廢棄柚子皮果膠提取及新型柚子沐浴露的制備

朱碧寧，鐘旭美，陳銘中，歐麗麗，陳景國，何曉燕，韋麗紅

（陽江職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東陽江 529566）

柚子在我國種植歷史悠久，東南沿海、華南和西南地區(qū)都有較為廣泛的種植，但是柚皮的利用率十分低，導(dǎo)致柚皮資源被大量浪費。柚皮約占整個果重的25%～40%，產(chǎn)地梅州的沙田柚子，其果皮果膠含量可達(dá)到干燥質(zhì)的20%～30%。柚子果皮富含果膠、蛋白質(zhì)、脂肪等多種活性成分，其中果膠在食品加工及化妝品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，是一類構(gòu)成細(xì)胞結(jié)構(gòu)成分的天然高分子碳水化合物，具有很高的營養(yǎng)價值。柚子果皮中的果膠不溶于水，部分果膠酯化后可得到水溶性膳食纖維，經(jīng)純化和干燥等工藝流程后能夠開發(fā)成為果膠商品。果膠的提取主要基于傳統(tǒng)的無機(jī)酸提取法，即酸萃取法，原理是果膠能在稀酸溶液中水解，果皮中的原果膠質(zhì)轉(zhuǎn)移至水相中，后經(jīng)乙醇沉淀后分離得到果膠[1-3]。

消費者對于柚子的香氣接受程度較高，將果膠應(yīng)用于新型柚子沐浴露的制備符合人們對天然、清爽、護(hù)膚的要求。大力開發(fā)柚皮果膠市場潛力相當(dāng)大，可以滿足消費市場對于果膠的需求量[4]。因此，本文采用酸提醇沉法從柚皮中提取果膠，并嘗試將其加入沐浴露中制作一種新型柚子沐浴露并對其進(jìn)行感官評價。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

新鮮沙田柚，采購于廣東省梅州市梅縣區(qū)。

1.2 試劑與儀器

95%無水乙醇，分析純，濟(jì)南世紀(jì)通達(dá)化工有限公司；鹽酸，分析純，廣萍化工有限責(zé)任公司；乙酸，分析純，上海啟迪化工有限公司；氫氧化鈉、丙三醇，分析純，河南創(chuàng)世化工有限公司；氯化鈣，分析純，上海源葉生物科技有限公司；月桂醇醚硫酸鈉SLES 2EO，化學(xué)純，南京斯拜生化實業(yè)有限公司；椰油酰胺丙基甜菜堿CAB-35，化學(xué)純，臨沂市綠森化工有限公司。

HG219-9101旋風(fēng)式微型高速樣品粉碎機(jī)，北京百萬電子科技有限公司；KQ-250E型超聲波清洗器，北京聲瑞高科貿(mào)有限公司；DK-S24型電熱恒溫水浴鍋、FA2204N型電子天平、DHG-9145A電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海滬沁實驗設(shè)備有限公司；美的M1-L213B微波爐，廣東美的網(wǎng)絡(luò)科技有限公司；AZ8685 pH計，山東安耐自動化儀表有限公司。試驗中所用玻璃儀器均為A級，購自北京玻璃有限公司。

1.3 果膠提取

1.3.1 新鮮柚皮干燥

取200 g新鮮柚子皮，切成1～2 cm長條狀，浸入冷水中煮沸3 min，使柚子皮內(nèi)各種酶失活，然后用40 ℃左右溫水漂燙后擠干、干燥，用保鮮袋密封備用。

1.3.2 洗滌

稱取干燥柚皮條20.00 g，加入200 mL蒸餾水浸泡30 min后攪拌均勻，用6層紗布過濾，壓干汁液。用蒸餾水沖洗濾渣2～3次，直至濾液透明。該操作可去除柚皮中的苦味、色素、多糖以及其他可溶于水的雜質(zhì)。

1.3.3 加熱破壞果膠酶

對果皮進(jìn)行酶滅活處理，以避免果膠酶分解果膠。將果皮煮沸3 min，使酶失去活性，繼續(xù)用50 ℃左右熱水漂洗，直至濾液沒有柚子皮色、果皮不再散發(fā)異味。漂洗時用4層紗布包裹住果皮直至壓干，再進(jìn)行下一次漂洗，如此反復(fù)5次。

1.3.4 鹽酸水解提取

將經(jīng)過預(yù)處理的柚子果皮顆粒放進(jìn)800 mL燒杯中，用量筒量取體積為200～300 mL、濃度為0.137 0 mol/L的HCl溶液浸沒果皮。

1.3.5 加熱與過濾

玻璃棒攪拌條件下，水浴25 min左右保持在一定溫度下進(jìn)行提取，用尼龍布或4層紗布趁熱過濾。用1 mol/L NaOH溶液將濾液pH調(diào)至1～3。

1.3.6 乙醇沉析

向提取液中緩慢加入95%乙醇約300 mL（將溶液中乙醇濃度控制在5%～60%為宜），并用玻璃棒輕輕攪拌，浸泡和放置后用濾紙過濾，使其分離出果膠。

1.3.7 沉淀、過濾與干燥

當(dāng)棉絮狀沉淀物析出時，用4層紗布或尼龍布進(jìn)行過濾，壓干水分，濾渣置于105 ℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干至質(zhì)量恒定，即得果膠粗制品[5-6]。

1.4 提取工藝優(yōu)化

1.4.1 單因素試驗

（1）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，濾液pH調(diào)節(jié)至2，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的水浴溫度分別為75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃，探究溫度對果膠粗制品得率的影響。

