李維俊，張旭明，彭東，黃耀光

(1.百色學(xué)院，材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣西 百色 533000；2.廣西鋁基新材料工程研究中心，廣西 百色 533000)

0 引言

由于化工設(shè)備工作時(shí)常處于高溫、高壓狀態(tài)，或接觸酸堿，對(duì)其構(gòu)成材料有著嚴(yán)格的要求，常用的金屬材料有碳鋼、合金鋼鐵等。本實(shí)驗(yàn)以鐵及其合金為主要研究對(duì)象，其廣泛使用與化工設(shè)備的制造，在其冶煉及成形加工后，需要進(jìn)行各種測(cè)試，檢查其質(zhì)量及性能是否合格，其中金相檢測(cè)是一項(xiàng)重要檢測(cè)。金屬材料的力學(xué)及物理性能與其微觀組織有著密切聯(lián)系，通過(guò)金相顯微鏡，可以觀察并分析金屬材料的微觀組織，判斷其相關(guān)缺陷[1]。其中，金相制樣是關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié)，只有高質(zhì)量的金相樣品，才能正確地反映樣品的真實(shí)情況[2]。本實(shí)驗(yàn)選擇20鋼、T12、球墨鑄鐵、純鐵作為研究對(duì)象，選擇機(jī)械磨拋進(jìn)行金相制樣，總結(jié)制樣過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題，并提出應(yīng)對(duì)措施。

1 金相制樣

實(shí)驗(yàn)采用北科標(biāo)樣，加工面棱角處未倒角，若不處理，在拋光時(shí)會(huì)刮布，引起飛樣或拋光布破損，所以必須處理。先進(jìn)行倒角，冷卻水少量從預(yù)磨機(jī)中心位置注入，保證冷卻的前提下提高磨削效率，試樣在半徑中間位置磨制[3]。處理標(biāo)樣由車(chē)削加工，在端面有加工紋，需要用粗號(hào)砂紙磨平。根據(jù)材料軟硬程度，可以選擇320#或400#砂紙起磨，當(dāng)劃痕均勻一致，方向朝一個(gè)方向，可換下一道砂紙。新砂紙的磨制方向與舊劃痕方向相垂直，以便判斷新劃痕是否覆蓋舊劃痕。經(jīng)過(guò)600#、1 000#、1 500#、2 000#砂紙磨制后，可進(jìn)行拋光[4]。

拋光布選擇海軍呢，拋光膏選用粒度為2.5 μm的金剛石磨粒拋光膏，拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為1 400 r/min。拋光布涂抹適量拋光膏后，進(jìn)行拋光，10～20 s向拋光盤(pán)中心加入3～5滴水，保持拋光布濕潤(rùn)，并避免大量水沖，造成拋光顆粒的流失，而降低拋光效率。拋光3～5 min后，觀察樣品拋光面，若呈鏡面狀，且沒(méi)有肉眼可見(jiàn)劃痕，就可以進(jìn)行侵蝕操作。如若仍有劃痕，繼續(xù)進(jìn)行拋光，直至拋除劃痕。將試樣擦拭酒精吹干后，可進(jìn)行侵蝕操作。腐蝕劑選擇4%硝酸酒精，可選用浸入法、擦拭法、滴拭法，本實(shí)驗(yàn)采用擦拭法，便于觀察腐蝕程度，20鋼、球墨鑄鐵、純鐵試樣表面由鏡面變成灰色，即可停止侵蝕，T12變成黃藍(lán)色亮點(diǎn)狀，可停止侵蝕。之后沖水，擦拭酒精并吹干，完成金相制樣，可進(jìn)行顯微鏡觀察及金相分析。

2 金相制樣過(guò)程常見(jiàn)問(wèn)題及對(duì)策

2.1 圖像發(fā)虛

圖像發(fā)虛在正置及倒置顯微鏡觀察時(shí)，均有可能出現(xiàn)，主要是因?yàn)闃悠酚^察面未磨平引起，顯微鏡只能對(duì)焦樣品中間區(qū)域。由于磨制時(shí)，一般是3個(gè)手指拿樣操作，力度不易控制，容易造成向某一側(cè)傾斜，磨出斜面，甚至磨出多個(gè)斜面的情況。解決方法是開(kāi)始磨制時(shí)，磨5下拿起試樣磨面觀察，是否存在樣品磨面劃痕反光程度不同問(wèn)題，一部分反光較強(qiáng)，一部分發(fā)暗，就證明磨斜了。發(fā)暗部分是受力較弱部分，需要向這部分傾斜用力，保證磨制時(shí)受力均衡，磨面平整。邊磨邊調(diào)整，初步磨平后，可以保持力度及方向，連續(xù)操作，直至完成此道砂紙的磨制。也可以采用樣品調(diào)轉(zhuǎn)180°的方法，抵消傾斜，但這種方法若操作不好，可能會(huì)引起兩個(gè)傾斜面，中間凸起的問(wèn)題。

