梁星原 周福建 魏韋 劉曉東 梁天博 趙續(xù)榮 韓國慶

1. 中國石油大學(北京)油氣資源與探測國家重點實驗室；2. 長慶油田分公司油氣工藝研究院；3. 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室；4. 中國石油西部鉆探工程有限公司井下作業(yè)公司

致密油已成為油氣資源的重要接替者［1-3］。盡管水平井和多級水力壓裂技術可有效提高致密油儲層的產(chǎn)量，其采收率仍然小于20%［4-5］。近年來，滲吸置換已逐漸作為提高致密油儲層產(chǎn)量的重要方法之一［6-8］。盡管致密油儲層孔喉尺寸在微納米級別，但其強大的毛管力作用可自發(fā)地將水相壓裂液滲吸進孔喉并置換出原油，從而提高致密油儲層產(chǎn)量［9-10］。潤濕性是決定水相壓裂液能否自發(fā)滲吸進入孔喉的關鍵［11-12］，也是影響殘余油飽和度和相對滲透率曲線重要因素［13］。致密油儲層礦物分布復雜且具有一定隨機性，導致其潤濕性分布也不均勻［14］。因此，厘清致密油儲層大小孔隙潤濕性對于有針對性地提高滲吸采收率具有重要意義。

近年來，很多學者針對致密油儲層的潤濕性做了大量研究。公言杰等［15］以川中侏羅系致密油為例，通過充注實驗模擬了致密油藏的形成過程，指出致密儲層原始潤濕性為水濕，原油充注并形成穩(wěn)定滲流通道后，一部分孔道變?yōu)橛蜐裥裕杂休^高的束縛水飽和度。馮程等［16］以鄂爾多斯盆地長8段樣品為例，基于核磁共振技術研究了束縛水形成過程中巖石潤濕性的變化，結果顯示在油驅(qū)水形成束縛水過程中，巖石的潤濕性已經(jīng)完成了從親水向親油過程的轉變，后期老化過程對潤濕性的影響較小。薛永超等［17］根據(jù)鄂爾多斯盆地長7區(qū)塊53塊致密油巖心的潤濕性實驗發(fā)現(xiàn)巖石整體表現(xiàn)為親油-強親油特征。Habibi等［18］使用Montney致密油儲層巖心進行自發(fā)滲吸實驗，結果顯示鹽水能自發(fā)進入飽和原油的巖心，而原油無法進入飽和水的巖心，因此指出該區(qū)塊儲層巖石傾向于水潤濕性。

調(diào)研顯示目前學者研究的重點是致密油儲層巖石整體的潤濕性，而對致密油儲層巖石不同大小孔喉的潤濕性研究較少。筆者在前人研究基礎上，進一步對致密油儲層潤濕性展開研究，以新疆油田吉木薩爾儲層為例，首先基于掃描電鏡實驗研究了致密油儲層孔喉的分布特征，然后借助自發(fā)滲吸和核磁共振實驗研究了不同流體進入致密油儲層巖石后在不同大小孔喉的分布狀態(tài)，最后探究了一種評價致密巖心整體以及不同大小孔喉潤濕性的方法。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗巖心為新疆油田吉木薩爾區(qū)塊的致密巖心，該儲層平均深度3 850 m，平均原始地層壓力37.9 MPa，平均地層溫度83 ℃，地層原油黏度10.8 mPa · s［19］。巖石礦物類型中，黏土礦物占比1.79%，石英占比10.34%，斜長石占比26.88%，方解石占比5.17%，鐵白云石占比55.82%。實驗流體選用鹽水和煤油，鹽水為質(zhì)量分數(shù)2%KCl溶液(該區(qū)塊地層水礦化度20 000 mg/L)，黏度為1 mPa · s，密度1 g/cm3；煤油選用高純度煤油(烘干后基本無殘留)，黏度為2 mPa · s，密度0.8 g/cm3。為與鹽水和煤油在地層巖石中的核磁T2譜分布實驗結果對比，測試了2種流體在小瓶中的核磁T2信號強度，結果顯示鹽水的T2峰值在2 848.0 ms，煤油的T2峰值在265.6 ms，即鹽水的峰值在煤油的右側(見圖1)。

圖1 等量的煤油和鹽水在小瓶中的核磁信號T2譜分布Fig. 1 NRM T2 spectrum distribution of kerosene and saline of the same amount in vials

