薛 原，閻富生，胡賢忠，史金星，鄭 珂

（1.東北大學(xué) 冶金學(xué)院，沈陽 110819；2.沈陽華清軟連接制造有限公司，沈陽 110013）

輕燒鎂廣泛應(yīng)用于冶金、化工、材料等領(lǐng)域，因其具有良好的耐火性、黏結(jié)性而主要作為生產(chǎn)耐火材料的原料［1］.輕燒鎂主要的生產(chǎn)來源之一就是菱鎂礦，而我國菱鎂礦資源儲(chǔ)量巨大，資源分布比較集中，其中大部分集中在我國遼南地區(qū)，遼寧省菱鎂礦約占全國總儲(chǔ)量的90%，占世界總儲(chǔ)量的25%，儲(chǔ)量有34億t［2］.但是，由于我國近幾十年來一直采用“采富棄貧”粗放型的利用方式，導(dǎo)致鎂礦資源面臨“一等原料，二等加工，三等產(chǎn)品”的境地，研究開發(fā)高效利用菱鎂礦資源方式十分重要［3］.

目前，國內(nèi)外學(xué)者主要探究了化學(xué)處理制備高純MgO的方法和單因素對菱鎂礦煅燒產(chǎn)物活性與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響.在輕燒方面，研究表明主要煅燒影響因素為：煅燒溫度、保溫時(shí)間、礦石粒度、升溫速率［4-12］，主要煅燒影響因素直接影響煅燒產(chǎn)物輕燒鎂的性能，如耐火制品的耐火度、燒結(jié)性能和耐壓強(qiáng)度等.因此，研究四種煅燒因素對高、低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物的綜合影響和最佳煅燒條件可以有效地獲得純度高、雜質(zhì)少的輕燒鎂.基于此，本文進(jìn)行煅燒菱鎂礦制備輕燒鎂正交試驗(yàn).

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

正交試驗(yàn)采用的菱鎂礦礦石來自遼南地區(qū)，根據(jù)表1所示的XRF化學(xué)組成分析結(jié)果，并參照國家標(biāo)準(zhǔn)《菱鎂石》（YB/T 5208—2016），兩種礦石牌號分別屬于M45與M44，分別屬于高品位與低品位的菱鎂礦石.

表1 菱鎂礦的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of magnesite（mass fraction） %

1.2 試驗(yàn)方法

將菱鎂礦原礦粉碎，隨后篩分到指定的粒徑范圍.稱取200 g篩后的菱鎂礦顆粒，將盛有菱鎂礦顆粒的坩堝放置于爐中.設(shè)置煅燒溫度、煅燒時(shí)間及升溫速率.待煅燒結(jié)束后，取出測重，并記錄數(shù)據(jù).最后對煅燒樣品進(jìn)行XRF化學(xué)成分分析.

1.3 試驗(yàn)因素與水平

本試驗(yàn)參考周旭良及徐鵬等［7，10］的研究得出四個(gè)因素，每個(gè)因素各有三個(gè)水平，因素水平確定如表2所示，因素分別為煅燒溫度A、保溫時(shí)間B、礦石粒度C、升溫速率D.

表2 正交試驗(yàn)因素、水平表Table 2 Determination of factors and levels for orthogonal test

1.4 交互作用判斷

周旭良［7］在研究中發(fā)現(xiàn)煅燒溫度和保溫時(shí)間對MgO的活性影響存在交互作用.取煅燒溫度和保溫時(shí)間兩因素，進(jìn)行交互作用判斷試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示.試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：煅燒溫度和保溫時(shí)間對MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響不存在交互作用，煅燒溫度和保溫時(shí)間是獨(dú)立的影響因素.

表3 MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互作用示意表Table 3 MgO mass fraction interaction

2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 高品位菱鎂礦正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

高品位菱鎂礦正交煅燒試驗(yàn)結(jié)果如表4所示.各因素、水平下，煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)大小與極差分析結(jié)果見表5.由表5可知，四種因素對高品位煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度為：A＞B＞C＞D.同時(shí)，根據(jù)高品位菱鎂礦MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析確定出最佳的煅燒條件如下：煅燒溫度為800℃，保溫時(shí)間為3 h，礦石粒度為75～150μm，升溫速率為15℃/min.

表4 高品位菱鎂礦正交試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Orthogonal experimental results of high-grade magnesite

表5 高品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析Table 5 Range analysis of MgO mass fraction in calcined products of high-grade magnesite %

表6為高品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中的SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)極差分析表.通過表6發(fā)現(xiàn)四種因素對SiO2和CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響具有相似性，四種因素對高品位煅燒產(chǎn)物中SiO2，CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度均為：C＞A＞B＞D.同時(shí)，根據(jù)極差分析確定出最佳的煅燒條件如下：煅燒溫度為800℃，保溫時(shí)間為3 h，礦石粒度為150～270μm，升溫速率為15℃/min.

