回火工藝對(duì)Q125套管力學(xué)性能影響的試驗(yàn)研究

解德剛，吳紅，趙波，袁琴，王善寶

（鞍鋼集團(tuán)鋼鐵研究院，遼寧 鞍山114009）

在石油管材中占比例最大的是石油套管，其中Q125鋼級(jí)石油套管是《美國(guó)石油學(xué)會(huì)套管和油管規(guī)范》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“API 5CT”）里強(qiáng)度等級(jí)最高的品種。隨著西部大開(kāi)發(fā)的不斷深入，采油條件越來(lái)越惡劣，深井、超深井的開(kāi)發(fā)量加大，從而對(duì)石油套管的力學(xué)性能提出了更高的要求。因此，Q125石油套管的開(kāi)發(fā)與研究工作被各大鋼企和高校院所提上了日程。

Q125石油套管用鋼的工業(yè)設(shè)計(jì)路線(xiàn)有兩種，一種是無(wú)縫鋼管制造工藝，另一種是焊接鋼管制造工藝，與焊接鋼管相比，無(wú)縫工藝制造的套管的性能均勻一致性更好，產(chǎn)品使用安全性更高。國(guó)內(nèi)Q125鋼級(jí)套管主要以無(wú)縫管為主。兩種工藝路線(xiàn)生產(chǎn)的Q125套管，其設(shè)計(jì)思路都主要是在中碳錳鋼中添加合金元素并采用熱處理工藝方案。因此，研究熱處理工藝參數(shù)對(duì)套管力學(xué)性能的影響顯得尤為重要。馬愛(ài)清等人對(duì)30CrMnMo鋼的熱處理工藝進(jìn)行了較系統(tǒng)的試驗(yàn)研究，得出了淬火溫度、回火溫度對(duì)Q125鋼強(qiáng)韌性具有重要影響的結(jié)論；武會(huì)賓等人也進(jìn)行了熱處理工藝對(duì)Q125級(jí)石油套管鋼組織和性能的影響的試驗(yàn)研究，得出采用870℃淬火+500℃回火調(diào)質(zhì)處理，套管能夠滿(mǎn)足API的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)Q125鋼板屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和沖擊功要求的結(jié)論。但API標(biāo)準(zhǔn)對(duì)Q125鋼級(jí)石油套管的性能穩(wěn)定性也非常關(guān)注，規(guī)定了壁厚12.70 mm套管的截面硬度波動(dòng)不超過(guò)3HRC，屈服強(qiáng)度在862～1 034 MPa。如何采用科學(xué)的試驗(yàn)方法建立起屈服強(qiáng)度與熱處理工藝參數(shù)的定量關(guān)系模型，從而有效控制套管的屈服強(qiáng)度的波動(dòng)進(jìn)而減小硬度的波動(dòng)范圍是解決問(wèn)題的關(guān)鍵，而目前針對(duì)這一問(wèn)題的研究工作還相對(duì)較少。本文結(jié)合鞍鋼實(shí)際，進(jìn)行了采用25CrMo材質(zhì)調(diào)質(zhì)生產(chǎn)Q125套管的試驗(yàn)研究，重點(diǎn)探討了熱處理工藝對(duì)該產(chǎn)品屈服強(qiáng)度、HRC硬度等力學(xué)性能穩(wěn)定性的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

采用100 t轉(zhuǎn)爐冶煉、鑄軋得到的Φ185 mm圓坯作為試驗(yàn)原料，試驗(yàn)鋼化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Compositions of Test Steels（Mass Fraction） %

將試驗(yàn)鋼坯依次經(jīng)過(guò)加熱、穿孔、連續(xù)軋制和定徑的工業(yè)制管工序，獲得Φ139.7 mm×10.54 mm規(guī)格的Q125石油套管，取長(zhǎng)300 mm的樣管作為試驗(yàn)試樣。在LINSEIS L78 RITA相變儀上測(cè)定該鋼的相變點(diǎn)Ac=737℃，Ac=848℃。熱處理試驗(yàn)采用四元一次回歸正交方案進(jìn)行，熱處理四因素為淬火溫度X、淬火保溫時(shí)間X、回火溫度X及回火保溫時(shí)間X。熱處理試驗(yàn)因素水平表如表2所示。根據(jù)確定的因素水平選L8（2）正交設(shè)計(jì)表，根據(jù)誤差最小原則，將熱處理試驗(yàn)4個(gè)因子元素各水平的線(xiàn)性變換編碼 Z、Z、Z、Z分別安排在 1、2、4、7 列。試驗(yàn)方案如表3所示。

表2 試驗(yàn)因素水平表Table 2 Level Table for Test Factors

表3 四元一次回歸正交試驗(yàn)方案Table 3 Test Scheme for Quartic Orthogonal Regression

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

拉伸試驗(yàn)在Z600電子拉力試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，在JBN-500擺錘式試驗(yàn)機(jī)上完成夏比沖擊試驗(yàn)，在HRD-150洛氏硬度計(jì)上進(jìn)行HRC硬度檢驗(yàn)。拉力樣每號(hào)2個(gè)，沖擊樣每號(hào)3個(gè)，硬度每號(hào)9點(diǎn)，取均值代入計(jì)算。為了增加試驗(yàn)的穩(wěn)定性，星號(hào)試驗(yàn)選取兩組，熱處理試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 熱處理試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 4 Test Plan for Heat Treatment and Test Results