2.2 劃痕

劃痕是金相樣品觀察面上的線性凹槽，一般由砂粒引起，磨制及拋光過(guò)程中都有可能引起劃痕問(wèn)題[5]。用600#以下目數(shù)的砂紙磨制時(shí)，會(huì)有明顯的砂粒脫落情況，當(dāng)樣品在脫落砂粒的位置磨過(guò)時(shí)，砂紙表面的砂粒就像一把凸起的刀刃，在試樣表面留下很深的一道劃痕，并且在砂紙上留下一道白線。這時(shí)拿起試樣磨面觀察，會(huì)看到一條比較亮的劃痕。如果砂粒在砂紙下面，則樣品磨過(guò)后，會(huì)在砂紙上留下一個(gè)白點(diǎn)。每次換砂紙時(shí)，注意清理砂紙及玻璃板上的砂粒，使用600#以下的砂紙磨制時(shí)，磨制15個(gè)道次，需要抖落砂紙表面脫落的砂粒，并在換下一道砂紙前，清洗樣品及手上的砂粒，可以有效減少磨制時(shí)的粗大劃痕產(chǎn)生。

粗砂粒落入拋光布會(huì)引起拋光時(shí)產(chǎn)生粗大劃痕，這與磨制時(shí)產(chǎn)生的粗劃痕一樣，很難通過(guò)拋光去除，必須經(jīng)過(guò)砂紙重新精磨再拋光才能去除，并且在拋光前注意清洗干凈拋光布和試樣，避免帶入粗砂粒。拋光時(shí)間不夠長(zhǎng)，或拋光過(guò)于用力，拋光磨粒產(chǎn)生的劃痕還未均勻統(tǒng)一，會(huì)產(chǎn)生細(xì)小劃痕，此類(lèi)劃痕可以通過(guò)延長(zhǎng)拋光時(shí)間，減小拋光力度去除。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，硬材料難磨好拋，如T12；軟材料好磨難拋，如純鐵、球墨鑄鐵。意思是材料硬度大，在磨制時(shí)需要較大力度和較長(zhǎng)的時(shí)間才能把材料磨平，但是后續(xù)的拋光會(huì)很容易將樣品拋成鏡面狀，不容易產(chǎn)生劃痕。而軟材料在磨制時(shí)只需要較小力度和較短的時(shí)間就能完成磨平，而拋光時(shí)因?yàn)椴牧陷^軟，容易產(chǎn)生拋光劃痕，拋光時(shí)對(duì)拋光布的清潔度要求較高，需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能拋好樣品。

2.3 變形

較軟的材料，在拋光后，拋光面是正常的鏡面狀態(tài)，但是經(jīng)過(guò)侵蝕后，表面出現(xiàn)凹凸不平情況，類(lèi)似布料的褶皺，這種情況稱(chēng)為變形。變形一般是由于材料在切斷時(shí)，斷面受力過(guò)大，并且在磨制時(shí)，變形層沒(méi)有完全磨去，侵蝕時(shí)，內(nèi)應(yīng)力大的晶粒腐蝕較快而引起的。在拋光時(shí)過(guò)于用力，拋光時(shí)間太長(zhǎng)也會(huì)引起變形缺陷。純鐵是比較容易產(chǎn)生變形的材料，所以在磨制時(shí)，第一道砂紙可以延長(zhǎng)磨制時(shí)間，磨掉變形層。拋光時(shí)拋光力度偏小，并縮短拋光時(shí)間，可以有效減少變形缺陷的產(chǎn)生。

2.4 生銹

當(dāng)金屬的兩種組織間存在縫隙時(shí)，因?yàn)樗诌M(jìn)入而容易產(chǎn)生銹斑，在顯微鏡下觀察，銹斑呈鐵銹色，片狀分布。比如球墨鑄鐵，球狀石墨和鐵素體基體間存在縫隙，侵蝕沖水后，水分已經(jīng)進(jìn)入縫隙，雖然經(jīng)過(guò)電吹風(fēng)吹干，但是縫隙內(nèi)還是殘留有部分水分，引起生銹，有時(shí)甚至在吹干的過(guò)程中已經(jīng)發(fā)生生銹。純鐵材料有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)生銹缺陷，因?yàn)榧冭F存在一定的冶煉缺陷，基體中會(huì)混入一定的夾雜物，與基體間存在間隙，遇水后夾雜物周?chē)鷷?huì)形成銹斑。生銹的解決方法是拋光沖水后快速?zèng)_酒精并吹干，盡量減少接觸水的時(shí)間，在侵蝕完后不沖水，而是沖酒精，然后快速吹干。