表6 高品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析Table 6 Range analysis of SiO 2 and CaO mass fraction in calcined products of high-grade magnesite%

煅燒溫度是影響MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵；礦石粒度是影響SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵；升溫速率對MgO，SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響小.根據(jù)MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析確定出的最佳煅燒條件與根據(jù)SiO2，CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析確定出的最佳煅燒條件在煅燒溫度、保溫時(shí)間、升溫速率上一致，但在礦石粒度上MgO的最佳粒度是75～150μm，SiO2和CaO的最佳粒度是150～270μm.由于MgO的150～270μm和75～150μm極差值相差不大，而C是影響SiO2和CaO的最關(guān)鍵因素，所以確定出高品位菱鎂礦煅燒條件的最佳礦石粒度是150～270μm.

綜上所述，高品位菱鎂礦的最佳煅燒條件是煅燒溫度800℃、保溫時(shí)間3 h、礦石粒度150～270μm、升溫速率15℃/min.

2.2 低品位菱鎂礦正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

低品位菱鎂礦正交煅燒試驗(yàn)結(jié)果如表7所示.

表7 低品位菱鎂礦正交試驗(yàn)結(jié)果Table 7 Orthogonal experimental results of low-grade magnesite

表8是低品位菱鎂礦MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析表.四種因素對低品位煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度為：A＞B＞C＞D.根據(jù)MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析確定出最佳的煅燒條件如下：煅燒溫度為800℃，保溫時(shí)間為3 h，礦石粒度為150～270μm，升溫速率為20℃/min.

表8 低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析Table 8 Range analysis of MgO mass fraction in calcined products of low-grade magnesite %

表9是低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中的SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)極差分析表，可以發(fā)現(xiàn)四種因素對SiO2和CaO的影響具有相似性.四種因素對產(chǎn)物中SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響程度均為：C＞A＞B＞D，并且二者的最佳煅燒溫度、保溫時(shí)間和礦石粒度也相同，不同的是低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中SiO2的最佳升溫速率是15℃/min，CaO的最佳升溫速率是10℃/min.

表9 低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的極差分析Table 9 Range analysis of SiO2 and CaO mass fraction in calcined products of low-grade magnesite%

綜合比較四種因素對低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中MgO，SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，可以發(fā)現(xiàn)差距較大，三者僅在最佳的礦石粒度上一致.本試驗(yàn)的目的是為了得到低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的煅燒條件，MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)是最關(guān)鍵的因素.因而根據(jù)MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的結(jié)果分析來確定最佳煅燒條件，得出低品位菱鎂礦的最佳煅燒條件是煅燒溫度800℃、保溫時(shí)間3 h、礦石粒度150～270μm、升溫速率20℃/min.高品位最佳煅燒條件與低品位最佳煅燒條件中不同之處在于升溫速率，這就表明升溫速率是影響不同品位菱鎂礦的最佳煅燒條件的一個(gè)關(guān)鍵因素.

3 重復(fù)性試驗(yàn)

對高、低品位菱鎂礦礦石進(jìn)行三次重復(fù)性煅燒試驗(yàn)，結(jié)果如表10所示.從表10中可知，高品位菱鎂礦在最佳的煅燒條件下煅燒后，煅燒產(chǎn)物輕燒鎂中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在92%以上，最高可達(dá)93.20%，SiO2和CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%～3%；低品位菱鎂礦在最佳煅燒條件下煅燒后，煅燒產(chǎn)物輕燒鎂中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在84.38%以上，SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在6.11%以下，CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%～3%.綜上所述，高、低品位菱鎂礦重復(fù)煅燒復(fù)現(xiàn)性與穩(wěn)定性較好.

表10 高、低品位菱鎂礦重復(fù)性煅燒試驗(yàn)Table 10 Magnesite repetitive calcination experiment%

4 結(jié) 論

（1）煅燒溫度和保溫時(shí)間可以作為影響煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的獨(dú)立因素，且是影響MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的主要因素.高品位和低品位菱鎂礦煅燒試驗(yàn)的復(fù)現(xiàn)性較好、穩(wěn)定性良好.

（2）四種因素對高品位和低品位菱鎂礦煅燒產(chǎn)物中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度均為：煅燒溫度＞保溫時(shí)間＞礦石粒度＞升溫速率，對SiO2和CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度均為：礦石粒度＞煅燒溫度＞保溫時(shí)間＞升溫速率.

（3）升溫速率是影響不同品位菱鎂礦的最佳煅燒條件的一個(gè)關(guān)鍵因素.

（4）在最佳煅燒條件下，高品位菱鎂礦的MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升達(dá)46%～47%，低品位菱鎂礦的MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升達(dá)40%～42%.