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      火試金法測定銅精礦中金銀方法玻璃粉的運(yùn)用探索

      2021-03-09 10:05:04左仕新
      世界有色金屬 2021年20期
      關(guān)鍵詞:玻璃粉硼砂熔渣

      鐘 建,左仕新

      (1.玉溪晨興礦冶科技開發(fā)有限公司,云南,玉溪,653100;2.楚雄滇中有色金屬有限責(zé)任公司,云南,楚雄,675000)

      《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》總則“第四條固體廢物污染環(huán)境防治堅(jiān)持減量化、資源化和無害化原則,任何單位和個(gè)人都應(yīng)當(dāng)采取措施,減少固體廢物的產(chǎn)生量,促進(jìn)固體廢物的綜合利用,降低固體廢物的危害性”[1]?;鹪嚱鸱ㄊ歉患头蛛x貴金屬的有效手段。特別適用于巖石、礦石樣品中貴金屬的富集和分離,該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、準(zhǔn)確度高、富集效果好等優(yōu)點(diǎn)[2]。通?;?yàn)室中使用的化學(xué)試劑多采用玻璃瓶進(jìn)行包裝,固體廢物的處置將產(chǎn)生大量費(fèi)用,極大提升了生產(chǎn)成本。本文將探索火試金法中使用的工業(yè)級二氧化硅用試劑玻璃瓶破碎、研磨自制的玻璃粉[3,4]來代替,獲得合適的鉛扣與易碎性的熔渣,通過灰吹使金、銀與鉛扣分離,得到金、銀合粒,合粒經(jīng)硝酸分金后,重量法測定金和銀的含量。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 試劑及規(guī)格

      (1)紅丹粉(金≤0.01g/t,銀≤0.5g/t)試金級。

      (2)碳酸鈉、硼砂、硝酸鉀均為工業(yè)級。

      (3)玻璃粉:通過破碎、研磨制得,過100目篩。

      (4)硝酸:優(yōu)級純。

      (5)覆蓋劑(3+1):碳酸鈉與硼砂(3:1)混合。

      (6)小麥面粉。

      (7)工業(yè)石英粉。

      1.2 儀器設(shè)備

      試金爐SX3-40-17龍口電爐制造廠,灰吹爐KSW-12D-13沈陽市節(jié)能電爐廠,黏土坩堝,骨灰皿,萬分之一電子天平BSA124s賽多利斯,百萬分之一電子天平MES6.6S賽多利斯,錘碎機(jī)PCB4030,溢流式連續(xù)棒磨機(jī),XMBL-Φ420×600。

      1.3 試驗(yàn)方法

      稱取試樣15g,四氧化三鉛130g,二氧化硅12g(玻璃粉25g),硼砂10g,碳酸鈉30g,小麥面粉7g,攪拌均勻,覆蓋約10mm覆蓋劑(3碳酸鈉+1硼砂);熔融溫度為700℃~1150℃總時(shí)長90min。

      將熔融物倒入鑄鐵模中,冷卻后將鉛扣和熔渣分離,熔渣收起備用,鉛扣錘成方形,將鉛扣置于已在900℃的灰吹爐內(nèi)預(yù)熱20min的灰皿中,關(guān)閉爐門1min~2min,待鉛液表面黑色膜脫去,打開爐門少許,當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)(保持2S)灰吹即告結(jié)束,灰皿收起備用。刷凈合粒表面粘附物,將合粒錘扁,放入30ml瓷坩堝中,在百萬分之一天平上稱取合粒的重量。加入10ml預(yù)先加熱過的溫?zé)幔?+7)硝酸,反應(yīng)停止后,倒棄溶液,再加入30ml預(yù)先加熱過的溫?zé)幔?+2)硝酸,放置于高溫硅板電爐上繼續(xù)分金,加熱蒸至5ml,取下冷卻,用水洗金粒及瓷坩堝,將盛有金粒的坩堝放在硅板電爐上高溫烘烤5min,冷卻后稱重,計(jì)算金量。合粒重量-金粒重量,計(jì)算銀量。

      補(bǔ)正:將熔渣和灰皿粉碎,加入碳酸鈉50g,二氧化硅5g,硼砂20g,小麥面粉5g,混勻,表面覆蓋10mm厚覆蓋劑,按以上步驟重做一遍。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 玻璃粉成分分析

      經(jīng)前處理,分別用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、石墨爐原子吸收測得。

      表1 玻璃粉成分

      成分說明:玻璃粉中金、銀含量較低,其他成分不影響分析,符合分析要求。

      2.2 玻璃粉用量試驗(yàn)

      采用玻璃粉不同配比來分析同一樣品中金銀的含量,從而確定最適合的玻璃粉用量。

      由表2可知,玻璃粉的使用量在19g~31g之間對結(jié)果基本不造成影響,因此試驗(yàn)采用了熔渣流動(dòng)性最好的玻璃粉用量為25g。

      表2 玻璃粉用量試驗(yàn)

      2.3 空白試驗(yàn)

      由表3可知,空白值基本穩(wěn)定,空白值能夠滿足方法使用要求。

      表3 空白試驗(yàn)結(jié)果

      由表4可知,使用石英粉、玻璃粉得出的鉛扣大小較為合適,通過觀察熔渣流動(dòng)性較好,鉛扣和渣易于分離,渣脆易碎,鉛扣表面光滑,無明顯的散鉛現(xiàn)象。

      表4 鉛扣大小試驗(yàn)

      2.4 精密度試驗(yàn)

      由表5可知,該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在1.37%,精密度較好。

      表5 銅精礦中金、銀元素的RSD值

      2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      由表6、表7可知,使用工業(yè)二氧化硅和玻璃粉進(jìn)行的火試金分析誤差均小于國標(biāo)允許誤差,各品位段準(zhǔn)確性均較好。

      表6 使用工業(yè)純二氧化硅樣品分析結(jié)果

      表7 使用玻璃粉樣品分析結(jié)果

      根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析使用石英粉和玻璃粉鉛扣大小適宜。鉛扣和渣易于分離,渣脆易碎,比對結(jié)果滿意。由表8可知,金加入的回收率在98.0%~100.6%之間,銀加入的回收率在98.9%~99.5%之間,金、銀回收率很好。

      表8 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

      3 結(jié)論

      本文通過對火試金法測定銅精礦的金銀分析方法的探討。

      主要針對二氧化硅溶劑的使用進(jìn)行研究,試劑玻璃瓶破碎研磨后代替工業(yè)石英粉使用,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,同時(shí)減少了化驗(yàn)室固體廢物的產(chǎn)生,降低了一些生產(chǎn)成本,說明此方法切實(shí)可行。

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