2.5 污跡

水分、酒精、腐蝕劑、拋光膏等，在不正確的操作下，會(huì)在樣品表面產(chǎn)生污跡斑塊，影響顯微觀察。如酒精長(zhǎng)時(shí)間敞開(kāi)或操作時(shí)水濺入酒精燒杯，引起較多水分混入酒精，就可能導(dǎo)致樣品擦拭完酒精后，難以吹干水分，在樣品表面產(chǎn)生灰色的塊狀水斑。解決措施是保證酒精中的水分不能過(guò)多，樣品沖水擦完酒精后，向下傾斜45°，電吹風(fēng)向下吹風(fēng)，可以使水分向樣品側(cè)面聚集并吹干。球墨鑄鐵樣品會(huì)在表面涂抹防銹油等油脂，在樣品腐蝕沖水完成，擦拭酒精吹干時(shí)，若側(cè)面酒精被吹到拋光面上，會(huì)帶入油脂，造成酒精斑污染，呈彩色片狀分布。T12的白色網(wǎng)格狀析出滲碳體，也會(huì)產(chǎn)生類(lèi)似情況，白色網(wǎng)格上有黃色或彩色污跡。有時(shí)酒精吹干過(guò)慢，也會(huì)產(chǎn)生酒精斑。解決方法是帶油脂的樣品避免側(cè)面酒精吹到拋光面，擦酒精后快速吹干。采用擦拭法侵蝕樣品時(shí)，會(huì)用到竹夾，當(dāng)夾酒精棉球和腐蝕劑棉球的竹夾多次混用后，會(huì)造成酒精中混入一定量的腐蝕劑。在最后擦酒精吹干樣品時(shí)，會(huì)造成腐蝕劑殘留在樣品表面，繼續(xù)腐蝕樣品，形成腐蝕斑痕。腐蝕斑痕呈鐵銹色，一般較小，容易在晶界處聚集，晶粒上有時(shí)也會(huì)有小塊出現(xiàn)。操作時(shí)將腐蝕劑和酒精的竹夾分開(kāi)使用，避免污染酒精，腐蝕后充分沖水，可以避免腐蝕斑痕的產(chǎn)生。在拋光時(shí)涂抹了較多的拋光膏，后續(xù)沖水較少，沖洗不充分的情況下會(huì)造成樣品表面殘留拋光膏，形成大片灰色污跡。這種情況可以通過(guò)減少拋光膏添加量，或少量多加的方法，并在拋光準(zhǔn)備完成時(shí)，加大量水沖洗，可以避免。

2.6 腐蝕程度

樣品腐蝕過(guò)淺或者過(guò)深，會(huì)引起組織圖像失真，屬于假象的一種。20鋼正確的組織應(yīng)該是晶界清晰明顯，珠光體呈片層狀，鐵素體亮白。若腐蝕淺了晶界模糊，珠光體呈淺黃色。腐蝕深了會(huì)產(chǎn)生雙晶界，珠光體模糊發(fā)黑。T12正確的組織應(yīng)該是網(wǎng)格狀滲碳體呈亮白色，且清晰明顯，晶粒內(nèi)的珠光體層片狀清晰。腐蝕淺了珠光體呈淺黃色，且層片結(jié)構(gòu)較模糊。腐蝕深了珠光體顏色發(fā)黑，層片結(jié)構(gòu)模糊。純鐵正確的組織應(yīng)該是鐵素體呈亮白色，晶界清晰明顯。腐蝕淺了晶界較細(xì)且不連續(xù)。腐蝕深了，大部分晶界為雙晶界。球墨鑄鐵正確組織為球狀石墨加亮白的鐵素體，晶界清晰明顯。腐蝕程度類(lèi)似純鐵，根據(jù)晶界判斷。樣品腐蝕深了需要拋光再腐蝕，并縮短腐蝕時(shí)間。腐蝕淺了可以再對(duì)樣品進(jìn)行一次短時(shí)腐蝕，但是如果是球墨鑄鐵這類(lèi)容易生銹的樣品，最好是重新拋光后再腐蝕，并延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間。

3 結(jié)語(yǔ)

金相制樣的每一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)影響最后樣品的觀察效果，磨制時(shí)需要根據(jù)材料軟硬程度選用合適砂紙，注意避免粗砂粒對(duì)樣品的劃傷，拋光前需要清洗樣品及雙手，控制拋光力度、加水時(shí)間及加水量，腐蝕時(shí)根據(jù)觀察結(jié)果調(diào)整腐蝕時(shí)間。腐蝕時(shí)要根據(jù)拋光面的顏色變化，及時(shí)調(diào)整腐蝕時(shí)間。要得到一個(gè)合格的金相樣品，需要不斷的積累經(jīng)驗(yàn)，改進(jìn)操作手法，減少缺陷的產(chǎn)生。