鎳銅合金中鐵元素化學(xué)分析方法

摘要：在常規(guī)檢測鎳銅合金中鐵元素時按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法操作。該方法使用國家禁用的劇毒物氯化汞（HgCl2）和重鉻酸鉀（K2Cr2O7）等多種化學(xué)試劑測定鎳銅合金中的鐵含量。使用的劇毒試劑國家規(guī)定是由保衛(wèi)處專人、專柜保管，且領(lǐng)用手續(xù)煩瑣，給常規(guī)分析帶來不便。因此傳統(tǒng)的分析方法操作過程煩瑣、毒性大、成本高、不利于環(huán)保。本文研究了在鹽酸介質(zhì)中，以過氧化氫為氧化劑溶解鎳銅合金，將鐵元素氧化至Fe3+，控制適宜的酸度，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸絡(luò)合的新方法。在國內(nèi)，到目前為止尚沒有見到關(guān)于該合金中Fe3+離子與磺基水楊酸絡(luò)合的方法。為了解決公司科研生產(chǎn)的需求，立題開展研究。

關(guān)鍵詞：鎳銅合金;鐵元素;化學(xué)分析;

引言

隨著社會的發(fā)展以及科技的進步，我國對于礦石的研究逐漸深入，并且對于礦石中的鐵、銅、鋅等元素得到了很好的應(yīng)用。為了更好地發(fā)揮礦石金屬元素的優(yōu)勢作用，在進行礦石開采前必須要對于進行金屬元素化學(xué)分析，進而有效地保護礦石結(jié)構(gòu)，最大化的發(fā)揮金屬元素的應(yīng)用價值。

1金屬材料元素化學(xué)分析常用的方法介紹

1.1 滴定分析法

在對金屬材料進行元素化學(xué)分析過程中往往會涉及到多種分析方法，其中滴定分析法也是最為常用的分析方法之一。作為金屬材料元素較為傳統(tǒng)且單一的分析方法，滴定分析法主要是通過采用標(biāo)準(zhǔn)濃度的試劑然后通過一系列的化學(xué)反應(yīng)來實現(xiàn)對金屬材料內(nèi)部離子的測定，當(dāng)金屬材料中的元素與標(biāo)準(zhǔn)試劑完全反應(yīng)之后則表示達到了滴定終點。該中化學(xué)分析方法不僅操作簡單，而且測量結(jié)果也較為精準(zhǔn)，并且由于在反應(yīng)過程中會加入指示劑，所以可以通過觀察指示劑顏色的變化來確定反應(yīng)是否達到終點，即指示劑顏色發(fā)生變化則代表滴定可以結(jié)束。在反應(yīng)過程中為了確定金屬材料元素僅通過觀察滴定現(xiàn)象即可，而且可以對金屬材料元素種類以及含量等進行精準(zhǔn)的確定。

1.2電化學(xué)分析法

作為金屬材料元素化學(xué)分析的常用方法之一，電化學(xué)分析法主要是通過對金屬材料和其自身電化學(xué)性質(zhì)間的關(guān)系進行分析，從而確定金屬材料中各元素的含量和種類。就目前而言，電化學(xué)分析方法主要包括極譜法、循環(huán)伏安法以及溶出伏安法。與其它分析方法相比電化學(xué)分析法具有明顯的優(yōu)勢，尤其是在檢測的靈敏度上，而且該檢測分析方法可以對金屬材料元素進行選擇，所以其可以適用于大范圍內(nèi)的金屬材料分析。但由于電化學(xué)分析方法的操作較為復(fù)雜需要專業(yè)人士進行操作，而且分析檢測結(jié)果容易受到外部環(huán)境因素的影響、分析結(jié)果精度較低等為此相關(guān)人員仍需要對該分析方法進行優(yōu)化創(chuàng)新。另外，電化學(xué)分析方法并不能直接對金屬材料元素中含量進行測定，所以該分析方法主要是被應(yīng)用在金屬材料元素的確定方面，而不適用與金屬元素含量的測定方面。

