施 蓉
(國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司,新疆哈密 839000)
標準物質(zhì)是基于多種特性值的物質(zhì)或材料,是測量分析行業(yè)中的具體量具。針對各種校準測量儀器裝置及相關(guān)的評價測量方法,結(jié)合物質(zhì)的特性來對化學(xué)分析技術(shù)進行了解,在生產(chǎn)過程中對產(chǎn)品的材料控制方面都起著重要的作用。在化學(xué)分析實驗室中,標準樣品會用于校準儀器及評價測試方法等方面,保證標準物質(zhì)的正確使用以及有效管理,會提高化學(xué)分析實驗的準確性和精準度,因此具有重要的實驗價值。
化學(xué)分析實驗室中標準物質(zhì)的特性值準確度是對其進行分類的基礎(chǔ),不同級別的標準物質(zhì)對于穩(wěn)定性和相關(guān)的用途等方面都存在不同的要求。一般來說,將化學(xué)分析實驗室中的標準物質(zhì)劃分為一級和二級,具體來說,一級標準物質(zhì)用于標定更低的標準物質(zhì),校準高準確度的其他儀器及相關(guān)的研究評定方法,而二級標準物質(zhì)則主要適應(yīng)一些簡單的檢測分析需求和社會行業(yè)中的要求,并將其作為工作標準物質(zhì)來進行使用,通常用于現(xiàn)場方法的研究以及評價、較低要求的儀器分析測量工作。通常,化學(xué)分析實驗質(zhì)量會用到的標準物質(zhì)包括基準物質(zhì)、一級基準物質(zhì)以及二級基準物質(zhì)等。
化學(xué)分析儀器的校準過程是能夠保證化學(xué)分析實驗結(jié)果準確性的關(guān)鍵部分,對于分析過程中幾乎是相對分析的方式,導(dǎo)致其絕對準確度無法有效的確定,而標準物質(zhì)則可以通過校準實驗儀器的方式來開展。
標準物質(zhì)能夠用作相關(guān)的工作標準,同時制作標準曲線。在針對化學(xué)儀器進行分析的過程中,通常是通過工作曲線來建立起相對應(yīng)的物理量和被測組分濃度之間的線性關(guān)系。在化學(xué)儀器的更新過程中的工作人員會更加習(xí)慣用自己所配制溶液的標準,將其作為一種專用的工作曲線。如果采取標準物質(zhì)作為具體的工作曲線,就能夠在化學(xué)實驗分析結(jié)果成立于一致基礎(chǔ)上的同時有效地保證整體的工作效率。
如果化學(xué)分析實驗室中標準物質(zhì)的具體分析結(jié)果和標準相對來說一致,就表示整個分析過程是處于完全的掌控之中,從而表現(xiàn)出對未知化學(xué)藥品的檢測結(jié)果相對來說比較準確和可靠。
另外,標準物質(zhì)還能夠用于分析化學(xué)保證工作的質(zhì)量,保證責(zé)任人能夠用于標準物質(zhì)的考核評價以及整個分析實驗室中具體工作質(zhì)量相關(guān)的做法,主要是通過標準物質(zhì)來進行質(zhì)量控制,并長期對結(jié)果進行測量,確認其始終處于有效的控制過程中。
針對化學(xué)實驗室中標準樣品的使用,應(yīng)當充分地體現(xiàn)出測量的可靠性原則,將其作為基礎(chǔ)進行使用時,要考慮到標準物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)的具體費用,以及標準物質(zhì)的可獲得性和測量技術(shù)綜合水平。在化學(xué)實驗室中進行化學(xué)分析時如果不正確地使用標準物質(zhì),就會對化學(xué)檢測的結(jié)果產(chǎn)生直接的影響,使其準確性降低[1]。
化學(xué)分析實驗室中選擇標準物質(zhì)時,標準物質(zhì)的基體組成以及被測試樣相對來說比較接近,在此基礎(chǔ)上能夠有效地消除基體效應(yīng)導(dǎo)致引起的系統(tǒng)性誤差。但是與此同時,如果沒有針對被測試樣的基體進行分析,思考相對來說比較接近的標準物質(zhì),也可以適當采取和被測物質(zhì)組分含量相對來說比較接近的其他基體標準物質(zhì)。同時,應(yīng)當注意所選擇的標準物質(zhì)化學(xué)成分應(yīng)當盡可能和被測樣品體現(xiàn)出相同的特點[2]。
