尤 帆，耿 向

(1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)地球科學(xué)與資源學(xué)院，北京 100083；2.玉門油田分公司勘探開發(fā)研究院，甘肅 酒泉 735019)

1 引 言

粒度分析的目的是為了分析巖石的形成條件，為沉積相分析提供重要依據(jù)。另外巖石的分選性與巖石的孔隙度、滲透率有著密切關(guān)系。因此，粒度分析資料對(duì)于水文地質(zhì)和石油地質(zhì)也有很重要的意義。粒度分析常用方法有沉降法、篩分法、激光法、超聲法等[1～3]。

傳統(tǒng)常用的粒度分析法是篩分法。其優(yōu)點(diǎn)是原理簡(jiǎn)單、易于操作，缺點(diǎn)是測(cè)量速度慢，細(xì)篩網(wǎng)易卡住顆粒，造成測(cè)量誤差。激光法是以等效球體的直徑來表示顆粒體積，所以對(duì)于不規(guī)則的顆粒，激光法數(shù)據(jù)比篩分法能更好地表征顆粒的粒度特征。特其點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，缺點(diǎn)是不能測(cè)量粗顆粒，如馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀測(cè)量范圍是0.02～2 000 μm，功能較強(qiáng)，采用超聲分散易團(tuán)聚的超細(xì)顆粒[4]。但分析大于1.0 mm砂巖的粒度時(shí)由于進(jìn)樣器泵速和攪拌轉(zhuǎn)速都較慢，所以測(cè)量顆粒時(shí)間長(zhǎng)，造成儀器統(tǒng)計(jì)擬合分布數(shù)據(jù)時(shí)產(chǎn)生誤差，甚至有些顆粒測(cè)量不上，造成分析誤差。

結(jié)合篩分法和激光法的優(yōu)缺點(diǎn)，建立了馬爾文Mastersizer 2000激光粒度法和篩分法聯(lián)合分析陸源碎屑巖粒度的方法，為使這兩種方法的分析結(jié)果更加接近、準(zhǔn)確，對(duì)激光粒度法的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行了校正。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

激光粒度分析儀(Mastersizer 2000英國(guó)馬爾文公司)；激光粒度儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.102，0.304，0.600，1.0，2.0，5.2，9.0，25，50 μm共9種)；6%過氧化氫，分析純；FA2204B電子天平(±0.000 1 g，上海精科)；HH-M2電熱恒溫水浴鍋(5～100 ℃，上海赫田)；GZX-9240MBE電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海鴻都)。

2.2 分析樣品的制備

選取玉門油田分公司所屬5口井的巖心，即磨山1井-6#巖心，井深為1 548.10～1 548.18 m；鴨K103井-1#巖心，井深2 952.59～2 952.65 m；鴨西106井-26#巖心，井深4 337.83～4 337.89 m；單東303井-3#巖心，井深1 229～1 251 m；N2-2井-9#巖心，井深759.87～759.99 m，分別取樣約55.0 g。用破碎機(jī)破碎成適當(dāng)?shù)男K，放入1 000 ml燒杯中，加入過量6%的過氧化氫，放入電熱恒溫水浴鍋中稍加熱，直到無氣泡產(chǎn)生為止，煮沸2 min，除去二氧化碳和余氧，以去除有機(jī)質(zhì)，然后用沸水浸泡一天。倒去燒杯上方的清液，以除去粘土礦物和石膏膠結(jié)物，將樣品放入瓷研缽中，加少量清水，用瓷研磨錘反復(fù)研磨，直到顆粒完全解散開。再倒入沉速瓶中，沉降，放至透明為止。用虹吸管吸出沉速瓶上部清液至下部3/4處顆粒直徑小于3.9 μm的雜基，剩余部分留作分析用。再將分析用樣品放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在105 ℃下烘干，自然冷卻后，用橡皮錘將顆粒解散開，準(zhǔn)確稱取50.000 0 g，制備成分析樣品。

2.3 篩分法分析，對(duì)激光粒度法分析數(shù)據(jù)校正

泰勒標(biāo)準(zhǔn)套篩是用每25.4 mm(1英寸)篩網(wǎng)長(zhǎng)度上所具有的篩孔數(shù)目作為各號(hào)篩子的名稱，其篩比為21/4=1.189，由孔徑上粗下細(xì)9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)篩、一個(gè)篩分底盤組成。

