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      低滲透油氣藏用防水鎖劑體系的制備與性能評價*

      2021-04-09 03:15:32安一梅李麗華趙凱強孫中偉
      油田化學 2021年1期
      關(guān)鍵詞:表面張力巖心活性劑

      安一梅,李麗華,趙凱強,孫中偉,馬 誠,趙 華

      (1.遼寧石油化工大學化學化工與環(huán)境學部,遼寧撫順 113001;2.中國石化大連(撫順)石油化工研究院,遼寧大連 116045;3.中國石化河南油田分公司工程院,河南南陽 473132)

      低滲透油氣地質(zhì)儲量占我國油氣資源總量的近三成[1],開發(fā)并利用好低滲透油氣資源,對我國能源工業(yè)的發(fā)展具有戰(zhàn)略意義。然而低滲透油藏通常具有毛細管壓力高、孔喉細、結(jié)構(gòu)復雜和油氣流阻力高等特點,極易發(fā)生油氣層損害問題[2—3]。其中,外來流體引起的水鎖損害高達70%數(shù)90%[4],嚴重影響低滲透油氣藏的動用程度,因此解決低滲油氣藏水鎖損害極其重要。研究表明,防水鎖劑可以通過與地層黏土礦物發(fā)生特定的吸附作用,實現(xiàn)黏土表面的潤濕翻轉(zhuǎn),同時降低表面張力、增加水相在巖石表面的接觸角,進而降低毛細管阻力,實現(xiàn)防水鎖作用[5]。歐彪等[6]利用協(xié)同增效原理通過優(yōu)選復配表面活性劑制得FS型防水鎖劑,當其加量為3%時,溶液的表面張力可降至25.26 mN/m,巖心表面水滴接觸角可達到86°,具有較強的潤濕反轉(zhuǎn)能力,防水鎖效果良好。蔣官澄等[7]將防鎖水劑FCS-8 與成膜劑LCM-8 復配使用,發(fā)揮了協(xié)同效應,可使巖心滲透率恢復率高達90%以上。該項技術(shù)可使油井增產(chǎn)達1.5 倍以上,儲層保護效果顯著。Jin 等[8]以氟化丙烯酸酯單體與丙烯酸單體為原料制備的防水鎖劑FP-2 可以較好的將巖心表面從液體潤濕轉(zhuǎn)為氣體潤濕;當用2%FP-2 處理巖心時,巖心與鹽水之間的接觸角從23°增至117°。但上述體系均以氟碳表面活性劑為主劑,由于氟碳表面活性劑存在合成難度大、副反應多及產(chǎn)物降解過程易引起環(huán)境污染問題,因此開發(fā)氟碳表面活性劑的替代品是防水鎖劑研究的重要發(fā)展方向。非離子型表面活性劑具有獨特的膠束化和濁點行為,可通過減小毛細管壓力,達到降低低滲儲層水鎖損害的目的[9]。因此,本文以高級脂肪酸和多元醇為原料,通過酯化反應制備防水鎖劑主劑,并配合助劑構(gòu)建防水鎖劑體系,表征了防水鎖劑主劑的結(jié)構(gòu),評價了防水鎖劑體系的性能。

      1 實驗部分

      1.1 材料與儀器

      多元醇,工業(yè)級,青島新宇田化工有限公司;高級脂肪酸、氯化鉀、氯化鈣、氯化鈉,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;陽離子表面活性劑分散劑,分析純,沈陽市試劑一廠;聚硅氧烷型消泡劑(穩(wěn)定劑),分析純,天津市大茂化學試劑廠;頁巖巖心,中國石化河南油田。

      WQF-520型傅立葉變換紅外光譜儀,北京瑞利分析有限公司;SDC-100接觸角測試儀,東莞市晟鼎精密儀器有限公司;D/max-RB 型X 射線衍射儀(XRD),日本理學公司;851E型熱重分析儀,瑞士梅特勒-托利多公司;JK99B 全自動張力儀,上海旺徐電氣有限公司;Winner 2000ZD型激光粒度儀,濟南微納顆粒技術(shù)有限公司。

      1.2 實驗方法

      1.2.1 防水鎖劑的制備

      (1)防水鎖劑主劑合成。稱取一定量的高級脂肪酸于三口燒瓶中,設(shè)定反應溫度、開動機械攪拌及冷凝回流裝置,待達到反應溫度后一次性或連續(xù)性地將多元醇加入三口燒瓶中,保溫攪拌反應8 h后,即得到紅棕色黏稠液體或固體。

