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      傅里葉變換紅外光譜在紙張材質(zhì)鑒別中的應(yīng)用初探

      2021-04-22 08:31:43王敏
      文物鑒定與鑒賞 2021年4期
      關(guān)鍵詞:紅外光譜

      王敏

      摘 要:通過對(duì)構(gòu)皮紙、桑皮紙、山椏皮紙、雁皮紙和竹紙的紅外光譜進(jìn)行分析,采用中心化歸一、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)和四階導(dǎo)數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,獲得區(qū)分皮紙和竹紙的有效依據(jù),為紅外光譜在紙質(zhì)材料分析研究中的應(yīng)用提供一定的可行性。

      關(guān)鍵詞:紙張類別;紅外光譜;四階導(dǎo)數(shù)

      中國的造紙技術(shù)源遠(yuǎn)流長,常有“紙壽千年絹八百”的說法。紙張按照造紙材料的不同,可以分為皮紙、竹紙、宣紙這幾大類別。隨著行業(yè)的發(fā)展,如何借助現(xiàn)代儀器設(shè)備對(duì)紙張進(jìn)行無損鑒別成為研究的重要方向。

      紙張的主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素。竹紙與皮紙?jiān)谥饕煞稚蠜]有很大的差異,這就為紙張的材質(zhì)區(qū)分增加了難度?,F(xiàn)有的研究技術(shù)表明,紙張的區(qū)分主要依靠的是有損鑒別,通過分析纖維的顯微圖像確定纖維的主要種類,進(jìn)而確定紙張的類別。中國古籍修復(fù)用紙紙譜中主要采用的就是這種纖維比對(duì)的方法。利用傅里葉紅外光譜對(duì)紙張進(jìn)行無損鑒別的研究進(jìn)展緩慢:劉雪云等用近紅外光譜分級(jí)和SIMAC模型對(duì)紙漿類別進(jìn)行了有效的區(qū)分①;那娜等人用傅里葉紅外光譜法和近紅外傅里葉變換拉曼光譜法對(duì)字跡和印章進(jìn)行分析達(dá)到鑒定字畫真?zhèn)蔚哪康蘑?崔連義等人采用水平ATR對(duì)紙張的印油進(jìn)行無損分析,區(qū)分了印油的類別,確定了印油的紅外光譜的差異與紙張本身材質(zhì)沒有相關(guān)性③。就現(xiàn)有研究來說,利用紅外光譜來進(jìn)行紙張書畫分析的研究較少,進(jìn)行無損區(qū)分紙張類別的更少。本文選擇傅里葉紅外光譜對(duì)已知纖維成分的紙張做出數(shù)據(jù)測試,展開了皮紙、竹紙的紅外光譜(一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、四階導(dǎo)數(shù))分析,為紙張種類的科學(xué)區(qū)分提供了一個(gè)較為可靠的方法。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料

      已經(jīng)通過纖維觀察確定了纖維類別的竹紙樣本61個(gè)、皮紙樣本32個(gè)(其中構(gòu)皮紙17件、桑皮紙8件,雁皮2件,山椏皮1件)。

      1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

      1.2.1傅里葉變換紅外光譜分析

      試驗(yàn)儀器:Nicolet iS5傅里葉變換紅外光譜儀,ATR附件,美國賽默飛公司。

      1.2.2 紅外光譜儀操作條件

      測試條件:室溫下測試,扣除空氣背景,每件樣品掃描次數(shù)32次,分辨率4.0,設(shè)定頻率范圍4000~400cm-1。

      1.3 數(shù)據(jù)處理

      為了減少因?yàn)閱蝹€(gè)樣本而引起的差異性,對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行了平均處理,處理之后發(fā)現(xiàn)平均處理之后的圖譜與原始圖譜一致,包涵了這一大類紙張的具體特征,可以作為后期分析的數(shù)據(jù)。

      針對(duì)平均處理之后的數(shù)據(jù)進(jìn)行中心化、歸一化處理,該過程只對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了平移,沒有進(jìn)行縮放,一般在主成分提取前進(jìn)行數(shù)據(jù)中心化,使提取的主成分能夠較好地應(yīng)用向量描述,其表達(dá)式為:。

      2 分析與討論

      2.1 皮紙、竹紙的一維紅外光譜研究

      皮紙、竹紙的主要成分都以纖維素、半纖維素、木質(zhì)素為主,其紅外圖譜如圖1,光譜能直接反映出這三大組成結(jié)構(gòu)。3260cm-1附近的紅外光譜峰歸屬到O-H的伸縮振動(dòng)特征峰;2870cm-1附近的吸收峰是纖維素甲基和亞甲基C-H的伸縮振動(dòng);1590-1750cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)的吸收峰是木素中芳香族骨架的振動(dòng);1316cm-1和1160cm-1處的吸收峰是纖維素和半纖維素中C-H彎曲振動(dòng)以及C-O-C伸縮振動(dòng)吸收;1018cm-1附近的吸收峰是-OH一起的;897cm-1處是由半纖維中的異頭碳的變形伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的。①