9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)篩的孔徑用目數(shù)表示，分別為5、6、7、8、9、10、12、14、16目，對(duì)應(yīng)的mm值，分別是4.0、3.35、2.8、2.36、2.0、1.7、1.4、1.18、1.0，[5]篩分底盤是<1.0 mm的顆粒；而馬爾文Mastersizer 2000激光粒度法分析砂巖粒度的模板篩比也是21/4，正好與泰勒標(biāo)準(zhǔn)套篩對(duì)接。

選取第2.2節(jié)中5口井的分析樣品進(jìn)行粒度分析，以鴨K103井-1#樣品為例，將第2.2節(jié)中50.000 0 g鴨K103井-1#分析樣品倒入泰勒標(biāo)準(zhǔn)套篩中，通過充分振篩。相同顆粒留在同一標(biāo)準(zhǔn)篩上，稱得各粒級(jí)碎屑顆粒質(zhì)量，用其分別除以50.000 0，為各碎屑粒級(jí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中<1.0 mm篩分底盤的碎屑顆粒，作激光粒度分析。用篩分底盤顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)乘以激光粒度法各粒級(jí)的分析數(shù)據(jù)，就可使激光粒度法和篩分法的分析數(shù)據(jù)配套銜接，分析出碎屑顆粒的粒度分布。

2.4 分析數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)化

激光粒度法和篩分法分析出的顆粒直徑D以mm值表示。因有小數(shù)值,所以表示較麻煩，為了較方便地表示碎屑巖的粒度分布，換用φ值表示，φ值是以零為中心，以整數(shù)值表示,在-2～8φ之間以1/4φ間隔表示φ值和mm值之間的關(guān)系,即φ=-log2D[6]。

3 結(jié)果與討論

3.1 對(duì)比校正前后概率累積頻率曲線圖

王慎文、楊競(jìng)、冉敬等對(duì)篩分法和激光粒度法聯(lián)合測(cè)定沉積巖粒度做了相關(guān)研究[7～9],對(duì)兩種方法分析數(shù)據(jù)差異程度的相關(guān)關(guān)系進(jìn)行了校正。與之相比,用上述兩種方法聯(lián)合測(cè)定碎屑巖粒度時(shí),只需將激光粒度法的分析數(shù)據(jù)乘以篩分底盤所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù),就可使兩種方法的分析數(shù)據(jù)一致、準(zhǔn)確，所以校正過程簡(jiǎn)單，誤差小。

根據(jù)校正前后的分析數(shù)據(jù),繪制了下白堊統(tǒng)、中侏羅統(tǒng)、上新統(tǒng)、漸新統(tǒng)沉積巖1.3中5口井分析樣品校正前后的概率累積頻率曲線圖，如圖1～圖5[10]。

圖1左為校正后中侏羅統(tǒng)地層，雅布賴盆地磨山1井-6#樣品的概率累積頻率曲線,定名為粗砂-中砂巖，河流搬運(yùn)，-2～-1φ為滾動(dòng)次總體搬運(yùn)，-1～8φ為跳躍次總體搬運(yùn)，其中礫的體積百分含量占5.77%，粗砂占26.07%，中砂占32.49%，細(xì)砂占15.76%，分選較差[11]。

圖1 校正前(右)后(左)磨山1井-6#樣品概率累積頻率曲線Fig.1 The probabilly cumulative frequency curve of Mo Shan 1 well-6# sample before correction (right) and after (left) correction

圖2、圖3左均為校正后下白堊統(tǒng)地層，分別為鴨兒峽采油廠鴨K103井-1#樣品、鴨西106井-26#樣品的概率累積頻率曲線。

圖2 校正前(右)后(左)鴨K103井-1#樣品概率累積頻率曲線Fig.2 The probabillycumulative frequencycurve of Ya K103 well-1 # sample before correction (right) and after (left) correction

圖3 校正前(右)后(左)鴨西106井-26#樣品概率累積頻率曲線Fig.3 The probabilly cumulative frequency curve of Ya Xi106 well-26# sample beforecorrection (right) and after (left) correction

