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      蔬菜中6種菊酯農(nóng)藥殘留的檢測探討

      2021-03-25 19:51:51賴兆豐
      江西農(nóng)業(yè) 2021年16期
      關(guān)鍵詞:萃取柱菊酯試劑

      賴兆豐

      (南康區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局,江西 贛州 341400)

      菊酯類農(nóng)藥是廣譜性殺蟲劑,具有速效、高效、低毒、低殘留以及對作物安全等特點,但是菊酯類農(nóng)藥的大量使用也會導致農(nóng)藥殘留,對蔬菜食用者也具有危害性。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與設(shè)備

      氣相色譜儀選擇Agilent公司生產(chǎn)的6890N型號,固相萃取裝置選擇國內(nèi)廣州智真公司生產(chǎn)的SC-8L-150型號,旋渦振蕩器選擇國內(nèi)上海青浦瀘西公司生產(chǎn)的XW-80A型號,色譜柱選擇安捷倫公司生產(chǎn)的CP-Sil 8 CB毛細管柱,天平選擇Sartorius公司生產(chǎn)的電子分析天平(精度為0.01 g)。

      1.2 試劑材料與蔬菜樣品

      1.2.1 試驗試劑

      試驗試劑為色譜級別的丙酮、農(nóng)殘級別的乙腈、農(nóng)殘級別的正乙烷、優(yōu)級純級別的無水硫酸鈉。

      1.2.2 試驗耗材

      試驗耗材包括分析純級別的氯化鈉,NH2、C18、Florisil固相萃取柱,有機相微孔濾膜(0.45 μm),注射器、量筒、燒杯等基礎(chǔ)耗材,還有HP-5、DB-17毛細管色譜柱。

      1.2.3 試驗蔬菜樣品

      市場采購的黃瓜蔬菜作為試驗樣品。

      1.2.4 試驗農(nóng)藥標準品

      選用農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研所監(jiān)制的聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6種農(nóng)藥標準品(100 μg/mL)。

      1.3 氣相色譜檢測條件

      氣化室溫度為230℃,氣相色譜儀相配套使用的電子捕捉器溫度為300℃。毛細管色譜柱起始溫度為150℃,1分鐘后按照10℃/分鐘的頻率增加至280℃溫度,持續(xù)20分鐘。

      1.4 標準曲線制作

      將聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯6種菊酯農(nóng)藥標準品混合得到混合標準樣品,然后使用農(nóng)殘級別的正乙烷溶解,再將其定容至1 mL的進樣瓶內(nèi),將其稀釋配成標準儲備液待用,最后將標準儲備液放置于低溫下進行避光保存,本試驗直接將其置于冰箱中進行保存,冰箱溫度調(diào)節(jié)至4℃。試驗過程中直接取不同濃度的標準液進行氣相色譜儀測定分析,即可得到蔬菜樣品中6種菊酯農(nóng)藥殘留的回收率和精密度。

      1.5 樣品處理與凈化

      將市場采購的黃瓜蔬菜樣品切成小塊,使用粉碎機將蔬菜樣品徹底粉碎,稱取粉碎后的黃瓜蔬菜樣品25 g備用。使用高速組織搗碎機將備用的25 g黃瓜蔬菜樣品進行搗碎,加入農(nóng)殘級別的乙腈50 mL后保持高速運轉(zhuǎn)狀態(tài)3分鐘,在100 mL具塞量筒中加入6 g氯化鈉備用,將高速勻漿后的蔬菜樣品加入到裝有氯化鈉的具塞量筒中,最后對具塞量筒中的液體進行過濾,收集其濾液后震蕩1分鐘左右,而后靜置15分鐘后觀察液體中的水相和乙腈相分層情況。

      對Florisil固相萃取柱用丙酮-正已烷烷基化,使用燒杯盛取已經(jīng)溶解的黃瓜蔬菜樣品,然后用燒杯將溶解的蔬菜樣品加入到Florisil固相萃取柱中,再使用離心管接收固相萃取的洗脫液,燒杯和Florisil固相萃取柱均需要洗脫,最終使用氮吹儀在水浴狀態(tài)下將洗脫液濃縮至5 mL以下,并使用10 mL10%濃度丙酮-正已烷淋洗的無水硫酸鈉層析柱進行洗脫,洗脫后使用正乙烷將其定容至5 mL。這樣即可對黃瓜蔬菜樣品進行氣相色譜儀檢測,查看蔬菜樣品中6種菊酯農(nóng)藥殘留的回收率和精密度。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 色譜柱的選擇