標準物質(zhì)的使用過程中應(yīng)當注意其有效期,很多標準物質(zhì)都已經(jīng)明確規(guī)定了有效期,因此在對其進行使用的期間,應(yīng)當充分結(jié)合實際情況來檢查其生產(chǎn)日期,同時需要注意在標準物質(zhì)的使用過程中,如果存在儲存不當而導(dǎo)致標準物質(zhì)變質(zhì),就無法再次使用。通常來說,標準物質(zhì)的有效期是相關(guān)的研制者基于特定的存儲條件下經(jīng)過穩(wěn)定性實驗來證明的一種性質(zhì),這種穩(wěn)定性實驗僅僅能夠證明在這段時間內(nèi),標準物質(zhì)的各種組合是相對來說比較穩(wěn)定的,如果超過有效期標準物質(zhì)的穩(wěn)定情況就無法進行有效的確定。實際中,一些標準物質(zhì)的穩(wěn)定性要比其所謂的有效期遠得多,比如說冶金標樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性能夠達到20多年,而一些非金屬元素,比如硫元素等,隨著時間的推移以及保管傳輸條件的影響,會導(dǎo)致其特性量值不斷地下降。還有一些標準物質(zhì)容易發(fā)生變化,比如八氯二苯醚標準溶液的色譜圖,會在三個月內(nèi)產(chǎn)生相對比較明顯的變化。實際中,大多數(shù)化學(xué)分析用標樣是需要經(jīng)過合理配置后進行使用的,即使是對其進行嚴格的配置,進行制備時也會存在使用介質(zhì)的種類以及濃度對標準工作液的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響,實際中應(yīng)當注意對標準物質(zhì)的變化情況進行有效的監(jiān)測,并在此基礎(chǔ)上收集相關(guān)方面的信息數(shù)據(jù)來獲取相關(guān)的經(jīng)驗[3]。
化學(xué)分析實驗室中所使用的標準物質(zhì),應(yīng)當將其存放在干燥、陰涼的特定環(huán)境中,并使用密封性良好的容器進行儲存,同時還應(yīng)當注意到標準物質(zhì)相關(guān)證書方面的內(nèi)容,對其進行儲存,否則可能會由于標準物質(zhì)的各種影響,使其發(fā)生變化,導(dǎo)致標準物質(zhì)的效果降低,影響標準物質(zhì)的不確定度。
標準物質(zhì)的不確定度是基于被測量值之間的分散性,實際中標準物質(zhì)對于特性的不確定度方面也存在著差異性。在選擇標準物質(zhì)時應(yīng)當充分地考慮到預(yù)期內(nèi)的分析結(jié)果和客觀要求,但是其不確定度的綜合水平,針對分析結(jié)果要求的基礎(chǔ)上的確定可以適當忽略。
在不確定度的影響因素中,除了生產(chǎn)者所確定的部分,標準樣品的不同處理過程也會對其實驗分析的結(jié)果產(chǎn)生影響。比如說當標準物質(zhì)以及分析樣品基體之間差異明顯時,實際中將標準物質(zhì)的不確定度小視為良好,應(yīng)當同時考慮到具體的供應(yīng)情況、相關(guān)成本以及預(yù)期使用效果在物理和化學(xué)各方面的特點,再針對化學(xué)分析實驗室中分析結(jié)果的不確定度,如果相對比較大,就可以采取不確定度更大的標準物質(zhì),從而能夠有效地降低相對應(yīng)的分析成本[4]。
針對化學(xué)分析實驗室中標準物質(zhì)的溯源性,主要是通過一條具有不確定度的、不間斷的比較鏈,來使測量的結(jié)果和規(guī)定的參考標準相符合,通常是基于國家標準來開展的?;瘜W(xué)分析實驗室中很多分析結(jié)果都是依靠于標準物質(zhì)來進行溯源的,選購標準物質(zhì)時,應(yīng)當同時注意相關(guān)的證書是否能夠證明對國家計量基準的要求,一些標準物質(zhì)并不能提供證書,將其溯源至國家基準,比如一些大型儀器設(shè)備隨機帶標準化的標樣,還有一些標準物質(zhì)的證書,無法確定具有研制要求的質(zhì)量標準,比如一些進口設(shè)備所帶的標樣證書的。除此之外,還有一些標準物質(zhì),由于和待測物品的物理化學(xué)特質(zhì)存在差異性,比如塊狀粒狀、固體以及液體等,雖然原先能夠達到具體的要求,但是可能會影響分析結(jié)果的溯源性[5]。