（2）基于“1.3”中的提取方法，水浴溫度設(shè)定為85 ℃，濾液pH調(diào)節(jié)至2，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的料液比分別為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30，探究料液比對果膠粗制品得率的影響。

（3）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，水浴溫度設(shè)定為85 ℃，用95%乙醇作為提取劑，改變果膠提取的pH為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，探究濾液pH對果膠粗制品得率的影響。

（4）基于“1.3”中的提取方法，料液比為1∶25，水浴溫度設(shè)定為85 ℃，濾液pH調(diào)節(jié)至2，用95%作為提取劑，改變乙醇沉析時乙醇的濃度分別為65%、75%、85%、95%、無水乙醇，探究乙醇濃度對果膠粗制品得率的影響。

1.4.2 正交試驗

如表1所示，采用四因素三水平正交試驗法[7-8]，基于“1.3”中的提取方法，探究提取工藝中水浴溫度、pH值、料液比、乙醇濃度4個因素對果膠粗制品得率的影響，由正交試驗得到柚子皮果膠的理想優(yōu)化提取工藝參數(shù)，用提取到的果膠粗制品應(yīng)用于新型沐浴露的制備中。

表1 正交試驗因素水平表

1.5 果膠得率計算

根據(jù)公式（1）計算果膠得率。

1.6 新型柚子沐浴露制備流程

制備方法為：取果膠粉末1～3 g，加入20 mL去離子水，攪拌狀態(tài)下煮沸并溶解完全后置于45 ℃水浴鍋備用；在另一燒杯中加入月桂醇醚硫酸鈉4～7 g和20 mL去離子水，60 ℃條件下不斷攪拌至溶解，然后加入椰油酰胺丙基甜菜堿5～8 g、甘油1.5～4.0 mL、維生素E等表面活性劑，攪拌溶解得到均勻一致的液相；將果膠溶液加入液相并攪拌均勻，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH至4.5～6.5，即得沐浴露，灌裝進(jìn)50 mL消毒后的按壓式瓶中，得到新型柚子沐浴露成品[6]。

1.7 果膠添加量的確定

在50 mL瓶裝新型柚子沐浴露配方設(shè)計中配方中，其他原材料不變，改變果膠添加量，觀察產(chǎn)品的泡沫量、穩(wěn)定性、粘度隨著果膠的添加量改變而發(fā)生的變化。

1.8 新型沐浴露的感官評價

取50 mL瓶裝新型柚子沐浴露兩支，隨機(jī)請試驗現(xiàn)場10人對新型柚子沐浴露進(jìn)行感官評價，綜合所有評價分?jǐn)?shù)，排除最高與最低分，計算平均值，滿分為100分，及格分?jǐn)?shù)為75分，參考標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。

表2 評分方式及評分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 果膠提取工藝優(yōu)化結(jié)果

2.1.1 單因素實驗

如圖1a所示，在75～85 ℃水浴溫度條件下，果膠的得率與溫度成正相關(guān)，溫度越高得率越高，85 ℃時果膠得率達(dá)最大值，當(dāng)水浴溫度高于85 ℃時，果膠的得率與溫度成負(fù)相關(guān)，溫度越高得率越低。如圖1b所示，料液比為1∶25時，果膠得率達(dá)最大值。如圖1c所示，在pH值為1～2時，果膠得率與pH成正相關(guān)，當(dāng)pH為2.0時，果膠得率最大；pH＞2.0時，隨著pH值的增大，果膠得率反而下降。如圖1d所示，果膠得率與乙醇濃度成正相關(guān)，用無水乙醇提取時果膠的得率最高，考慮到經(jīng)濟(jì)利益，可選用95%乙醇作為最佳提取劑[9]。

圖1 不同提取條件對果膠得率的影響

2.1.2 正交試驗

從表3數(shù)據(jù)結(jié)果分析可得，RC＞RA＞RD＞RB，說明在4個主要因素中對果膠得率的影響順序為料液比＞水浴溫度＞乙醇濃度＞pH值，最佳提取工藝為A2B2C3D1（水浴溫度為85 ℃、pH值為2.0、料液比為1∶30、乙醇濃度為75%），果膠得率最高，為10.16%。

表3 正交實驗結(jié)果

2.2 新型柚子沐浴露的制備與評價

2.2.1 果膠添加量

從表4可知，產(chǎn)品的泡沫量、粘度隨著果膠用量的增加不斷增大，穩(wěn)定性幾乎不受影響，綜合各因素考慮，沐浴露中果膠添加量為4.00%較為適宜。

表4 果膠添加量對產(chǎn)品性質(zhì)的影響

2.2.2 產(chǎn)品評價

如表3所示，隨機(jī)邀請10人根據(jù)表2對新型柚子沐浴露進(jìn)行感官評價，最終總得分為83分，說明受試者對新型柚子沐浴露的使用效果比較認(rèn)同。

表5 新型柚子沐浴露產(chǎn)品的評價表

3 結(jié)論

酸解醇沉法提取沙田柚子皮果膠的最佳工藝為水浴溫度為85 ℃、pH值為1.5、料液比為1∶30、乙醇濃度為95%。該方法簡單、易操作，提取時所用方法和試劑在食用或者日用品方面較安全。采用所提取的果膠作為添加劑用于制備新型柚子沐浴露，最佳添加量為4%，產(chǎn)品色澤良好、泡沫細(xì)膩、香氣效果好，總得分83分。