2.2 碳化物檢測(cè)

根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)對(duì)中碳低合金鋼的研究結(jié)果，C、Cr、Mo 的含量將決定二次硬化峰值溫度，推斷本試驗(yàn)Q125套管中的Cr、Mo碳化物在580～600℃回火時(shí)很可能存在集中析出的峰值。對(duì)不同回火溫度的試樣進(jìn)行碳化物檢測(cè)，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同回火溫度碳化物析出TEM圖像Fig.1 TEM Images for Precipitated Carbides at Different Tempering Temperatures

不同回火溫度下的碳化物主要有桿棒狀和球狀、橢球狀兩類(lèi)?；鼗饻囟葹?80℃時(shí)，納米級(jí)的桿棒狀碳化物和球狀碳化物開(kāi)始大量析出，此時(shí)碳化物的尺寸集中在幾個(gè)納米到二十幾個(gè)納米不等；回火溫度為590℃時(shí)，桿棒狀碳化物尺寸略有長(zhǎng)大，平均直徑達(dá)到二十幾到四十幾納米，但此時(shí)的桿棒狀碳化物占比仍處主要地位；回火溫度為600℃時(shí)，桿棒狀碳化物平均直徑達(dá)到六十多納米，并且顏色由灰色為主變成黑色占據(jù)主導(dǎo)；回火溫度為610℃時(shí)，碳化物開(kāi)始以球狀、橢球狀為主，桿棒狀碳化物已開(kāi)始聚集大量參與球化；回火溫度為630℃時(shí)，碳化物進(jìn)一步聚集球化；當(dāng)回火溫度達(dá)到680℃時(shí)，碳化物已聚合得很大，直徑達(dá)到 100～200 nm。

3 討論分析

3.1 熱處理工藝參數(shù)對(duì)力學(xué)性能影響

對(duì)屈服強(qiáng)度性能指標(biāo)進(jìn)行熱處理參數(shù)對(duì)其影響的關(guān)系模型的建立。具體模型為方程（1）:

各因素和交互作用主次順序?yàn)椋篫＞ZZ＞Z＞Z＞Z＞ZZ

對(duì)方程（1）進(jìn)行方差分析,結(jié)果顯示，對(duì)于顯著性水平α=0.05，因素Z對(duì)屈服強(qiáng)度有顯著影響，其他因素和交互作用對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)無(wú)顯著影響，應(yīng)將 Z、Z、Z、ZZ、ZZ的平方和與自由度并入殘差項(xiàng)，重新進(jìn)行方差分析，這時(shí)方差分析為一元方差分析，分析結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 方差分析Table 5 Analysis on Variance

由表5可知，因素Z對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)Y有顯著影響，因此回歸方程（1）可以簡(jiǎn)化為方程（2）。

可見(jiàn)，只有回火溫度X對(duì)屈服強(qiáng)度有顯著影響，兩者之間存在顯著的線(xiàn)性關(guān)系，而且回火溫度取下水平時(shí)屈服強(qiáng)度結(jié)果最好。

根據(jù)編碼公式：

代入上述回歸方程式（2）并整理得：

采用相同方法，得到抗拉強(qiáng)度與熱處理工藝參數(shù)間關(guān)系模型，見(jiàn)回歸方程（4）。

對(duì)所建立的回歸方程進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證檢驗(yàn)，并分析模型預(yù)測(cè)誤差產(chǎn)生的內(nèi)在原因。根據(jù)Q125套管的屈服強(qiáng)度指標(biāo)要求，確定驗(yàn)證熱處理制度：當(dāng)淬火溫度為900℃、淬火保溫時(shí)間為30 min、回火保溫時(shí)間為30 min時(shí)，回火溫度分別為580℃、590℃、600℃和610℃，試驗(yàn)鋼580～610℃回火的強(qiáng)度變化見(jiàn)圖 2。

圖2 試驗(yàn)鋼580～610℃回火的強(qiáng)度變化Fig.2 Variable Strength Trend Diagram for Test Steels by Tempering at Temperature from 580℃to 610℃

由圖2可以看出，回火溫度由580℃升高到610℃，Q125套管的實(shí)際屈服強(qiáng)度Rt和抗拉強(qiáng)度Rm基本呈現(xiàn)單調(diào)遞減，且屈服強(qiáng)度與預(yù)測(cè)值最大偏離未超過(guò)25 MPa，抗拉強(qiáng)度與預(yù)測(cè)值最大偏離未超過(guò) 37 MPa，表明回歸方程（3）和（4）的實(shí)際擬合性較好，試驗(yàn)結(jié)果具有較高的可再現(xiàn)性，可以近似用線(xiàn)性模型對(duì)屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度進(jìn)行預(yù)測(cè)。

