劉成亮

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗154100）

中海石油華鶴煤化有限公司（簡稱華鶴公司）年產(chǎn)520 kt 尿素項(xiàng)目是典型的煤化工裝置之一。其煤氣化裝置設(shè)有3 臺氣化爐，以水煤漿和氧氣為原料，采用GE 水煤漿氣化工藝技術(shù)制氫，再通過氫與氮合成氨，最終轉(zhuǎn)化為尿素。煤氣化裝置在線分析預(yù)處理系統(tǒng)在使用中，因無法將樣氣中的水分、雜質(zhì)和副產(chǎn)物進(jìn)行合格處理，致使堵塞取樣管路和閥件，損壞分析儀及附屬配件。針對煤氣化合成氣工藝介質(zhì)特點(diǎn)及樣品處理系統(tǒng)使用中的問題，華鶴公司通過2年多來對在線分析預(yù)處理系統(tǒng)的優(yōu)化改造，實(shí)現(xiàn)了在線分析儀系統(tǒng)能夠長周期安全、穩(wěn)定、可靠的運(yùn)行。

1 煤氣化合成氣工藝過程及樣品特點(diǎn)

水煤漿和O2在溫度1350 ℃，壓力6．5 MPa（G）左右的條件下，在爐內(nèi)進(jìn)行氣化反應(yīng)，生成以H2和CO 為主要成分的粗合成氣，經(jīng)洗滌塔冷卻洗滌后的合成氣送至下游裝置。

煤氣化合成氣是高溫、高壓、高含水且高粉塵含量的介質(zhì)，其壓力為6.3 MPa，溫度240 ℃；其組分包括（體積分?jǐn)?shù)）：58.09%H2O，0.05%NH3，18.29%CO，15.95%H2，7.18%CO2，0.09%CH4，0.05%Ar，0.11%N2，0.12%H2S，0.004%COS，0.02%O2。該樣品氣的特點(diǎn)是壓力大、溫度高、含水量大、含粉塵量大、組分復(fù)雜[1]。

2 在線分析儀及樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

煤氣化合成氣在線分析儀表能否長周期正常平穩(wěn)地運(yùn)行，關(guān)鍵在于樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)是否合理。根據(jù)煤氣化合成氣樣品的特點(diǎn)，預(yù)處理系統(tǒng)必須對樣品氣進(jìn)行減壓、降溫、除液態(tài)水、除塵以及去除影響測量的副產(chǎn)物，使樣品符合在線分析儀表的進(jìn)樣要求。

在線分析表取樣點(diǎn)的位置一般設(shè)置在洗滌塔出口，主要分析合成氣中CH4，CO，CO2，H2，H2S，Ar及O2的含量。由于3 套氣化爐洗滌塔出口粗合成氣含量組分以及其工藝狀況全部相同，不存有相互干擾的情況。華鶴公司采用1 臺四級桿質(zhì)譜分析儀（3流路），進(jìn)行CO，CO2，H2，H2S，Ar 及O2多組分氣體測量，在一定程度上降低了成本。此外，每臺氣化爐還單獨(dú)設(shè)置1 臺紅外分析儀進(jìn)行CH4含量檢測，以便及時(shí)對氣化爐操作溫度進(jìn)行判斷[2]。

在線分析儀表對樣品的要求很高。要求樣品壓力不能過大，溫度不能過高，不能帶液態(tài)水，不能帶粉塵。其在線分析儀預(yù)處理系統(tǒng)一般分為2 級：一級預(yù)處理系統(tǒng)安裝在取樣點(diǎn)旁，主要用于對樣品進(jìn)行減壓、降溫、除去大量的液態(tài)水和粉塵；二級預(yù)處理系統(tǒng)安裝在分析小屋預(yù)處理柜中，主要用于二次去除水汽、粉塵，嚴(yán)格控制樣品溫度、壓力及流量[3]。

3 處理系統(tǒng)存在問題及優(yōu)化改造

華鶴公司煤氣化裝置自2015年5月開車以來，合成氣在線分析儀預(yù)處理系統(tǒng)多次進(jìn)水和粉塵雜質(zhì)，堵塞、損壞取樣管線及管閥件，危害質(zhì)譜分析儀和紅外分析儀，導(dǎo)致在線分析儀系統(tǒng)運(yùn)行故障，故障處理異常困難。華鶴公司通過2年多的運(yùn)行實(shí)踐，結(jié)合現(xiàn)場實(shí)際的環(huán)境工況，截止2017年8月在線分析儀預(yù)處理系統(tǒng)先后完成3 次技術(shù)改造。優(yōu)化改造后的預(yù)處理系統(tǒng)，完全克服了煤氣化合成氣粉塵大、水量多、溫度高、組分復(fù)雜的不足[4]。

