金剛石合成過程中放炮現(xiàn)象的分析及預(yù)警

劉乾坤, 何文江, 杜歡龍, 申幸衛(wèi), 韓長余, 盧 洋, 王晨陽

(豫西集團(tuán)中南鉆石有限公司, 河南 南陽 473264)

工業(yè)級(jí)人造金剛石的合成是在六面頂壓機(jī)的高溫高壓腔內(nèi)進(jìn)行的。產(chǎn)生高溫的方式是在腔體外圍布置一周導(dǎo)電發(fā)熱材料對(duì)芯柱進(jìn)行加熱，即間接加熱法，是行業(yè)主要采用的加熱方式[1-2]。在合成過程中采用這種加熱方式，電阻不受合成生長過程的影響，合成功率與電流有穩(wěn)定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

在實(shí)際高溫高壓觸媒法生產(chǎn)人造金剛石過程中，需要5～6 GPa壓力，國內(nèi)一般由六面頂壓機(jī)實(shí)現(xiàn)，即在正方體6個(gè)方向同時(shí)施加壓力產(chǎn)生穩(wěn)定的高壓環(huán)境。當(dāng)施加的壓力不對(duì)稱或者構(gòu)架高壓腔的材料存在缺陷時(shí)，高壓腔處于不穩(wěn)定狀態(tài)，導(dǎo)致腔體內(nèi)部流動(dòng)性部分(主要是芯柱)噴出而發(fā)生生產(chǎn)事故[3]，俗稱“放炮”。這一般會(huì)造成硬質(zhì)合金頂錘的損壞，是頂錘等設(shè)備損耗的主要原因之一。根據(jù)放炮發(fā)生時(shí)的工藝步驟，分為中停放炮(暫停階段)、保壓放炮(金剛石生長階段)以及降壓放炮(合成結(jié)束卸壓階段)，其中降壓放炮發(fā)生概率最高，但危害相對(duì)較??；保壓放炮發(fā)生概率最小，危害最大；綜合來說，中停放炮占到正常合成中頂錘損耗的一半以上。

目前合成塊結(jié)構(gòu)中加熱體部分是一個(gè)截面為圓柱形的結(jié)構(gòu)，芯柱位于加熱材料內(nèi)部，當(dāng)芯柱發(fā)生流動(dòng)變形時(shí)，加熱材料會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)程度的變形，由此而產(chǎn)生的加熱電阻及電流的變化對(duì)放炮的發(fā)生有一定預(yù)警意義。

1 現(xiàn)象描述

金剛石合成塊組裝結(jié)構(gòu)如圖1[4]所示：適用于六面頂壓機(jī)的金剛石合成塊為正方體，有一個(gè)上下貫通的圓柱體空腔，其中內(nèi)部的完整圓柱形為加熱主體。為了便于組裝，加熱體一般由卷成圓筒的碳管及2個(gè)圓形碳片組成。其他部分為連接至加熱電源的輔助結(jié)構(gòu)以及密封保壓及保溫結(jié)構(gòu)。觀察腔體結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)：合成柱上下兩端結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，放炮現(xiàn)象一般發(fā)生在上下面邊角處。

圖1 金剛石合成塊組裝結(jié)構(gòu)

圖2為加熱體變形前后示意圖。圖2a為正常情況下的合成加熱體，為圓柱體；圖2b為變形后的加熱體示意圖，此時(shí)芯柱及合成塊已經(jīng)出現(xiàn)明顯的變形，但尚未發(fā)生放炮(實(shí)際生產(chǎn)過程中，偶爾出現(xiàn)如圖2b的變形柱，結(jié)合放炮時(shí)有芯柱等物質(zhì)噴出，可以假定放炮是逐步發(fā)生的，存在一個(gè)中間階段，即合成腔內(nèi)部已發(fā)生變形但尚未放炮)。在圖2b對(duì)應(yīng)的階段，加熱體相應(yīng)地產(chǎn)生變形，甚至在上下接觸邊上出現(xiàn)縫隙。整體上電路變長變薄，相應(yīng)的電阻變大。如果對(duì)此時(shí)的電阻加以觀察比對(duì)，就能夠?qū)Ψ排诂F(xiàn)象進(jìn)行預(yù)判，并停止合成以避免放炮。

實(shí)際情況中由于加熱體為碳管和碳片，在高壓下流動(dòng)性較好，可以產(chǎn)生較大的變形，在變形處碳片變大變薄，導(dǎo)致電阻變大。部分情況下碳管和碳片間由于變形出現(xiàn)分離，不能有效接觸，則電阻升高明顯。