2分析與試驗

按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法給常規(guī)分析帶來了不便之處，為了解決這一問題，只能通過自己探索及實踐來尋找鎳銅合金中鐵質(zhì)量的化學(xué)分析方法。為此我們可先從鎳銅合金各元素的化學(xué)性質(zhì)選擇適宜的溶劑來溶解試樣，根據(jù)鐵離子的化學(xué)性質(zhì)選擇最佳絡(luò)合試劑，需從這兩方面入手進行探索試驗。基于上述思考，選擇了以下溶劑溶解試樣，理論化學(xué)方程式如下：Ni+4HNO3=Ni（NO3）2+2NO2+2H2ONi+HCl=不反應(yīng)Cu+4HNO3=Cu（NO3）2+2NO2+2H2OCu+HCl=不反應(yīng)Fe+4HNO3=Fe（NO3）2+2NO2+2H2O查閱相關(guān)文獻資料，在鹽酸介質(zhì)中以過氧化氫為氧化劑理論化學(xué)方程式如下：Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Ni+6HCl+2H2O2=2NiCl3+4H2O+H2↑2Fe+6HCl+3H2O2=2FeCl3+6H2O由以上理論分析得知：（1）鎳銅合金與單純鹽酸不能發(fā)生分解反應(yīng);（2）硝酸溶解試樣反應(yīng)生成的產(chǎn)物為Fe2+;（3）鹽酸+過氧化氫溶解試樣反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物為Fe3+。通過理論分析，根據(jù)鐵離子的絡(luò)合反應(yīng)的條件，如何選擇適宜的絡(luò)合試劑做了如下條件探索試驗.

a. 硝酸溶解試樣后直接定容，分取試液與磺基水楊酸和硫氰酸銨均無絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)物是Fe2+;b.硝酸溶解試樣，用硫酸-磷酸混合酸氧化后定容，分取試液與磺基水楊酸和硫氰酸銨均無絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)物是Fe2+;c.硝酸溶解試樣，用高氯酸氧化后定容，以及用鹽酸+雙氧水溶解試樣后直接定容，生成產(chǎn)物均是Fe3+，分取試液與磺基水楊酸均有顯色絡(luò)合反應(yīng)出現(xiàn)且較穩(wěn)定（Fe3+與磺基水楊酸形成1：1配合物，穩(wěn)定常數(shù)為1014.64）;d.硝酸溶解試樣，用高氯酸氧化后定容，以及用鹽酸+雙氧水溶解試樣后直接定容，生成產(chǎn)物均是Fe3+，分取試液與硫氰酸銨均有顯色絡(luò)合反應(yīng)出現(xiàn)但不穩(wěn)定（原因：Fe3+具有氧化性，硫氰酸根離子具有還原性，F(xiàn)e3+與硫氰酸根離子不能大量共存）;e.從可操作性及成本考慮，選取了以鹽酸+雙氧水溶解試樣，以磺基水楊酸為絡(luò)合劑的新方法.

3金屬材料元素化學(xué)分析方法注意要點

3.1取樣與制樣的過程分析

在進行金屬材料元素化學(xué)分析過程中往往會存在一些問題，尤其是在原材料的取樣和制樣過程中，所以在進行金屬材料元素化學(xué)分析過程中必須要對取樣和制樣引起高度重視，科學(xué)的進行選樣。譬如，在對鋼鐵金屬材料元素化學(xué)分析過程中必須要科學(xué)的選取具有代表性的剛零件或者鋼液，必要時還需要對樣品進行切割，所以還需要確保樣品材料混合均勻。如果在進行分析過程中樣品表面出現(xiàn)氧化或者污垢等，必須要對其進行清理去除表面的氧化鐵或者污垢等，從而提升分析質(zhì)量和精準(zhǔn)度。另外在此過程中還需要注意對樣品的存儲，控制好周圍的環(huán)境溫度等，降低外界因素對樣品的影響，進而確保樣品分析結(jié)果的代表性。

3.2增加平行測定次數(shù)

測試分析的平均值與真值間的誤差取決于平行測定次數(shù)的多少，在實際的礦石中金屬元素化學(xué)分析方法中要增加平行測定的次數(shù)，一般選取2～4次，再根據(jù)試驗所得平均值進行計算。在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的試驗中，要求需要兩名操作人員進行試驗，且每人操作次數(shù)要大于等于4次，同時平行測定的次數(shù)要大于等于8次，試驗平行測定的次數(shù)根據(jù)不同的試驗測定要求而定，為了保證分析試驗結(jié)果的準(zhǔn)確無誤，增加平行測定次數(shù)往往是最直接的方法。

結(jié)束語

通過理論分析和實踐探索驗證，找到了在鹽酸介質(zhì)中以過氧化氫（H2O2）為氧化劑溶解試樣，在一定的酸度下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸進行絡(luò)合反應(yīng)。可替代相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)使用劇毒物氯化汞（HgCl2），重鉻酸鉀（K2Cr2O7）以及有毒的二苯氨基磺酸鈉的新方法。該方法試驗周期短，分析結(jié)果準(zhǔn)確度較高。此法可應(yīng)用于各牌號鎳銅合金鐵元素的化學(xué)成分分析，該方法的試樣前處理過程同樣適用于ICP及原子吸收等儀器的分析要求。滿足本企業(yè)科研生產(chǎn)需求，具有廣泛的推廣應(yīng)用價值。

參考文獻

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作者簡介：金東洲，1972年5月出生，男，遼寧大連人，漢，大學(xué)，工程師，研究方向：分析化學(xué)。