實驗所用的10塊致密巖心物性參數(shù)見表1，可看出區(qū)塊基質(zhì)滲透率較低，超過90%的巖心基質(zhì)滲透率小于0.1×10-3μm2，且變化幅度大；平均孔隙度6.45%，80%的巖心孔隙度小于10%，孔隙度變化幅度大，說明該區(qū)塊孔隙結構復雜，非均質(zhì)性強。

表1 巖心滲透率和孔隙度參數(shù)Table 1 Permeability and porosity parameters of cores

1.2 實驗設備

實驗主要設備包括FEI 200F掃描電鏡、高精度電子天平(精度0.000 1 g)和RCA低場核磁共振巖心分析儀。

1.3 實驗方法

首先使用掃描電鏡進行微觀孔隙特征研究，然后通過自發(fā)滲吸和核磁共振實驗研究不同流體在孔喉中的分布特征，最后根據(jù)自發(fā)滲吸和核磁共振實驗提出一種評價致密油儲層巖石整體和不同尺寸孔喉潤濕性的方法。

(1)微觀孔隙特征研究。將吉木薩爾巖心斷塊砸碎后，取新鮮斷面的小巖塊制樣噴金后進行掃描電鏡實驗，并進行能譜分析。

(2)不同流體在孔隙中分布研究。首先將烘干的吉木薩爾巖心抽真空高壓飽和煤油后進行核磁掃描，然后將其放入鹽水中進行自發(fā)滲吸實驗，10 d后取出巖心擦干表面后進行核磁掃描。本實驗使用#1～#9號巖心。

(3)潤濕性評價新方法。首先將烘干的吉木薩爾巖心放入煤油中進行自發(fā)滲吸實驗，開始隔1 h取出巖心測試質(zhì)量變化，待質(zhì)量基本不變后隔10 h取出巖心測質(zhì)量變化，待質(zhì)量穩(wěn)定不變后進行核磁掃描；然后將巖心再次烘干放入鹽水中進行自發(fā)滲吸實驗，開始隔1 h取出巖心測試質(zhì)量變化，待質(zhì)量基本不變后隔10 h取出巖心測質(zhì)量變化，待質(zhì)量穩(wěn)定不變后進行核磁掃描。本實驗使用#10巖心。

2 結果與分析

2.1 微觀孔隙特征

吉木薩爾儲層的成巖作用主要為壓實作用、溶蝕作用和膠結作用［20］。對吉木薩爾儲層巖心展開鑄體薄片實驗，結果顯示該區(qū)塊主要孔隙類型為剩余原生粒間孔和次生溶孔，其次為晶間孔及微裂縫，有機質(zhì)孔有發(fā)育，但其含量極低。在電鏡下可觀察到剩余原生粒間孔中發(fā)育殘留瀝青，此外次生溶孔中常發(fā)育瀝青［21］，充填或半充填粒內(nèi)孔隙，部分附在孔隙壁上，烴類中不易流動的組分滯留在孔隙中。地層原油中的膠質(zhì)瀝青質(zhì)吸附在巖石表面是改變巖石潤濕性為親油性的重要原因之一［22］。

致密油儲層為原油經(jīng)過近距離運移后的儲層，在致密油成藏初期，地層中初始流體為地層水，地層的潤濕性為水潤濕，原油進入儲層后首先進入滲流阻力較小的大孔隙，然后在驅(qū)替力作用下逐漸進入滲流阻力大的小孔隙。由于致密儲層的孔喉尺寸在微納米級別，壓汞實驗中即使進汞壓力達到200 MPa也無法完全飽和巖心［23］，因此在致密油成藏過程中，黏度較大的地層原油無法進入部分尺寸較小的納米級孔喉，這部分孔隙中的地層水就留存在巖石中形成束縛水，沒有被原油充填的小孔隙仍然為水濕，與原油長期接觸的部分巖石在膠質(zhì)瀝青質(zhì)的作用下逐漸變?yōu)橛蜐?，巖石表面的潤濕性與巖石的礦物成分相關。

圖2是吉木薩爾致密巖心的掃描電鏡結果，圖2(a)為放大50倍后的樣品形貌，圖2(b)為隨機選取一個較大孔隙，然后放大1 450倍后孔隙周圍的巖石礦物形貌，圖2(c)為隨機選取一個較小孔隙，然后放大1 790倍后孔隙周圍的巖石礦物形貌?？梢钥闯觯M管將巖心放大了50倍，巖心表面形貌仍然分布均勻，無明顯的孔隙分布，進一步說明了巖心的致密性。對比發(fā)現(xiàn)，大孔隙周圍單個巖石礦物的體積大于小孔隙周圍的巖石礦物體積。

