高聞靖，聶憶華，歐亞軍，徐利鑫，宋小金

(1.湖南科技大學(xué) 土木工程學(xué)院 湘潭市 411201；2.湖南中大檢測技術(shù)集團(tuán)有限公司 長沙市 410205)

0 引言

天然巖瀝青在世界范圍內(nèi)分布廣、品種多，在瀝青路面工程中得到越來越多的應(yīng)用[1]。巖瀝青中天然瀝青物質(zhì)聚合度高、性質(zhì)穩(wěn)定，與石油瀝青同屬石油衍生物，二者配伍性和相融性優(yōu)良，可起到增黏、增彈作用；同時，其礦物質(zhì)極性強(qiáng)，吸附性好，可起到增韌、增勁作用[2]。因此，巖瀝青改性可有效改善瀝青及其混合料的高溫、老化、水穩(wěn)及耐久等路用性能[3]。

委內(nèi)瑞拉巖瀝青(Venezuela rock asphalt，簡稱為VRA)產(chǎn)于南美洲委內(nèi)瑞拉奧利諾科河流域，是一種批量開采時間不長的巖瀝青，相關(guān)研究和應(yīng)用甚少[4]。通過室內(nèi)試驗(yàn)對VRA改性瀝青的制備工藝開展研究，提出VRA改性瀝青制備工藝參數(shù)最佳組合，為其今后在瀝青路面推廣應(yīng)用提供重要參考。

1 改性瀝青常用制備工藝

目前，改性瀝青常用制備工藝主要有手工攪拌法、高速剪切法和膠體研磨均混法。與傳統(tǒng)橡膠改性瀝青相比，天然瀝青改性瀝青制備施工工藝相對簡單，對于與基質(zhì)瀝青相溶性較好的天然瀝青，采用手工制備也可取得較好試驗(yàn)結(jié)果[5]。由此，手工攪拌較適用于制備相溶性較好的改性劑且只適合小量制備；膠體研磨均混法主要適用于工廠大規(guī)模生產(chǎn)。

本文考慮試驗(yàn)環(huán)境、瀝青用量等因素，采用小型高速乳化剪切機(jī)對VRA改性瀝青進(jìn)行制備。試驗(yàn)中，為防止高速剪切時空氣進(jìn)入瀝青產(chǎn)生氣泡，葉輪防護(hù)槽頂部與底部應(yīng)分別低于、高于瀝青液面2～3cm，且不得直接與底部盛樣皿接觸。

2 制備工藝關(guān)鍵參數(shù)確定

不同制備工藝對改性瀝青性能影響較大，制備工藝關(guān)鍵參數(shù)主要有發(fā)育時間、制備溫度、剪切時間和剪切速率等[6-7]。根據(jù)改性瀝青原材料性質(zhì)，需研究確定最佳工藝參數(shù)獲取優(yōu)良的改性效果。

(1)發(fā)育時間。發(fā)育時間對瀝青的各項(xiàng)指標(biāo)影響較大，時間太短會導(dǎo)致結(jié)塊，且被基質(zhì)瀝青包裹的巖瀝青不能完全融化，以至于巖瀝青在剪切過程中不能較好分散到基質(zhì)瀝青中。由于巖瀝青高溫穩(wěn)定性較好，并根據(jù)VRA自身特性[1,4]，根據(jù)已有研究成果，綜合選擇發(fā)育溫度為170℃，發(fā)育時間為30min、40min和60min。

(2)制備溫度。合理的制備溫度是改性瀝青在制備過程中始終保持熔融狀態(tài)的前提條件，保證巖瀝青較好地分散到基質(zhì)瀝青中，若制備溫度過低易致瀝青攪拌困難，過高易致攪拌時瀝青飛濺。本文選用A-70#基質(zhì)瀝青，其軟化點(diǎn)為51.5℃，巖瀝青自身軟化點(diǎn)較高，根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20-2011)的要求，制備溫度擬定為145℃、160℃和175℃。

(3)剪切時間。瀝青高速剪切是確保改性瀝青均勻性的關(guān)鍵。剪切時間越長，改性瀝青針入度越小、延度下降、軟化點(diǎn)先增加后趨于穩(wěn)定[8]。但時間過長會導(dǎo)致瀝青在高溫制備階段發(fā)生前期老化。綜合選擇剪切時間為30min、40min和60min。

(4)剪切速率。改性瀝青在高速剪切過程中可以增大巖瀝青與基質(zhì)瀝青的接觸面積，且在離心力作用下，結(jié)塊的瀝青很快會被分散成粉，合理的剪切速率可以減少改性瀝青的離析現(xiàn)象。綜合選擇剪切速率為2000r/min、4000r/min和6000r/min。

3 VRA改性瀝青制備工藝研究

3.1 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

本文采用的A-70#基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)見表1，VRA物理特性見表2。以發(fā)育時間、制備溫度、剪切速率和剪切時間為影響因素，進(jìn)行四因素三水平L(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以得出影響VRA改性效果的因素水平。VRA改性瀝青正交試驗(yàn)因素水平見表3，表4為VRA改性瀝青正交試驗(yàn)方案。

表1 A-70#基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)