試驗(yàn)結(jié)果顯示，對(duì)試驗(yàn)鋼套管力學(xué)性能影響最顯著的熱處理參數(shù)為回火溫度。由于Q125套管成分含Cr、Mo等合金元素，回火溫度對(duì)力學(xué)性能影響的規(guī)律符合中碳低合金鋼熱處理對(duì)性能影響的一般規(guī)律。試驗(yàn)套管的拉伸力學(xué)性能與回火溫度基本呈線(xiàn)性關(guān)系的確立，表明找到合適的回火溫度范圍完全可以獲得API 5CT對(duì)Q125套管要求的屈服強(qiáng)度中線(xiàn)目標(biāo)值，從而保證產(chǎn)品工序控制能力。此外，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，本次試驗(yàn)套管的延伸率、沖擊功及硬度雖不能回歸出經(jīng)驗(yàn)公式，但在580～610℃的回火溫度區(qū)間的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，試驗(yàn)鋼的延伸率為14%～17%，0℃全尺寸沖擊功為 93～118 J，HRC硬度波動(dòng)范圍≤1.5HRC，試驗(yàn)鋼總體呈現(xiàn)隨著回火溫度的升高，延伸率、沖擊功升高，而硬度逐步降低，符合中碳鋼淬火+回火熱處理的規(guī)律。結(jié)合屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果可知，驗(yàn)證試驗(yàn)的Q125套管綜合力學(xué)性能均滿(mǎn)足API 5CT標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3.2 不同回火溫度對(duì)析出相的影響

圖3為不同尺寸碳化物的EDX能譜分析結(jié)果。能譜分析顯示，幾個(gè)納米尺寸的桿棒狀、球狀碳化物以元素 Cr、Mo、C、Mn、Fe 等元素為主。 Cr、Mo元素峰值均在200以下；當(dāng)桿棒狀碳化物為20～40 nm的尺寸范圍時(shí)，碳化物成分變化不大，但Cr的含量峰值達(dá)到400以上；當(dāng)桿棒狀碳化物達(dá)到60～80 nm尺寸時(shí)，Cr的含量峰值激增到3 000左右；當(dāng)小型球狀與桿棒狀碳化物轉(zhuǎn)變聚合成尺寸100～200 nm的較大尺寸碳化物時(shí)，成分開(kāi)始變得更為多元化，其中融合了由基體晶格中析出的多種金屬元素，并且含量隨回火溫度的升高而增多。

圖3 不同尺寸碳化物的EDX能譜分析結(jié)果Fig.3 Analytical Results of Precipitated Carbides with Different Sizes by EDX

回火鋼的硬度主要來(lái)自于α-Fe過(guò)飽和碳的固溶強(qiáng)化效應(yīng)，析出的碳化物越多，固溶強(qiáng)化作用越小，硬度越低。但當(dāng)碳化物逐漸由連續(xù)的條狀向均勻彌散且細(xì)小的短桿狀和球狀過(guò)渡，這種形態(tài)的碳化物在保證強(qiáng)度的同時(shí)可以大大提高韌性，此時(shí)硬度和沖擊吸收能量都很高。這充分說(shuō)明回火過(guò)程中碳化物析出數(shù)量、形態(tài)的獲得與控制的重要性。Q125套管在580～600℃溫度區(qū)間具有較高及較穩(wěn)定的強(qiáng)度、硬度，應(yīng)是碳化物的析出剛好處于一種爆發(fā)式的全面充盈狀態(tài)的緣故，即在該溫度區(qū)間維持了析出碳化物的尺寸處于80 nm以下，這種既細(xì)小又彌散分布的桿棒狀和球狀的碳化物使套管保持了優(yōu)良的綜合力學(xué)性能。隨著回火溫度進(jìn)一步升高，析出相開(kāi)始聚集長(zhǎng)大，棒狀或短桿狀形態(tài)也逐漸消失，析出強(qiáng)化的效果明顯降低，再疊加固溶強(qiáng)化的減弱，增大了套管強(qiáng)度的降低幅度。

4 結(jié)論

（1）在淬火溫度、淬火保溫時(shí)間、回火溫度和回火保溫時(shí)間四個(gè)熱處理因素中，回火溫度對(duì)Q125套管力學(xué)性能的影響最為顯著。

（2）在本次試驗(yàn)熱處理參數(shù)范圍內(nèi)，試驗(yàn)鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度與回火溫度呈線(xiàn)性規(guī)律；沖擊功、硬度與熱處理參數(shù)的關(guān)系為非線(xiàn)性關(guān)系。

（3）試驗(yàn)的Q125套管在580～600℃溫度區(qū)間具有較高及較穩(wěn)定的強(qiáng)度、硬度，是碳化物的析出剛好處于一種爆發(fā)式的全面充盈狀態(tài)的緣故，回火過(guò)程中析出的80 nm以下尺寸的碳化物粒子對(duì)Q125套管綜合力學(xué)性能改善起關(guān)鍵作用。