圖4左為漸新統(tǒng)地層，是石北地區(qū)的單東303井-3#樣品,圖5左為上新統(tǒng)地層，是老君廟采油廠N2-2井-9#樣品的概率累積頻率曲線,定名均為含粉砂不等粒砂巖，分選較差，搬運(yùn)方式如圖1左。而圖1～圖5右為校正前概率累積頻率曲線，從-2～5.5φ之間就搬運(yùn)完成，徑距較短，顆粒分選較好，不符合河流搬運(yùn)分異的事實(shí),所以校正后的概率累積頻率曲線分布范圍加寬，更能體現(xiàn)河流的搬運(yùn)方式和徑距，與篩分法相比,極大提高了分析效率和準(zhǔn)確性。激光粒度法是以正態(tài)分布曲線表示粒度的大小和分布,分布范圍從細(xì)粉砂到巨砂，而概率累積頻率曲線，不僅能表示粒度的大小和分布,還能更好地表征碎屑顆粒的搬運(yùn)方式,且粒度分布范圍更寬,徑距從泥到中礫的搬運(yùn)[12]。

圖4 校正前(右)后(左)單東303井-3#樣品概率累積頻率曲線Fig.4 The probabillycumulative frequencycurve of Dan Dong303 well-3# sample before correction (right) and after (left) correction

圖5 校正前(右)后(左)N2-2井-3#樣品概率累積頻率曲線Fig.5 The probabillycumulative frequencycurve of N2-2 well-3# sample beforecorrection (right) and after (left) correction

3.2 對(duì)影響激光粒度儀背景測(cè)量參數(shù)進(jìn)行L9(34)正交優(yōu)化設(shè)計(jì)

影響激光粒度分析儀背景測(cè)量的因子有3個(gè)：進(jìn)樣器攪拌轉(zhuǎn)速A；進(jìn)樣器泵速B；超聲強(qiáng)度C。選用L9(34)正交表,表1是因子水平表。

表1 因子水平表Tab.1 Factor level table

3.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

用正交表L9(34)安排9組不同的試驗(yàn)條件，將鴨K103井-1#樣品粒度分析的均值結(jié)果M記錄在對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)條件后面，在試驗(yàn)中為避免操作人員的不同而引起系統(tǒng)誤差,增加一個(gè)“區(qū)組因子”4[13]，如表2所示。

表2 鴨K103井的試驗(yàn)計(jì)劃與粒度均值的分析結(jié)果Tab.2 Test design of Ya K103 well and analysis result of grain size mean

3.2.2 數(shù)據(jù)的方差分析

根據(jù)表2的試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算出影響測(cè)量背景各因子水平條件下的總和T、平均值t及離差平方和S，列于表3下方[14]。表3為鴨K103井-1#樣品的方差分析計(jì)算表。

從表3中可看出，因子A與B的二水平最好，C的三水平最好，所以使測(cè)量參數(shù)達(dá)到最優(yōu)的條件是A2B2C3。又考察A因子的不同水平引起數(shù)據(jù)的波動(dòng)，用t1、t2、t3表示在3個(gè)水平下試驗(yàn)結(jié)果的平均，用y示試驗(yàn)結(jié)果的總平均，計(jì)算

表3 鴨K103井-1#樣品的方差分析計(jì)算表Tab.3 Variance analysis and calculation table of YaK103 well-1# sample

由于每個(gè)水平重復(fù)了3次試驗(yàn),所以用離差平方和乘以3，同理算出SB、SC及誤差SE。

3.2.3F比

離差平方和與自由度的比為均方F，F(xiàn)factor=MSfactor/MSe>F1-α(ffactor，fe)時(shí)，則因子在顯著性水平α上是顯著的，其中MSfactor，ffactor分別是因子的均方與自由度，MSe，fe分別是誤差的均方與自由度。表4是鴨K103井-1#樣品的方差分析表。

表4 鴨K103井-1#樣品的方差分析表Tab.4 Variance analysis table of Ya K103 well-1# sample

由于FA=11.05>F0.90(2,2)，F(xiàn)B=44.58>F0.95(2,2)，因此，因子A與B分別在顯著性水平0.10與0.05上是顯著的，而因子C不顯著。所以影響測(cè)量背景的參數(shù)最佳測(cè)量條件應(yīng)為A2B2。由表5可知，因子B的水平變化引起數(shù)據(jù)波動(dòng)在總平方和中的貢獻(xiàn)率為72.74%，其次是因子A，而C因子引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)比誤差的小，所以C因子不重要,可在,3個(gè)水平中任意選取。各因子對(duì)背景測(cè)量的影響大小關(guān)系為B>A>誤差>C[15]。