掃描巖心其他位置，得到如圖3所示結果。圖3(a)為大孔隙周圍礦物形貌，圖3(b)和圖3(c)為小孔隙周圍礦物形貌。與圖2相同，大孔隙周圍單個巖石礦物的體積普遍大于小孔隙周圍單個巖石礦物體積。從堆積模型來看，較大體積的礦物堆積形成的孔隙空間大于較小體積礦物堆積形成的孔隙空間。對較大孔隙和較小孔隙周圍的巖石礦物進行能譜分析，結果顯示較大孔隙周圍的礦物類型多為碳酸鹽巖礦物，碳酸鹽巖礦物形狀為多方體，體積大，形成孔喉較大。碳酸鹽巖礦物長時間與原油接觸后潤濕性轉為油濕。小孔隙周圍的礦物類型多為黏土礦物和粒狀的石英類礦物。黏土礦物多為片狀、絲狀和粒狀，礦物之間形成的孔喉較小。該儲層條件下的石英晶體多為粒狀，體積小，晶體之間形成的孔喉較小。石英和硅酸鹽礦物與原油長時間接觸后一般變?yōu)槿跛疂窈椭行詽?。這是由于石英和硅酸鹽礦物表面帶負電，更傾向于吸附有機堿，而碳酸鹽礦物表面帶正電，更傾向與原油中的環(huán)烷酸等有機酸形成離子對，從而將潤濕性改為油濕［24］。

圖2 新疆吉木薩爾致密油儲層掃描電鏡圖像Fig. 2 SEM photograph of tight oil reservoir in Jimusaer of Xinjiang

圖3 不同孔隙周圍礦物形貌Fig. 3 Mineral morphology around different pores

2.2 不同流體在孔隙中的分布

圖4為9塊吉木薩爾致密巖心核磁掃描結果。紅色曲線表示高壓飽和煤油后掃描的核磁T2譜，藍色曲線表示自發(fā)滲吸鹽水穩(wěn)定后掃描的核磁T2譜。T2譜弛豫時間的大小表示巖石孔喉尺寸的大小，隨著弛豫時間的增加，孔喉尺寸逐漸增加［25-26］。縱坐標表示核磁信號強度，信號強度越大，說明對應尺寸范圍內(nèi)的流體量越多。從整體來看，9塊巖心在煤油中飽和后再放入鹽水中滲吸結束時，短馳豫時間段對應的核磁信號強度都有不同程度的增加，長馳豫時間段有不同程度的減小。

短馳豫時間段信號強度增加主要是由于小孔潤濕性為水濕且孔喉尺寸較小，煤油飽和過程中無法依靠毛管力進入小孔，而巖石在鹽水中滲吸時，在毛管力作用下鹽水自發(fā)進入這部分小孔，導致信號強度增加。

將在鹽水中滲吸后的核磁T2譜信號進行累計(B1)，并與飽和煤油后的總信號量(B2)進行比較，得到累計信號量增加幅度(C1，C1=(B1-B2)/B2)。繪制信號量增加幅度與滲透率以及孔隙度的關系見圖5，可以看出，隨著滲透率和孔隙度的增加，信號量增加幅度逐漸減小。這是由于隨著滲透率和孔隙度的增加，巖石平均孔喉半徑逐漸增大，巖石中小孔的比例逐漸減小，即水潤濕的巖石比例減小，因此將巖石放入水相溶液中，進入巖石中的鹽水體積逐漸降低，導致核磁信號量增加幅度降低。該實驗結果說明所用吉木薩爾巖心大孔隙潤濕性偏油濕，小孔隙偏水濕，且滲透率和孔隙度越低水濕性越強。