(a) 變形前 Before deformation(b) 變形后 After deformation圖2 加熱體Fig. 2 Heating material

2 模擬計(jì)算

由于變形后的加熱體形狀不規(guī)則，難以使用傳統(tǒng)方式計(jì)算其電阻。研究發(fā)現(xiàn)：使用仿真軟件對(duì)異形電阻進(jìn)行仿真求解較為方便[5]。根據(jù)前期的摸索實(shí)踐，按照中停階段發(fā)現(xiàn)的變形最大的情況為基準(zhǔn)，建立變形后的加熱體模型。為便于處理，將變形柱模型簡化后建模，進(jìn)行模擬計(jì)算。在有限元模擬中，可以對(duì)加熱體給定電流計(jì)算電壓分布，根據(jù)R=U/I求出加熱體電阻。在相同條件下分別計(jì)算變形前與變形后的加熱體電阻。圖3為加熱體變形前后模擬電壓。

(a) 變形前 Before deformation(b) 變形后 After deformation圖3 加熱體模擬電壓Fig. 3 Simulated voltage of heating material

設(shè)定通過相同的電流，變形前后電壓值的變化代表了對(duì)應(yīng)的電阻變化。模擬計(jì)算在相同電流下加熱體兩端電壓為：變形前4 733.7 mV,變形后4 827.3 mV

由于設(shè)定電流相同，根據(jù)R=U/I可認(rèn)為電阻變化幅度與電壓相同，約為2%。

由于生產(chǎn)中一般采用功率作為控制對(duì)象[6]，電流作為加熱監(jiān)控的對(duì)象，當(dāng)腔體內(nèi)電阻發(fā)生變化時(shí)，設(shè)備會(huì)自動(dòng)調(diào)整以保持功率符合設(shè)定值，加熱電路中功率P與電流I及電阻R符合如下公式：

P=I2R

(1)

變形前后功率保持不變，變形后電流I2與變形前電流I1關(guān)系如式(2)和式(3)：

(2)

(3)

故電流的平方與電阻成反比，由此可計(jì)算出理想狀態(tài)下由于加熱體變形引起的電流變化。根據(jù)以上結(jié)果可以得出變形后電流降低約1%，即理想狀態(tài)下對(duì)于900 A加熱電流，加熱體變形后電流降低約9 A。

3 實(shí)際應(yīng)用

理想狀態(tài)下，當(dāng)加熱功率穩(wěn)定后，在確定加熱體未變形時(shí)的電流后應(yīng)對(duì)合成系統(tǒng)電流進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，當(dāng)發(fā)生如上計(jì)算的電流變化后即認(rèn)為加熱體發(fā)生變形，即將放炮，需要立即報(bào)警停機(jī)以避免放炮。

實(shí)際生產(chǎn)中，合成電流受到較多因素影響，在一定范圍內(nèi)浮動(dòng)；同時(shí)受控制系統(tǒng)處理能力限制，僅能對(duì)有限的時(shí)間點(diǎn)電流差值進(jìn)行判斷處理，故根據(jù)放炮發(fā)生的時(shí)間，選取一個(gè)電流相對(duì)穩(wěn)定的初期時(shí)間點(diǎn)t1及大部分放炮發(fā)生之前的時(shí)間點(diǎn)t2作為變形是否發(fā)生的判斷依據(jù)。將每次合成中t2與t1時(shí)刻對(duì)應(yīng)的電流的差值記為ΔI，即：

ΔI=It2-It1

(4)

則ΔI在一定范圍內(nèi)根據(jù)每次合成中零部件的差異略有變化。根據(jù)生產(chǎn)時(shí)間在選定的時(shí)間點(diǎn)上，對(duì)600次正常合成過程中電流差值ΔI進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，電流差值變化從-7 A到+5 A不等?？梢钥闯?，正常合成中電流浮動(dòng)與變形引起的電流變化較為接近，不能夠直接進(jìn)行區(qū)分。統(tǒng)計(jì)電流差值的頻次如圖4所示。

圖4 電流變化統(tǒng)計(jì)

從圖4中可以看出：統(tǒng)計(jì)結(jié)果近似于正態(tài)分布。將結(jié)果按照正態(tài)分布進(jìn)行概率計(jì)算，求得算術(shù)平均值μ為-1.277 A，標(biāo)準(zhǔn)差δ為2.086 A。因此，電流差值分布的概率X符合正態(tài)分布概率的描述：

X～N(μ,σ2)

(5)

對(duì)近1年來的生產(chǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)生變形及放炮的合成次數(shù)占正常合成次數(shù)中的比例約為0.1%，由于占比較小可以認(rèn)為不影響正常合成中的電流差值變化分布。