      (2)防水鎖劑主劑體系構(gòu)建。考慮主劑水溶性較差,因此需配合助劑實現(xiàn)其在水中的分散性和穩(wěn)定性。此外,當非離子表面活性劑的烴鏈較長時,與陽離子表面活性劑復配易形成混合膠束,改善非離子表面活性劑的溶解性。因此取適量防水鎖劑主劑加入分散劑和穩(wěn)定劑,構(gòu)建防水鎖劑體系。

      1.2.2 測試與表征

      (1)紅外光譜。將所得合成產(chǎn)物干燥后與干燥的KBr 粉末按質(zhì)量比100∶1 的比例壓片,利用傅立葉變換紅外光譜儀測定產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)。

      (2)熱重分析。利用熱重分析儀,在空氣氣氛中以10℃/min 的升溫速率,從30℃掃描到1000℃,考察產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性。

      (3)分散性能及粒徑分析。采用濕法測試產(chǎn)物的粒徑分布。在50 mL去離子水中滴加防水鎖劑體系,攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至樣品池中。啟動攪拌、循環(huán)裝置和測試軟件,記錄并存儲數(shù)據(jù)。

      (4)表面張力的測定。將防水鎖劑在水浴中加熱至30數(shù)80℃后,采用吊環(huán)法測定防水鎖劑溶液的表面張力值γcmc(mN/m)[10]。以防水鎖劑體系濃度c(mg/L)為橫坐標,γcmc為縱坐標繪制γ-c曲線,繼而擬合出體系的臨界膠束濃度ccmc。

      (5)黏土礦物組成分析。以XRD測試儀對頁巖巖心進行基礎(chǔ)成分分析。CuKα光源(λ=0.1789 nm),掃描范圍2θ=10°數(shù)90°。

      (6)接觸角的測定。將頁巖較為平整的一面進行打磨,在不同濃度的防水鎖劑體系水溶液中浸泡4 h,室溫干燥后測試蒸餾水在其表面上的接觸角。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 防鎖水劑體系的結(jié)構(gòu)

      防鎖水劑主劑的紅外譜圖(見圖1)中,2917 cm-1和2849 cm-1為飽和C—H 的伸縮振動峰;1731 cm-1為酯類C=O 的伸縮振動峰;1471 cm-1為—CH2—的變形振動峰;1450 cm-1左右為—OH的變形振動峰;1240 cm-1為酯類C—O—C 的伸縮振動峰;1058 cm-1為醇類C—O的伸縮振動峰[11]。紅外光譜分析結(jié)果表明酯化反應的發(fā)生,合成產(chǎn)物與目標產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)一致。由圖2 可見,在1300 cm-1和1400 cm-1處沒有吸收峰出現(xiàn),說明構(gòu)建的防水鎖劑體系不含氟,減少對環(huán)境的污染。

      圖1 防水鎖劑主劑的紅外光譜圖

      圖2 防水鎖劑體系的紅外光譜圖

      2.2 防水鎖劑主劑熱穩(wěn)定性

      防水鎖劑主劑的熱穩(wěn)定測試結(jié)果如圖3 所示。TG曲線的外推起始溫度為218℃,其對應的DTA曲線出現(xiàn)吸熱峰,說明防水鎖劑主劑的熱分解溫度為218℃。此外,DTA曲線在72℃時出現(xiàn)一個吸熱峰,這是防鎖水劑融化相變過程。在305℃時出現(xiàn)強烈吸收峰,說明發(fā)生吸熱脫羧反應,且對應的TG曲線外推即將終止[12]。

      圖3 防水鎖劑主劑的TG-DTA曲線

      2.3 防水鎖劑體系水溶液粒徑

      防水鎖劑體系水溶液的粒徑分布如圖4 所示。防水鎖劑體系水溶液的粒徑分布較寬,其中,中值粒徑(D50)為634.68 nm,累積分布為90%的粒徑(D90)為736.10 nm且出現(xiàn)雙峰。當顆粒的粒徑達到微-納米級別,由于Brown 運動和熱運動、放置時間等因素會導致雙峰的出現(xiàn),進而發(fā)生團聚現(xiàn)象[13]。

      圖4 防水鎖劑體系水溶液的粒徑分布圖

      2.4 表面張力

      2.4.1 溫度對表面張力的影響

      溫度對防水鎖劑(0.1 g/L)體系表面張力的影響如圖5所示。隨著溫度的升高,表面張力逐漸降低,在80℃時的表面張力為19.841 mN/m。這是由于分散劑和穩(wěn)定劑的作用使得主劑的濁點升高而不易在水中析出,另外,溫度升高使得主劑與水間的氫鍵引力減小,有脫水的趨勢,進而導致定性吸附分子所占面積減小、吸附量增大、表面活性增強[14]。

