具有邊界效應(yīng)，只有在一定含量范圍內(nèi)，SiO2才具備對絕緣紙擊穿電壓的提升效應(yīng)，一旦超過該含量，SiO2的加入反而會降低絕緣紙的擊穿電壓。這是因為絕緣紙表面存在SiO2改性層，而SiO2具有較高的表面活性與表面能，帶電粒子在獲得電場能量后與SiO2粒子產(chǎn)生碰撞，并隨之產(chǎn)生新的帶電粒子，且新產(chǎn)生的帶電粒子能量更低，因此在一定程度上延緩了電子崩的傳播，因此絕緣紙的短時耐電老化性能得到提升。此外，SiO2粒子在絕緣紙表面會形成一定陷阱，帶電粒子在電場作用下被陷阱捕獲，也同樣延緩了電子崩的傳播，從而提高了擊穿電壓。但是，SiO2粒子會在交變電場作用下產(chǎn)生較大的介質(zhì)損耗，而損耗會產(chǎn)生熱量，當(dāng)SiO2較多時，產(chǎn)生的總熱量將不能忽略，大量熱量來不及消散，從而會引發(fā)熱擊穿，因而擊穿電壓反而降低。

4 結(jié)語

制備了納米SiO2改性絕緣紙，研究了SiO2表面改性對絕緣紙的機械老化與電老化性能。納米SiO2的加入可在一定程度提高絕緣紙的拉伸強度與擊穿電壓，但納米SiO2對絕緣紙機械老化與電老化性能的提升效應(yīng)存在一定邊界，隨著納米SiO2的進一步增加，絕緣紙的機械老化與電老化性能呈下降趨勢。研究結(jié)果可為改性絕緣紙的制備提供理論依據(jù)，具有重要的工程意義。