根據(jù)上文的模擬計(jì)算，由于加熱體變形可引起加熱電流降低，在t1時(shí)未發(fā)生加熱體變形，t2時(shí)發(fā)生加熱體變形，則電流比正常狀態(tài)下降低9 A，即此時(shí)電流差值為ΔI′=ΔI-9 A。可以將變形引起的電流變化與正常合成中電流差值統(tǒng)計(jì)疊加，變形放炮發(fā)生時(shí)電流差值的分布概率Y遵循正態(tài)分布：

Y～N(μ',σ2)

(6)

其中，μ'=-10.277 A；δ=2.086 A。

2種情況各自的電流差值分布如圖5所示。由于加熱體變形造成電流差值減小，可以假定當(dāng)電流差值小于某判定值時(shí)，認(rèn)為發(fā)生變形，即將放炮。對(duì)于不同的判定值，正常合成電流差值及變形電流差值小于此值的總和概率分布如表1所示。

圖5 2種情形下電流差值分布圖

表1 2種情況下電流差值小于一定值的概率

選定-7 A作為電流差值判斷標(biāo)準(zhǔn)：正常合成中小于-7 A的總和概率為0.3%。即正常合成中有0.3%被當(dāng)作變形情況攔截；在變形情況下電流差值小于-7 A對(duì)應(yīng)總和概率為94.19%，即94.19%的變形現(xiàn)象被報(bào)警并提前終止。將二者發(fā)生概率與造成的損失相結(jié)合，可以找到一判定值使損失最小化。由于放炮過程造成的損失較大，而中斷合成造成的損失相對(duì)較小，綜合二者損失及發(fā)生概率，當(dāng)選取-7 A作為電流差值判斷標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，綜合損失較小。

4 結(jié)果討論

按以上結(jié)果進(jìn)行設(shè)定后，即判斷時(shí)間點(diǎn)t2電流與t1電流差值ΔI，當(dāng)其小于-7 A時(shí)認(rèn)為將面臨放炮風(fēng)險(xiǎn)而停止合成。對(duì)近10萬次合成結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2所示：有301次(0.305%)正常合成被誤判，有84次(0.085%)報(bào)警停機(jī)發(fā)現(xiàn)了加熱體變形，0.002%的變形情況未被攔截；所有變形情況占合成總數(shù)的0.087%，與原有統(tǒng)計(jì)結(jié)果中0.1%變形放炮概率相近。按此方法設(shè)定合適的電流差值，并對(duì)低于電流差值的情況進(jìn)行攔截，近10萬次合成結(jié)果中只出現(xiàn)2例放炮現(xiàn)象。結(jié)合變形被攔截?cái)?shù)據(jù)，證明此方法可以有效預(yù)警金剛石合成過程中早期變形現(xiàn)象并加以攔截，減少放炮現(xiàn)象的發(fā)生，同時(shí)也證明前文所述放炮過程存在一個(gè)中間階段，即合成腔內(nèi)部發(fā)生變形但尚未放炮狀態(tài)，有助于更進(jìn)一步了解金剛石合成中的放炮現(xiàn)象。

表2 應(yīng)用電流差值判斷后的生產(chǎn)情況統(tǒng)計(jì)

從表2還可以看出：在所有變形情況中，成功預(yù)警并攔截的占比為97.67%，高于表1中的94.19%。可能原因如下：(1)統(tǒng)計(jì)樣本數(shù)量較少，電流變化統(tǒng)計(jì)有一定誤差導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果差異，傳遞到后續(xù)計(jì)算中。雖然設(shè)置報(bào)警參數(shù)后統(tǒng)計(jì)了近10萬次，但變形及報(bào)警次數(shù)樣本少，代表性不強(qiáng)。(2)生產(chǎn)過程中芯柱實(shí)際上不完全為標(biāo)準(zhǔn)圓柱體，人工判斷時(shí)有一定誤差，主觀上增加了變形報(bào)警次數(shù)，導(dǎo)致統(tǒng)計(jì)誤差。(3)計(jì)算模型與實(shí)際存在一定誤差，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果不夠精確，進(jìn)一步影響預(yù)測(cè)結(jié)果。

5 結(jié)論

通過模擬分析金剛石合成中的放炮現(xiàn)象，尋找放炮發(fā)生時(shí)由加熱體變形導(dǎo)致的合成腔電阻變化，并監(jiān)視電流變化，從而預(yù)警金剛石合成過程的放炮現(xiàn)象提。將仿真計(jì)算與實(shí)際統(tǒng)計(jì)相結(jié)合，綜合考慮放炮損失與正常合成中斷的損失，找到了合適的電流差值判斷值。

實(shí)際生產(chǎn)驗(yàn)證表明，電流差值達(dá)到-7 A時(shí)中止合成，可以攔截97.67%的變形現(xiàn)象，同時(shí)中斷了0.31%的正常合成，能夠?qū)崿F(xiàn)生產(chǎn)損失的最小化。