      分析5種紙張圖譜(圖1、圖2)發(fā)現(xiàn),無論是皮紙還是竹紙,圖譜中顯示的譜峰的位置、數(shù)量、形狀強(qiáng)度上基本一致,僅僅在圖形傾斜角度和寬度上略有差異,這主要是因?yàn)檫@5種紙張?jiān)谥饕煞稚匣疽恢拢蚨鵁o法簡單的通過紅外光譜譜形和峰位置對(duì)紙張種類進(jìn)行區(qū)分進(jìn)行分析。

      為進(jìn)一步找出紙張的區(qū)別點(diǎn),筆者統(tǒng)計(jì)出重要譜峰位置的峰高和積分面積,具體如表1、表2。

      比較表1和表2發(fā)現(xiàn),5種紙張?jiān)诘湫偷淖V峰位置上峰的強(qiáng)度和積分面積,沒有明顯區(qū)分竹紙和皮紙的典型特征。

      對(duì)比5種紙張進(jìn)行峰高與積分面積比值(表3),發(fā)現(xiàn)在典型峰位置上5種紙張的比值存在著很大的相似度,無法通過峰高和積分面積分析達(dá)到預(yù)期的效果。

      2.2 皮紙、竹紙的一階導(dǎo)數(shù)紅外光譜研究

      針對(duì)一維圖譜中斜率有差異的這一特點(diǎn),采用一階導(dǎo)數(shù)進(jìn)行分析,如圖3所示。

      由圖3可以看出,五種紙張的一階圖譜在圖譜譜形和數(shù)值平均曲線上有一些差異,構(gòu)皮紙和竹紙的平均曲線值為0.5~0.6,桑皮紙、山椏皮紙和雁皮紙的曲線的平均值在0.5以下,構(gòu)皮紙和竹紙的譜圖平均曲線的數(shù)值較高,三種皮紙的數(shù)值較低;在1000~1500cm-1的竹紙和桑皮紙的振動(dòng)強(qiáng)度較強(qiáng);但是整體來說曲線無論是在均值上還是在形狀上都較為相近,想要通過一階導(dǎo)數(shù)有效區(qū)分出竹紙和皮紙是做不到的。

      2.3 皮紙、竹紙的四階導(dǎo)數(shù)紅外光譜研究

      一階導(dǎo)數(shù)紅外光譜在區(qū)分5種紙張種類的特征不明顯,嘗試使用二階導(dǎo)數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,發(fā)現(xiàn)二階導(dǎo)數(shù)處理的結(jié)果也無法進(jìn)行區(qū)分,繼續(xù)進(jìn)行導(dǎo)數(shù)處理,得到5種紙張的四階導(dǎo)數(shù)圖譜如圖4所示。

      由圖4看出,4種皮紙之間在圖譜的平均值、圖形形狀和振動(dòng)強(qiáng)度上差別不大,除山椏皮紙之外,皮紙的平均值集中在0.6~0.7,竹紙的平均值在0.5~0.6,數(shù)值低于大部分皮紙。其二觀察1500~2000cm-1的振動(dòng)幅度可以清楚地看出皮紙的振動(dòng)幅度變化都在0.1強(qiáng)度之內(nèi),而竹紙的振動(dòng)幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過皮紙,在0.3左右。

      3 結(jié)論

      ①構(gòu)皮紙、桑皮紙、雁皮紙和山椏皮紙通過傅里葉變換紅外光譜無法達(dá)到區(qū)分的效果。

      ②皮紙中除山椏皮紙以外與竹紙之間通過四階導(dǎo)數(shù)圖譜1500~2000cm-1波數(shù)的振動(dòng)幅度和平均值范圍能夠達(dá)到較好的區(qū)分效果,為紅外光譜區(qū)分紙張材質(zhì)提供了一定的參考依據(jù)。

      ③山椏皮紙與竹紙?jiān)谒碾A導(dǎo)數(shù)的振動(dòng)強(qiáng)度上有明顯差異,為兩者的區(qū)分提供了有用的依據(jù)。

      ④山椏皮紙與構(gòu)皮、桑皮、雁皮紙之間存在平均值差異較大的情況,可能是樣本不足導(dǎo)致的,這一部分可以通過進(jìn)一步研究進(jìn)行驗(yàn)證。

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