3.1 一級預(yù)處理系統(tǒng)改造

煤氣化合成氣原一級預(yù)處理系統(tǒng)如圖1 所示，普遍存在比較差的除水、除塵能力。冷卻裝置一般采用旋風(fēng)渦流制冷，或者采用獨(dú)立的循環(huán)水單盤管冷卻，無法使樣品中大部分的水冷卻下來并及時(shí)排放掉，粉塵等雜質(zhì)也無法進(jìn)行合理的粗過濾，導(dǎo)致在線分析儀系統(tǒng)頻繁性的進(jìn)水、進(jìn)粉塵雜質(zhì)現(xiàn)象。

圖1 煤氣化合成氣原一級預(yù)處理系統(tǒng)Fig.1 Original primary pretreatment system of coal gasification syngas

針對煤氣化合成氣原一級預(yù)處理系統(tǒng)，創(chuàng)新發(fā)明了高壓水冷自過濾技術(shù)并應(yīng)用于取樣探頭裝置。其基本設(shè)計(jì)思路是“冷卻回流取樣”，即采用循環(huán)水冷卻辦法，把煤氣化合成氣中的水分冷凝下來，冷凝液在流回工藝管道時(shí)洗滌樣品中的顆粒物粉塵和其他雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的自清洗并使樣品氣得到凈化。過濾段采用自制“濾絲球”過濾器，可以有效合理地進(jìn)行粗過濾且免維護(hù)。高壓水冷自過濾取樣裝置如圖2 所示。

圖2 優(yōu)化改造后的一級預(yù)處理系統(tǒng)Fig.2 Optimized and reformed primary pretreatment system

圖中，來自工藝管線的循環(huán)冷卻水進(jìn)入冷卻器，通過列管式換熱器冷卻樣品，使合成氣中大量的水?dāng)y帶著粉塵雜質(zhì)冷凝為液體，順著立管回流到工藝管線中。由于煤氣化合成氣中含水量大，冷凝下來的水足以形成足夠的反沖洗能力來反洗樣品氣及過濾器。

在實(shí)際運(yùn)行中發(fā)現(xiàn)，通過冷卻過濾洗滌的樣品中，仍存在少量的粉塵顆粒和微量氨鹽副產(chǎn)物，粉塵顆粒、氨鹽副產(chǎn)物容易分別在傳輸管線和二級預(yù)處理制冷段冷凝融合、結(jié)晶堵塞管路。在一級預(yù)處理系統(tǒng)取樣裝置的后端，通過增設(shè)水洗罐和雙冗余細(xì)過濾器來解決此問題，它利用水洗的原理再次去除樣品氣中的粉塵、氨鹽副產(chǎn)物雜質(zhì)等。水洗罐的設(shè)計(jì)一方面防止了氨鹽結(jié)晶堵塞管路，另一方面降低了精細(xì)過濾器維修清理的頻率。

優(yōu)化改造后的一級預(yù)處理系統(tǒng)工作過程如下：來自工藝管線高溫、高壓、高含水且?guī)в蟹蹓m、副產(chǎn)物雜質(zhì)的合成氣，先經(jīng)過取樣裝置自制過濾段，被“濾絲球”過濾掉一部分粉塵顆粒和雜質(zhì)，并回流到工藝管線里；通過取樣裝置列管式冷卻段，將合成氣中大部分的水?dāng)y帶著粉塵雜質(zhì)冷凝為液體回流到工藝管線中，此時(shí)的含水量將會從 （體積分?jǐn)?shù)）58.09%左右降至7.5%。冷卻后的氣體樣品經(jīng)頂部的電磁閥進(jìn)入樣品管線，為防止氣體樣品中攜帶較多水或雜質(zhì)，氣體樣品出口的溫度由一個(gè)溫控開關(guān)控制，當(dāng)溫度高于或低于35～45 ℃設(shè)定值時(shí)，出口的電磁閥關(guān)斷，切斷氣體樣品。由取樣裝置過來的樣品氣經(jīng)過水洗罐，在水洗罐中少量的粉塵顆粒、氨鹽副產(chǎn)物會溶于水中，由水洗罐頂部出口引出的樣品氣幾乎不含粉塵雜質(zhì)，較為潔凈。樣品氣再通過三通閥進(jìn)入細(xì)過濾器，雙重冗余的細(xì)過濾器可通過2個(gè)三通閥進(jìn)行自由切換。樣品氣經(jīng)過細(xì)過濾器后進(jìn)入減壓閥，減壓閥采用雙級減壓，壓力嚴(yán)格控制至0.1～0.15 MPa，送至二級預(yù)處理進(jìn)一步處理。

