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鹽酸林可霉素結(jié)晶的工藝方法有很多，但目前應用的主要有三種，即溶劑萃取結(jié)晶法、樹脂吸附解析結(jié)晶法和膜分離萃取濃縮結(jié)晶法[1]。其中，溶劑析晶是以上三種工藝的重要步驟，其主要原理是利用鹽酸林可霉素易溶于水而不溶或微溶于有機溶劑，但有機溶劑又能很好的與水互溶這一特性進行析晶[2]；此外，由于其組分的極性強弱和對應水相飽和程度的差異性影響各組分的析晶順序，因此，可以通過控制溶劑的劑量來調(diào)節(jié)結(jié)晶溶液中各組分的飽和度，從而獲得理想組分。

鹽酸林可霉素的結(jié)晶過程中常用的有機溶劑是丙酮[3]，由于其脫溶效果好、回收工藝簡單且回收率高，以及可循環(huán)利用等特性，被廣泛應用于鹽酸林可霉素的工藝技術(shù)開發(fā)[4]。通常，在生產(chǎn)過程中為了達到一定的產(chǎn)品質(zhì)量和收率，致使12%以上的有效組分損失在母液中[5]。為了回收這些有效成分，很多企業(yè)通過加31%的液堿進行回調(diào)(PH=6-8)并做精餾處理，而殘液直接排入至廢水，經(jīng)檢測其檢測COD值為130000～，氨氮值為800～，這將對環(huán)保污水處理工序造成巨大的壓力。因此，本研究主要采用萃取結(jié)晶法和大孔吸附樹脂法對損失在母液中的有效成分做相關(guān)的研究分析，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。

1 材料與方法

1.1 材料 安捷倫高效液相色譜儀(Agilent Technologies 1200 Infinity Series，紫外檢測器)、大孔吸附樹脂、結(jié)晶反應釜、高效蒸發(fā)器、分液漏斗、3%氯化鈉、30%高碳醇(通常使用正癸醇、仲辛醇，正辛醇等)、鹽酸、活性炭、丙酮、純化水等。

1.2 方法 萃取結(jié)晶法、大孔吸附樹脂法和高效液相色譜法。

2 實驗步驟

2.1 萃取結(jié)晶法 取回收車間塔釜殘液500ml加純化水稀釋至效價23000-25000u/ml(調(diào)節(jié)PH 10.5-12.5)，向其中加入3%氯化鈉攪拌使其溶解，分出下層紅褐色雜質(zhì)部分；再將殘液升溫至50-60℃，加入30%混合高碳醇攪拌萃取，分出水相排放至污水處理車間，并取樣做生化檢測。隨后向萃余液中加入0.5‰-0.8‰ 純化水，攪拌溶解，滴加鹽酸回調(diào)(水相PH值為1.5-2.5)進行反萃取，靜置后分出水相和有機相(混合高碳醇)，有機相移至備用儲罐下一次循環(huán)利用，水相加入少量活性炭攪拌脫色，濾液轉(zhuǎn)至結(jié)晶反應釜中并加入5-7倍的丙酮攪拌溶解，降溫結(jié)晶即得鹽酸林可霉素濕鹽、烘干得目標成品。

2.2 大孔吸附樹脂法 取回收車間塔釜殘液500ml加純化水稀釋至效價23000-25000u/ml(調(diào)節(jié)PH 8.0-8.5)，采用大孔吸附樹脂對稀釋液進行上柱吸附，觀察床層顏色變化，當色帶移動至之下封頭時，檢測柱下廢液效價，其大于300—500u/ml被認定為上柱完成，并取樣做生化檢測。上柱完成后采用甲醇或丙酮進行3倍床體積溶劑解析，解析液采用高效蒸發(fā)器在解析劑沸點邊緣溫度負壓蒸發(fā)收集溶劑，蒸發(fā)至蒸發(fā)器內(nèi)物料效價350000—400000u/ml停止蒸發(fā)，溶劑回收精餾后再次使用。隨后向蒸發(fā)物料中加入少量活性炭攪拌脫色，濾液轉(zhuǎn)至結(jié)晶反應釜中并加入5-7倍的丙酮攪拌溶解，降溫結(jié)晶即得鹽酸林可霉素濕鹽、烘干得目標成品。

3 實驗結(jié)果

將兩種回收提取工藝的各個組分匯總?cè)绫?，并將其各自的廢液理化值匯總見表2：

表2 兩種回收提取工藝的廢液理化值

4 小結(jié)與討論

根據(jù)實驗結(jié)果表明，萃取結(jié)晶法和大孔吸附樹脂法可廣泛應用于鹽酸林可霉素結(jié)晶母液有效成分的回收提取，并且這兩種回收提取工藝技術(shù)均可顯著降低其廢液的COD值和氨氮值，從而明顯降低了環(huán)保污水處理的壓力。此外，兩種回收提取工藝相比，萃取結(jié)晶法獲得成品相對于大孔吸附樹脂法獲得的成品質(zhì)量較差，顯著特征是B組分高0.96%，總雜高0.143%，大孔吸附樹脂法相對于較好一些。因此，通過使用這兩種回收提取工藝技術(shù)，可以顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量和回收率，有效降低環(huán)保污水處理壓力及生產(chǎn)成本，間接地提高了經(jīng)濟效益，對鹽酸林可霉素的生產(chǎn)制備有一定的實用價值。