      將6種菊酯農(nóng)藥分別按照以下濃度進行色譜分離測試:聯(lián)苯菊酯(0.75 μg/mL)、甲氰菊酯(0.75 μg/mL)、三氟氯氰菊酯(0.75 μg/mL)、氯菊酯(0.75 μg/mL)、氟胺氰菊酯(0.5 μg/mL)、溴氰菊酯(0.5 μg/mL)。通過比較毛細色譜管柱的分離效果,可知DB-17毛細管色譜柱6種待測菊酯農(nóng)藥殘留與雜峰的分離效果比HP-5毛細管色譜柱更好,因此可以進行分離測定。

      2.2 提取溶劑選擇

      蔬菜樣品中6種菊酯農(nóng)藥殘留檢測首先需要使用提取溶劑將其溶解到溶液中,但是不同的提取溶劑存在一定的差距,其提取效果相差甚遠,因此本次試驗分別對乙酸乙酯、乙腈、丙酮、正乙烷等提取溶劑進行單一試劑和混合試劑測試,分析最佳的提取溶劑配制方案。試驗結(jié)果表明丙酮和正乙烷混合試劑(V∶V=50∶50)對黃瓜蔬菜菊酯農(nóng)藥殘留的提取效果達到了92.5%,乙腈單一試劑對黃瓜蔬菜菊酯農(nóng)藥殘留的提取效果達到了90%,而乙酸乙酯對黃瓜蔬菜菊酯農(nóng)藥殘留的提取效果不足80%。由試驗結(jié)果可知:乙酸乙酯不能作為提取溶劑,而選用乙腈單一試劑作為提取溶劑需要進行多次凈化,最終的提取效果會受到一定影響,因此最佳提取溶劑應(yīng)該選擇丙酮和正乙烷混合試劑(V∶V=50∶50)。

      2.3 提取方法與洗脫條件

      本試驗使用渦旋振蕩器提取蔬菜樣品中的6種菊酯農(nóng)藥殘留,提取溶劑選擇丙酮和正乙烷混合試劑(V∶V=50∶50)。因為本文經(jīng)過比較超聲波振蕩萃取、高速離心機離心提取以及渦旋振蕩器提取方式后發(fā)現(xiàn),渦旋振蕩器提取后蔬菜樣品6種菊酯農(nóng)藥殘留的回收率可以達到90%,而其他兩種提取方式最高可達80%,因此渦旋振蕩器提取方式最佳。

      本試驗分別選用10 mL、20 mL、30 mL的洗脫劑對農(nóng)藥進行淋洗,最終發(fā)現(xiàn)洗脫劑體積為20 mL時蔬菜樣品中的6種菊酯農(nóng)藥殘留回收率都在90%以上,而其他體積下6種菊酯農(nóng)藥殘留回收率效果不如20 mL洗脫劑的效果,因此最佳洗脫條件是采用20 mL體積的洗脫劑進行淋洗。

      2.4 固相萃取柱選擇

      本試驗共選用NH2、C18、Florisil三種固相萃取柱,但是經(jīng)過凈化后比較固相萃取柱的除雜能力,發(fā)現(xiàn)NH2固相萃取柱很難將脂溶性色素完全取出、C18固相萃取柱很難將雜質(zhì)完全取出,只有Florisil固相萃取柱同時擁有較強的除雜和凈化能力。而且Florisil固相萃取柱的回收率可以達到95%,而NH2、C18固相萃取柱的回收率最高為90%,相比較下本試驗選擇各方面表現(xiàn)均更為出色的Florisil固相萃取柱。

      2.5 升溫速率選擇

      升溫第一階段:每分鐘升高30℃。升溫第二階段:每分鐘升高20℃。6種菊酯農(nóng)藥殘留時間試驗結(jié)果如下:聯(lián)苯菊酯(10.006分鐘)、甲氰菊酯(9.875分鐘)、三氟氯氰菊酯(11.892分鐘)、氯菊酯(14.920分鐘)、氟胺氰菊酯(25.336分鐘)、溴氰菊酯(26.531分鐘)。

      2.6 回收率測定

      試驗測定回收率為:聯(lián)苯菊酯(99.5%)、甲氰菊酯(99.1%)、三氟氯氰菊酯(98.4%)、氯菊酯(99.2%)、氟胺氰菊酯(94.7%)、溴氰菊酯(92.6%)。

      2.7 最小檢測濃度

      試驗測定最小檢測濃度為:聯(lián)苯菊酯(0.0004 mg/kg)、甲氰菊酯(0.0006 mg/kg)、三氟氯氰菊酯(0.0003 mg/kg)、氯菊酯(0.008 mg/kg)、氟胺氰菊酯(0.001 mg/kg)、溴氰菊酯(0.001 mg/kg)。

      3 結(jié)論

      綜上所述,氣相色譜法在選用合適的色譜柱、提取溶劑、提取方法、洗脫條件、固相萃取柱時可以得到相對準確的回收率和精密度檢測結(jié)果。

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