對化學(xué)實驗室的通用標準規(guī)定中,要求實驗室需要參考相關(guān)的標準計劃以及程序來對相關(guān)的標準物質(zhì)進行安全處理、運輸、儲存,并對其使用程序進行規(guī)范,防止由于使用和操作的不恰當而導(dǎo)致標準物質(zhì)產(chǎn)生污染或損壞,影響到化學(xué)分析的結(jié)果。
在對標準物質(zhì)進行采購的過程當中,首先應(yīng)當嚴格按照國家方面的標準和規(guī)則來進行采購,但是當國產(chǎn)標準物質(zhì)無法滿足客觀工作需求時,應(yīng)當適當考慮進口標準物質(zhì)并評估標準物質(zhì)經(jīng)銷商的資質(zhì),確保材料的質(zhì)量。在對其進行購買的過程中,首先應(yīng)當按照相關(guān)規(guī)定來填寫采購申請單,注明所需采購標準物質(zhì)的具體等級、技術(shù)指標以及品種要求數(shù)量等,報相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)部門批準再進行采購,購買的過程當中應(yīng)當從資信良好的供應(yīng)商處進行購買,同時應(yīng)當確保其不確定度,并滿足產(chǎn)品測量任務(wù)的具體需求[6]。
化學(xué)分析實驗室中需要對化學(xué)分析以及檢測的結(jié)果產(chǎn)生重要影響的標準物質(zhì)進行及時的驗收。應(yīng)當了解到標準物質(zhì)制造商資質(zhì)證書的有效性以及生產(chǎn)日期和有效期等是否能夠符合國家方面的客觀要求。針對標準物質(zhì)外觀進行檢查,確保其包裝正常,防止標準物質(zhì)的包裝不合理,同時針對化學(xué)分析實驗室中可能會存在的問題來對標準物質(zhì)的準確性進行驗證,確保其已有的標準物質(zhì)進行比對的過程中測試已知結(jié)果的樣品合格[7]。
針對標準物質(zhì)進行的期間核查工作是基于兩次相鄰的校準期間內(nèi)進行核查的過程,了解到設(shè)備和標準物質(zhì)處于校準狀態(tài)的情況,并對分析的結(jié)果具體質(zhì)量進行保證,化學(xué)分析實驗應(yīng)當定期對標準物質(zhì)進行期間核查,能夠及時地了解到標準物質(zhì)產(chǎn)生的變化情況,對其進行及時的預(yù)防,防止風(fēng)險的產(chǎn)生。
在每個實驗室中,由于其所配備的標準物質(zhì)的種類和數(shù)量都存在差異性,對于不同標準物質(zhì)的核查中測量的結(jié)果質(zhì)量,要由實驗室中經(jīng)過授權(quán)的專業(yè)人員來編制相對應(yīng)的核查計劃。
在這些核查的過程當中,應(yīng)當了解到核查的參數(shù)以及方法,所具有的特別性,可以結(jié)合本實驗室的具體條件根據(jù)簡便易行、經(jīng)濟合理的原則來適當選擇合理的方式,比如針對松香標準樣塊的松香顏色測定中,隔兩年來送往相關(guān)的部門,對其進行重新校準,而針對所購置的標準物質(zhì)應(yīng)當和新配置的標準工作液和正在使用的進行比對,以及不同標準物質(zhì)之間相互比對,確定不同的制造商以及同一制造商的不同批號,對其進行進一步的核查。另外,還需要對標準物質(zhì)進行測試,檢測其不穩(wěn)定度以及被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品[8]。
針對標準物質(zhì)進行的管理過程中,如果標準物質(zhì)已經(jīng)失效,超過了有效期,或者雖然在有效期內(nèi),但是標準物質(zhì)受到了污染以及泄漏的情況,需要對其進行核查以及確認,停止使用,并采取廢棄處理的措施。
總體來說,針對化學(xué)分析實驗室中的標準物質(zhì)進行的有效管理和使用,是化學(xué)分析實驗室質(zhì)量控制的重要部分。結(jié)合實際情況,建立出一套有針對性的標準物質(zhì)使用和管理機制,發(fā)揮出標準物質(zhì)的重要價值,確?;瘜W(xué)分析實驗室中具體監(jiān)測結(jié)果的準確性。