2.3 致密油儲層潤濕性評價新方法探究

致密儲層礦物類型多，非均質(zhì)性強，孔喉結構復雜，常用的Amott和USBM方法難以有效評價致密儲層的潤濕性［27］。此外，目前仍沒有一種有效方法來判斷致密油儲層中不同大小孔喉的潤濕性。對水濕儲層，巖石在水相中的自吸量大于油相；反之，對于油濕儲層，巖石在油相中的自吸量大于水相［28］。因此可通過巖石分別在水相和油相中的自吸量判斷巖石的潤濕性。巖石在液相中的滲吸速度與巖石的孔喉結構密切相關。孔喉連通性好、孔喉直徑大的巖石滲吸速度快，可通過巖石在流體中的自發(fā)滲吸曲線對比判斷孔喉尺寸的大小。近年來核磁共振技術也逐漸被應用到巖石分析中來研究不同尺寸級別的孔喉［29-30］?；诖?，結合自發(fā)滲吸和核磁共振實驗，探究了一種評價致密油儲層巖石潤濕性的方法。該方法是將巖心烘干后分別放入煤油和模擬地層水(鹽水)中進行自發(fā)滲吸，每隔一段時間將巖心拿出稱重并記錄質(zhì)量，待滲吸穩(wěn)定后核磁掃描，最后根據(jù)滲吸曲線和核磁T2譜判斷巖石整體以及不同大小孔喉的潤濕性。

圖4 不同滲透率致密巖心高壓飽和煤油和滲吸鹽水后核磁掃描T2譜Fig. 4 NRM T2 spectrum of tight cores with different permeabilities after being saturated with kerosene under high pressure and imbibed with saline

圖5 累計信號量增加幅度與滲透率和孔隙度的關系Fig. 5 Relationship of increase amplitude of cumulative semaphore vs. permeability and porosity

以吉木薩爾儲層#10巖心為例對該方法進行具體說明。自發(fā)滲吸實驗結果見圖6，結果顯示鹽水滲吸體積占孔隙體積的79.8%，而煤油滲吸穩(wěn)定后滲吸體積占孔隙體積的54.4%，由于巖心在煤油和鹽水中都能自發(fā)滲吸，說明巖石潤濕性為混合濕，而鹽水滲吸體積大于煤油滲吸體積，說明該巖心整體潤濕性偏水濕。此外，滲吸曲線的形狀與巖石的滲透率也有關系，在滲透率較高的巖心中滲吸速度快，滲吸曲線的前期增長快，而在較低滲透率巖心中滲吸速度慢［31-32］。這是因為滲透率較高的巖心中孔喉尺寸以及連通程度大于滲透率低的巖心。在本實驗中，巖心在煤油中的滲吸速度高于在鹽水中的滲吸速度，說明該巖心的大孔隙偏油濕，小孔隙偏水濕。因此在煤油中滲吸時，煤油在毛管力作用下以較高的滲吸速度進入油濕的較大孔隙，而在鹽水中，鹽水以較低的滲吸速度進入水濕的小孔隙。

分別將自吸穩(wěn)定后的巖心進行核磁掃描，結果顯示自吸鹽水穩(wěn)定后T2譜峰值對應的馳豫時間小于自吸煤油穩(wěn)定后T2譜峰值對應的馳豫時間(如圖7)。因為馳豫時間越小，孔喉尺寸越小，進一步說明自吸進入巖心的鹽水主要分布在較小孔隙，而自吸進入巖心的煤油主要分布在較大孔隙。結合自發(fā)滲吸和核磁實驗證實，目標巖心的潤濕性為混合濕，且大孔隙偏油濕，小孔隙偏水濕。

圖6 致密巖心分別自吸煤油和鹽水后滲吸體積與自吸時間的關系Fig. 6 Relationship between imbibition volume and imbibition time of tight cores after spontaneous imbibition of kerosene and saline respectively

圖7 致密巖心自吸煤油和鹽水穩(wěn)定后的T2譜Fig. 7 T2 spectrum of tight cores after spontaneous imbibition of kerosene and saline respectively

3 結論

(1)研究顯示，致密油儲層基質(zhì)中大孔隙和小孔隙存在一定規(guī)律性，該規(guī)律與大小孔隙周圍的礦物類型以及致密油儲層充注成藏過程相關。

(2)結合自發(fā)滲吸和核磁共振，提出了一種有效評價致密油儲層巖石整體及不同大小孔喉潤濕性的方法。該方法為評價致密油儲層潤濕性提供了方法指導，并為進一步通過滲吸作用提高致密油產(chǎn)量提供了理論依據(jù)。

(3)本文實驗是在干巖心狀態(tài)下進行的，后期將會對巖心造束縛水，以及在殘余油狀態(tài)下進行潤濕性的研究。