摘要 以農(nóng)林生物質(zhì)資源中的蔗渣為基體,支化聚乙烯亞胺為功能試劑,通過(guò)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)的方法制備蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附劑。通過(guò)FTIR、EA、TG和SEM表征了材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)。所制備的蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附劑的氨基密度為12.29mmol/g,對(duì)Cr(VI)的吸附性能良好,其最大吸附容量為167.1mg/g,50min達(dá)到吸附平衡。該研究為農(nóng)林廢棄物的二次利用提供了新的方法。
關(guān)鍵詞 蔗渣;Cr(Ⅵ);吸附劑;制備;吸附性能
中圖分類號(hào) TQ.424文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2021)07-0077-04
AbstractBagassebasedCr(VI)adsorbentwaspreparedbycrosslinkingepichlorohydrinwithbagasseasmatrixandbranchedpolyethyleneimineasfunctionalreagent.ThroughcharacterizedbyFTIR,EA,TGandSEM,thechemicalstructureandmicrostructurewereanalyzed.Theresultsshowedthattheaminodensityoftheadsorbentwas12.29mmol/g,andthemaximumadsorptioncapacityofCr(VI)was167.1mg/g,theadsorptionequilibriumwasreachedwithin50min.Itprovidesanewmethodfortheefficientutilizationofagriculturalandforestrywastes.
KeywordsBagasse;Cr(Ⅵ);Adsorbent;Preparation;Adsorptionproperties
作者簡(jiǎn)介 李振興(1986—),男,廣西柳城人,工程師,從事木質(zhì)纖維高值化利用研究。
六價(jià)鉻在重金屬污染中持續(xù)久、危害大,受到國(guó)內(nèi)外專家學(xué)者的廣泛重視[1-3]。水體中重金屬常見(jiàn)的處理方法有電容去離子法、生物法、膜分離法、化學(xué)沉淀法、吸附法等[4-7]。吸附法由于其易于操作、經(jīng)濟(jì)高效的特點(diǎn)被廣泛使用[8-9],而吸附法的核心在于吸附劑。目前使用較為廣泛的活性炭、膨潤(rùn)土、沸石等基體材料,雖吸附容量較高,但難降解,極易造成二次污染[10-11]。因此,開(kāi)發(fā)環(huán)境友好生物質(zhì)重金屬吸附劑迫在眉睫。
筆者以農(nóng)林生物質(zhì)資源中的蔗渣(BF)為基體,通過(guò)交聯(lián)的方法,將含有高氨基密度的支化聚乙烯亞胺(BPEI)與蔗渣一步交聯(lián)制得蔗渣基Cr(Ⅵ)吸附劑。
1材料與方法
1.1試驗(yàn)儀器及藥品
蔗渣纖維(BF,廣西貴糖集團(tuán)股份有限公司);支化聚乙烯亞胺(BPEI,AR,西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司);環(huán)氧氯丙烷(ECH,AR,阿拉丁試劑(上海)有限公司);重鉻酸鉀(AR,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)。
傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR,VERTEX70,德國(guó)布魯克公司);元素分析儀(EA,PE2400Ⅱ,美國(guó)PE公司);場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM,HitachiSU8220,日本日立公司);同步熱分析儀(TG,STA449F5,德國(guó)耐馳公司);等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES,725ICP-OES,安捷倫公司)。
1.2BF/BPEIA的制備
用14%NaOH處理BF10min,BF與BPEI按質(zhì)量比為1∶9加入BPEI,均勻混合。滴加一定量的ECH,直至混合物凝固,取出塊狀物進(jìn)行研磨。45℃下反應(yīng)2h,用蒸餾水洗滌直至濾液呈中性。60℃烘箱中,干燥材料至恒重,標(biāo)記為BF/BPEIA。
1.3BF/BPEIA的結(jié)構(gòu)表征方法
SEM表征:取少量待測(cè)樣品溶解于無(wú)水乙醇中,滴加到導(dǎo)電膠上干燥后進(jìn)行噴金處理。熱重測(cè)試(TG):溫度40~600℃,升溫速率10℃/min,在105℃時(shí)穩(wěn)定30min以除去樣品水分。元素分析(EA):氧氣和氦氣分別作為燃燒氣體和載氣,半胱氨酸為標(biāo)樣。FTIR表征:樣品和KBr的質(zhì)量比為1∶100。
1.4BF/BPEIA吸附性能測(cè)試方法
按吸附要求配制不同濃度的Cr(VI)溶液,將一定量的BF/BPEIA和50mLCr(VI)溶液加入至200mL錐形瓶中,置于25℃恒溫?fù)u床中,反應(yīng)3h后,濾液過(guò)0.22μm濾膜,吸附前、后溶液中的Cr(VI)濃度用ICP-OES測(cè)試,吸附容量和去除率用公式(1)和(2)計(jì)算。
2結(jié)果與分析
2.1BF/BPEIA的制備
2.1.1形貌分析。
BF和BF/BPEIA的表面形貌如圖1所示,由圖1可知,蔗渣纖維呈現(xiàn)棒狀結(jié)構(gòu),而B(niǎo)F/BPEIA整體呈塊狀。從尺寸上看,BF/BPEIA的直徑大約100μm,遠(yuǎn)大于BF的直徑(20μm),這些現(xiàn)象表明纖維在交聯(lián)的過(guò)程中被包覆在材料的內(nèi)部,形成了BF/BPEIA。
2.1.2FTIR分析。
圖2為BF和BF/BPEIA的FTIR譜圖,在BF的FTIR圖譜中可以觀察到纖維素的特征吸收峰:3355和1043cm-1歸屬于伯醇的伸縮振動(dòng);2901cm-1歸屬于C-H的伸縮振動(dòng);1433、1377和1317cm-1歸屬于羥基的面內(nèi)彎曲振動(dòng);1204和1162cm-1歸屬于C-O-C的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng);896cm-1歸屬于β-糖苷鍵的特征吸收峰;711和662cm-1歸屬于羥基的面外彎曲振動(dòng)[12-14]。相較于BF,BF/BPEIA在3352cm-1處出現(xiàn)了伯氨基的伸縮振動(dòng)特征峰,1631cm-1歸屬于伯氨基的彎曲振動(dòng),1570cm-1歸屬于仲氨基的彎曲振動(dòng),1046cm-1歸屬于C-N的伸縮振動(dòng),這些均為BPEI的特征峰[15-16]。BPEI成功被引入到BF上。
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