表2 VRA物理特性試驗(yàn)結(jié)果

表3 VRA改性瀝青正交試驗(yàn)因素水平表

表4 VRA改性瀝青正交試驗(yàn)方案

3.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

對表4的9組VRA改性瀝青材料進(jìn)行技術(shù)性能試驗(yàn)，正交試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 VRA改性瀝青正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

由表5可知，不同工藝參數(shù)組合下制備的VRA改性瀝青技術(shù)性能指標(biāo)有一定差異。通過對表5試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行均值分析和極差分析，考察四種因素對VRA改性瀝青的影響規(guī)律，以確定最佳制備工藝參數(shù)。表6為正交試驗(yàn)均值與極差表，其中K1、K2、K3分別代表三種不同水平下的均值結(jié)果，R為均值結(jié)果的極差。

表6 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)極差與均值直觀分析

由表6，對25℃針入度進(jìn)行分析。在A因素(發(fā)育時間)一定時，均值顯示K2最大，表明在發(fā)育時間條件下，水平2為最優(yōu)制備組合。同理，在B因素(制備溫度)條件下，K1最大，即水平1為最優(yōu)制備組合；C因素(剪切時間)條件下，K1最大，即水平1為最優(yōu)制備組合；D因素(剪切速率)條件下，K2最大，即水平2為最優(yōu)制備組合。對25℃針入度的極差R值分析，R值越大說明影響效果越大，其極差大小為RD>RA>RB>RC，故因素D(剪切速率)對25℃針入度影響最大。

進(jìn)一步由表6可知，對于25℃針入度的最優(yōu)制備組合為發(fā)育時間40min、制備溫度145℃、剪切時間30min、剪切速率4000r/min。由此類推，可以分別得出瀝青三大常規(guī)評價指標(biāo)的因素影響顯著性排序和相應(yīng)的最優(yōu)制備組合，見表7。為進(jìn)一步分析不同水平下對瀝青性能指標(biāo)的影響，繪出三個指標(biāo)的和值隨因素和水平的變化，見圖1所示。

表7 設(shè)計(jì)因素影響顯著性排序與其最優(yōu)組合

圖1 瀝青指標(biāo)的和值隨因素和水平的變化趨勢圖

由圖1(a)可知，影響瀝青25℃針入度各因素的顯著性排序?yàn)榧羟兴俾?發(fā)育時間>制備溫度>剪切時間。隨著發(fā)育時間和剪切速率增加，針入度先增加后下降，當(dāng)剪切速率為6000r/min時，針入度最低，瀝青高溫穩(wěn)定性能最優(yōu)；隨制備溫度增加，針入度值減少，當(dāng)制備溫度高于160℃時，瀝青針入度值下降緩慢。

由圖1(b)可知，對15℃延度影響最顯著的是因素A(發(fā)育時間)，影響相對最小的是因素C(剪切時間)。瀝青延度隨發(fā)育時間增加呈先上升后下降的趨勢，當(dāng)發(fā)育時間為40min時，延度值最高，塑性性能最好；隨著制備溫度和剪切時間增加，延度值在持續(xù)下降。

由表5和圖1(c)可知，對軟化點(diǎn)而言，基質(zhì)瀝青與VRA的發(fā)育時間對其影響最大，制備溫度對軟化點(diǎn)影響最?。粯O差值表明剪切時間和剪切速率對軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果影響相當(dāng)，圖中隨剪切速率增加，軟化點(diǎn)急劇增加后緩慢降低，軟化點(diǎn)隨剪切時間增加逐漸下降。

由以上試驗(yàn)結(jié)果，分析可得到VRA改性瀝青制備工藝參數(shù)最優(yōu)因素水平表，如表8。

表8 最優(yōu)因素水平表

3.3 制備工藝參數(shù)確認(rèn)

進(jìn)一步對基于正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)得到的制備工藝參數(shù)進(jìn)行相關(guān)優(yōu)化和可行性研究，以求得可控條件下VRA改性瀝青最佳制備工藝。由于基質(zhì)瀝青在制備過程中加熱時間為100～120min左右，基質(zhì)瀝青可能在制備過程中產(chǎn)生老化。根據(jù)本文上述最優(yōu)因素水平組合制備0%VRA，分析制備工藝是否會造成基質(zhì)瀝青老化。表9表示A-70#基質(zhì)瀝青和最優(yōu)因素水平組合下制備的0%VRA相關(guān)性能指標(biāo)比較。

表9 基質(zhì)瀝青性能對比

由表9可知，VRA改性瀝青最佳制備工藝對基質(zhì)瀝青性能影響較小，三大指標(biāo)與黏度值均滿足重復(fù)性試驗(yàn)精度范圍。當(dāng)增加VRA摻量時可適當(dāng)延長發(fā)育時間和剪切時間。結(jié)合以上研究成果，提出VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖，見圖2。

圖2 VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖

4 結(jié)論

(1)研究分析了VRA改性瀝青制備工藝發(fā)育時間、制備溫度、剪切速率、剪切時間等關(guān)鍵參數(shù)及其適宜制備范圍。

(2)基于四因素三水平L(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與研究分析，提出了VRA改性瀝青制備工藝參數(shù)最佳組合為：制備溫度145℃、發(fā)育時間40min、剪切時間30min、剪切速率4000r/min。

(3)采用0%VRA改性瀝青復(fù)核了最佳制備工藝的可行性，綜合提出了VRA改性瀝青最佳制備工藝流程圖。