高壓水冷自過濾取樣裝置是一級預(yù)處理系統(tǒng)優(yōu)化改造中最重要的一個(gè)部分，在應(yīng)用中應(yīng)注意：煤氣化合成氣中存在粉塵雜質(zhì)及微量的煤焦油，使用中發(fā)現(xiàn)，煤焦油雜質(zhì)凝結(jié)物會在取樣裝置前的工藝管線根部處凝聚，長期聚集會堵塞管線，建議每隔半年左右清理1 次。

3.2 二級預(yù)處理系統(tǒng)改造

圖3 煤氣化合成器原二級預(yù)處理系統(tǒng)Fig.3 Original secondary pretreatment system of coal gasification syngas

煤氣化合成氣原二級預(yù)處理系統(tǒng)如圖3 所示。該系統(tǒng)安裝在分析小屋預(yù)處理機(jī)柜中，由氣液分離器、過濾器、壓縮機(jī)制冷器、安全閥、旁路放空流量計(jì)等組成。原有的氣液分離器采用不銹鋼微型分離裝置，氣液分離除水、降溫的效率較低，而且不易觀察內(nèi)部汽水分離情況；壓縮機(jī)制冷器成本高、無溫度控制，使樣品溫度控制不穩(wěn)定。由此導(dǎo)致在線分析儀存在進(jìn)入水汽的危險(xiǎn)，而且影響質(zhì)譜分析儀測量精度。

針對該二級預(yù)處理系統(tǒng)，將原有不銹鋼微型氣液分離器，通過冷量及滯后時(shí)間的計(jì)算，改為中型透明有機(jī)玻璃式氣液分離器。經(jīng)過如此優(yōu)化改造，氣液分離除水和降溫效率得到明顯提高，而且還可以觀察冷凝液液位實(shí)際情況進(jìn)行定期排放，同時(shí)降低了分離器成本。在二級預(yù)處理系統(tǒng)中，將原有單路精細(xì)過濾器設(shè)計(jì)改造為冗余的膜式過濾器，能夠同時(shí)過濾樣品中的微量粉塵和水，這樣不僅增加了系統(tǒng)的安全性，而且減少了水汽對質(zhì)譜分析儀測量的影響[5]。

針對壓縮機(jī)制冷器，改造中將儀表風(fēng)渦流管制冷技術(shù)應(yīng)用于制冷器，通過高速儀表空氣流產(chǎn)生漩渦分離出冷、熱兩股氣流，利用冷氣流來獲得制冷。

通過采購單獨(dú)的可調(diào)節(jié)渦流管，制冷器本體自行機(jī)械加工方式，組合裝配成儀表風(fēng)渦流制冷器，大大降低了制冷器的成本。渦流制冷器的本體增設(shè)了溫度顯示表，通過調(diào)節(jié)渦流管風(fēng)量，可將樣品嚴(yán)格控制在2～10 ℃的露點(diǎn)溫度范圍。儀表風(fēng)渦流制冷器成本低、結(jié)構(gòu)簡單、啟動(dòng)快、維護(hù)方便，在煤氣化裝置防爆場所最適用。

優(yōu)化改造后的二級預(yù)處理系統(tǒng)如圖4 所示。其工藝流程如下：通過一級預(yù)處理系統(tǒng)過來的樣品氣經(jīng)過氣液分離器，將冷凝后釋放出來的液態(tài)水滴通過重力的作用降下來，沉積在氣液分離器底部排放。此時(shí)，工藝樣氣的露點(diǎn)溫度在常溫（約25 ℃）和常壓狀態(tài)下，可將含水量從（體積分?jǐn)?shù)）7．5%降低到2．31%。然后，一部分樣氣通過旁路放空流量計(jì)進(jìn)入火炬氣管線放空，減少分析滯后時(shí)間，另一部分樣氣通過膜式過濾器進(jìn)入渦流制冷器，渦流管內(nèi)部產(chǎn)生的冷風(fēng)將和工藝樣品進(jìn)行熱交換，將樣品的溫度冷卻到5 ℃左右。這時(shí)，樣品氣的露點(diǎn)溫度嚴(yán)格控制在5 ℃，工藝樣氣含水量將進(jìn)一步降低至小于（體積分?jǐn)?shù)）0．7%。