3.2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

對(duì)兩次優(yōu)化后測(cè)量參數(shù)條件A2B2C1分析了3次鴨K103井-1#樣品粒度均值的試驗(yàn)，結(jié)果分別為：238,245,225 μm，其平均值為236 μm，與9組試驗(yàn)中結(jié)果最高的第5號(hào)試驗(yàn)，結(jié)果為240 μm相符合，證明測(cè)試參數(shù)最佳測(cè)量條件較穩(wěn)定，滿足馬爾文MS 2000激光粒度分析的需要。

3.3 校正粒度標(biāo)準(zhǔn)曲線，提高儀器的靈敏度

用儀器自帶的9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)計(jì)參數(shù)特征的中值D、體積平均粒徑M和加權(quán)殘差的測(cè)量值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定值與粒度標(biāo)準(zhǔn)曲線中的D和體積平均粒徑M較相近，而且加權(quán)殘差小，說明粒度標(biāo)準(zhǔn)曲線與儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合好，一致性好，表5為粒度標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)對(duì)比[16]。

表5 粒度標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.5 Comparison between the parameters of the particle size standard curve and the specifications of the reference material

圖6為0.102 μm標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擬合曲線，曲線1代表加權(quán)擬合數(shù)據(jù)，曲線2代表0.102 μm標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定數(shù)據(jù)，兩條曲線擬合好，說明儀器分析的重復(fù)性好[17]。

圖6 0.102 μm標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擬合曲線Fig.6 Fitted curve of the reference material at 0.102 μm

3.4 儀器經(jīng)過校正、測(cè)量參數(shù)經(jīng)過優(yōu)化后的測(cè)試效果

圖7是鴨K103井-1#樣品粒度分析的信噪比，沒有經(jīng)過優(yōu)化的測(cè)量背景，光能a代表樣品數(shù)據(jù)，光能b為背景數(shù)據(jù)，最高光能為448，樣品信號(hào)數(shù)據(jù)與背景數(shù)據(jù)發(fā)生重疊部分較多，所以信噪比較低[18]。圖8是鴨K103井-1#樣品的測(cè)量參數(shù)。經(jīng)過兩次優(yōu)化、儀器經(jīng)過校正后的信噪比，光能a′代表樣品數(shù)據(jù)，光能b′為背景數(shù)據(jù)，背景數(shù)據(jù)明顯減小，最高光能不足10，樣品數(shù)據(jù)與背景數(shù)據(jù)發(fā)生重疊部分很少，極大地提高了儀器的信噪比，所以經(jīng)過優(yōu)化后分析樣品的粒度分布范圍更寬、誤差更小。每次開機(jī)都使用這些優(yōu)化的參數(shù)，既節(jié)省了調(diào)整背景測(cè)量的時(shí)間，又提高了分析測(cè)試效率。

圖7 鴨K103井-1#樣品沒有經(jīng)過改進(jìn)測(cè)量參數(shù)的信噪比Fig.7 Signal-to-noise ratio of well K103-1# sample before the improvement of measurement parameters

圖8 經(jīng)過改進(jìn)測(cè)量參數(shù)鴨K103井-1#樣品的信噪比Fig.8 Signal-to-noise ratio of well K103-1# sample with improved measureent parameters

3.5 精密度試驗(yàn)

對(duì)鴨西106井-26#、鴨K103井-1#、單東303井-3#樣品的φ(50)各進(jìn)行7次平行試驗(yàn)，測(cè)得RSD在0.24%～0.33%之間，見表6。

表6 精密度試驗(yàn)Tab.6 precisiontest

4 結(jié) 論

用篩分法和激光粒度法聯(lián)合測(cè)定陸源碎屑巖的粒度，對(duì)激光粒度法的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，使這兩種方法的分析數(shù)據(jù)配套銜接。該法的重復(fù)性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.24%～0.33%之間，對(duì)激光粒度法的測(cè)量參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，極大提高了儀器的信噪比，與篩分法相比，該法具有快速準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，與激光粒度法相比，該法誤差更小，粒度分布范圍更寬，與這兩種方法聯(lián)合測(cè)定沉積巖粒度的相關(guān)性研究相比,校正過程簡(jiǎn)單，可作為任何地質(zhì)年代陸源碎屑巖的粒度分析。