      圖5 溫度對防水鎖劑體系表面張力的影響

      2.4.2 防水鎖劑體系的臨界膠束濃度

      80℃下不同濃度防水鎖劑體系的表面張力如圖6 所示。隨著體系濃度的增大,表面張力降幅趨于平穩(wěn),最低達到19.68 mN/m,接近含氟表面活性劑的水平[15]。從圖6 中兩條切線的交點處,可求出溶液的臨界膠束濃度(ccmc)為80 mg/L。

      圖6 不同濃度防水鎖劑體系的表面張力

      2.4.3 鹽度對表面張力的影響

      不同種類及濃度的無機鹽對防水鎖劑體系表面張力的影響如圖7 所示。體系的表面張力約為20 mN/m,不同濃度的NaCl、CaCl2和KCl 對體系表面張力的影響較小。一方面,鹽對表面活性劑的親水基團具有一定的壓縮水化膜的作用,使得其飽和吸附量增大;另一方面,分散劑、穩(wěn)定劑可以嵌入松散的表面活性劑吸附層中,兩者作用相互抵消,導致體系的表面張力變化不明顯。在防水鎖劑體系中,加入較低濃度的無機鹽對防水鎖性能的影響較小。

      圖7 不同濃度的無機鹽對表面張力的影響

      2.4.4 老化前后表面張力對比

      將配好的不同濃度的防水鎖劑體系水溶液轉(zhuǎn)移至老化罐中,120℃下熱滾8 h 后測試其表面張力,并與未熱滾溶液進行對比,結(jié)果如圖8所示。體系老化后的表面張力略有降低但變化幅度較小。高溫高壓并沒有改變產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)及表面活性,說明防水鎖劑具有一定的抗高溫性能。

      圖8 防水鎖劑溶液熱滾前后的表面張力

      2.5 防鎖水劑對巖心接觸角的影響

      2.5.1 頁巖巖心的組成

      頁巖巖心的外觀為黑褐色的層狀物,易破碎。由其XRD譜圖(見圖9)中的衍射峰可以確定,該頁巖主要含有石英、鈉長石和戈沸石。由圖9可見,該頁巖的石英含量較高,導致頁巖脆性較強,進而在頁巖內(nèi)部產(chǎn)生大量的微裂縫,加劇鉆井過程中的水鎖效應[16]。

      圖9 頁巖巖心的XRD譜圖

      2.5.2 巖心接觸角

      頁巖巖心在不同濃度的防水鎖劑體系水溶液中浸泡4 h 后,測得清水液滴在巖心平整面左右兩側(cè)的接觸角如表1 所示。當溶液的質(zhì)量分數(shù)達到3%時,其接觸角可以達到138.8°,說明其防鎖水效果較好[17]。當溶液的質(zhì)量分數(shù)為4%數(shù)5%時,巖心表面疏水結(jié)構(gòu)與防水鎖劑進一步發(fā)生疏水締合作用而形成半膠團結(jié)構(gòu),導致接觸角變小。

      表1 清水在經(jīng)不同濃度防水鎖劑體系水溶液處理后巖心表面左右兩側(cè)的接觸角

      為了考察防鎖水劑體系的耐溫抗老化性能,將不同濃度的防鎖水劑溶液轉(zhuǎn)移至老化罐中,在120℃下熱滾8 h,冷卻至室溫后,將頁巖浸泡于其中4 h,常溫干燥后測定清水在其表面上的接觸角,并與未經(jīng)老化的防鎖水劑體系處理后的巖心進行對比,結(jié)果如表2 所示。經(jīng)老化后的防水鎖劑體系處理后巖心的接觸角降低,但當防水鎖劑體系質(zhì)量分數(shù)達到3%時,清水在巖心表面的接觸角仍達到了103.9°,說明防水鎖劑體系具有一定的抗溫老化性能[18]。

      表2 清水在經(jīng)高溫老化的防水鎖劑體系水溶液處理后巖心表面左右兩側(cè)的接觸角

      3 結(jié)論

      以合成的非離子型表面活性劑為主劑,加入分散劑和穩(wěn)定劑制得防水鎖劑體系。80℃下防水鎖劑體系水溶液的臨界膠束濃度為80 mg/L,對應的表面張力γcmc為19.68 mN/m,接近含氟表面活性劑的水平,且無機鹽對體系表面張力的影響較小。防鎖水劑體系的抗溫性較好,經(jīng)防水鎖劑體系水溶液浸泡后的頁巖巖心接觸角可達138.8°,經(jīng)120℃老化8 h 后的防水鎖劑體系水溶液浸泡后的頁巖巖心接觸角仍可達103.9°,可用于改善低滲透油氣藏水鎖損害。

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