圖4 優(yōu)化改造后的二級預(yù)處理系統(tǒng)Fig.4 Optimized and reformed secondary pretreatment system

儀表風(fēng)渦流制冷裝置是二級預(yù)處理系統(tǒng)優(yōu)化改造中最重要的一個(gè)部分，在應(yīng)用中注意以下要求：渦流制冷器的使用必須提供潔凈的儀表壓縮空氣，在實(shí)際使用中，樣氣溫度不能太低，若低于0 ℃，冷凝出的水凍結(jié)會堵塞管道。一般溫度設(shè)定在2～5 ℃，使樣氣中含水量降至（體積分?jǐn)?shù)）0．6%～0．8%即可。

3.3 取樣傳輸管線及預(yù)處理系統(tǒng)伴熱保溫標(biāo)準(zhǔn)化

樣品傳輸管線選用d＝6 mm 或6．35 mm （1/4 英寸）不銹鋼管，為防止樣品氣中微量水冷凝以及氨鹽等物質(zhì)結(jié)晶析出堵塞樣品傳輸管線，采用低壓蒸汽或一體化電伴熱對樣品傳輸管線進(jìn)行伴熱和保溫，保持工藝樣氣在一個(gè)很高的溫度狀態(tài)下（＞80 ℃）進(jìn)入到在線分析儀及預(yù)處理系統(tǒng)。

樣品預(yù)處理系統(tǒng)各零部件、管閥件要集成于預(yù)處理機(jī)柜。在寒冷地區(qū)冬季，機(jī)柜箱體內(nèi)部必須進(jìn)行伴熱，保證內(nèi)部溫度在25～30 ℃左右，使預(yù)處理系統(tǒng)內(nèi)工藝樣品不再處于飽和水蒸汽的狀態(tài)下。這將極大的避免了氣態(tài)水液化的可能性，避免了液態(tài)水進(jìn)入分析儀器的可能性。

在線分析取樣傳輸管線及預(yù)處理系統(tǒng)伴熱保溫必須形成標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，其樣品傳輸管線伴熱一年365天禁停，伴熱保溫要覆蓋死角。將工藝樣品保持在露點(diǎn)溫度以上，不出現(xiàn)冷凝現(xiàn)象，確保導(dǎo)壓傳輸安全。

4 整改效果

自2017年8月煤氣化合成氣在線分析儀預(yù)處理優(yōu)化改造完成至今，經(jīng)過2年的運(yùn)行觀察，在線分析預(yù)處理系統(tǒng)完全克服了煤氣化合成氣工況惡劣復(fù)雜的特點(diǎn)。煤氣化在線分析預(yù)處理系統(tǒng)故障率為零，基本實(shí)現(xiàn)了日常免維護(hù)，大大減少了儀表人員維護(hù)工作量。同時(shí)，煤氣化在線分析儀預(yù)處理優(yōu)化改造，共降低節(jié)省取樣裝置、氣液分離裝置、制冷器、日常檢維修等成本費(fèi)用45．5 萬元，每年節(jié)約日常檢維修、人工以及維修備件費(fèi)用約21 萬元。

5 結(jié)語

華鶴公司優(yōu)化改造后的煤氣化在線分析預(yù)處理系統(tǒng)，已經(jīng)形成了一套自己特有的新方案。煤氣化在線分析預(yù)處理系統(tǒng)，通過了東北極寒地區(qū)條件下的考驗(yàn)，有效地解決了合成氣粉塵大、水量多、溫度高、樣品復(fù)雜的問題，使合成氣樣品在不失真的條件下滿足在線分析儀器的要求，保證在線分析系統(tǒng)長期安全、穩(wěn)定、可靠的運(yùn)行，為氣化爐的安全運(yùn)行提供了指導(dǎo)和幫助，為同行業(yè)煤氣化裝置在線分析儀預(yù)處理應(yīng)用提供了案例。