黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量測定（鹽酸法）不確定度評定

楊玉佩

（蘇州世標檢測技術(shù)有限公司，江蘇蘇州 215104）

黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品具有較好的彈性和親膚性，在服裝領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。之前，針對黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品的纖維含量定量化學方法的標準主要是二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法，而二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺都是有毒試劑，不易于進行環(huán)保處理，且對于染色較深或有后整理的產(chǎn)品還需做預處理，操作復雜。因此研究者們通過大量實驗和研究，提出采用質(zhì)量分數(shù)20%的鹽酸溶液在（70±2）℃下溶解30 min 以去除黏膠纖維的方法。此法簡便有效，成為實驗室常用的非標方法。2019年發(fā)布的GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學分析 氨綸和某些其他纖維的混合物》［1］中包含了該檢測方法。

測量不確定度是評定測量水平的指標，是判定測量結(jié)果質(zhì)量的依據(jù)。ISO/IEC 17025《校準和測試實驗室能力的通用要求》［2］中規(guī)定：“評估測量不確定度的聲明（適用時），如果不確定度與測試結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)，或客戶說明中提出要求，或不確定度影響與規(guī)范限量的符合性時，則測試報告中需加入有關(guān)不確定度的信息?！薄皩τ诜菢朔椒ǖ拇_認需根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實踐經(jīng)驗，評定結(jié)果的測量不確定度?！?/p>

本實驗對采用GB/T 38015—2019《紡織品定量化學分析氨綸和某些其他纖維的混合物》中的鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進行評定。

1 實驗

1.1 實驗依據(jù)

按照GB/T 38015—2019《紡織品定量化學分析氨綸和某些其他纖維的混合物》進行。

1.2 實驗原理

在（70±2）℃、30 min 的條件下，將黏膠和氨綸混紡試樣用20%的鹽酸溶液浸泡，將黏膠從已知干重的試樣中溶解去除，將剩余的氨綸過濾、清洗、烘干、冷卻、稱重，計算氨綸、黏膠纖維占干燥混紡試樣的質(zhì)量分數(shù)。

1.3 材料

鹽酸（分析純，質(zhì)量分數(shù)20%），氨水。

1.4 儀器

AE240 電子分析天平，250 mL 有塞三角燒瓶，烘箱［溫度控制在（105±3）℃］，恒溫水浴鍋（10～80 ℃可調(diào)，±2 ℃），30 mL 細孔坩堝。

1.5 實驗方法

將試樣在（105±3）℃條件下烘至恒重，冷卻稱重后，放入有塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL 20%鹽酸溶液，蓋緊瓶塞，充分搖動燒瓶浸濕試樣；將三角燒瓶放入（70±2）℃振蕩水浴鍋中振蕩30 min，用已知質(zhì)量的坩堝排液抽吸；用少量同溫度的20%鹽酸洗滌3 次（必要時輔以機械揉搓，使溶解物與氨綸分離），再用同溫度的水清洗4～5 次，稀氨水中和2次，冷水沖洗，重力排液，然后真空抽吸；最后將坩堝和剩余纖維烘干、冷卻、稱重，計算氨綸、黏膠纖維的質(zhì)量分數(shù)。

1.6 實驗結(jié)果

按照1.5 的實驗方法對黏膠氨綸混紡產(chǎn)品做10組實驗，結(jié)果見表1。

表1 黏膠氨綸混紡產(chǎn)品各組分凈干質(zhì)量分數(shù)

2 數(shù)學模型和不確定度來源分析

2.1 數(shù)學模型

式中，P為不溶纖維的凈干質(zhì)量分數(shù)，%；m0為試樣干重，g；m1為剩余的不溶纖維干重，g；d為不溶纖維在試劑處理時的質(zhì)量修正系數(shù)。

2.2 測量不確定度的來源

測量不確定度的來源有：（1）重復測量產(chǎn)生的不確定度u（rep）；（2）樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u（m）；（3）配制20%鹽酸溶液引入的不確定度；（4）恒溫水浴鍋對測量不確定度的影響；（5）d值、修約等可能導致的不確定度。

3 各測量不確定度的評估

3.1 重復測量產(chǎn)生的不確定度u（rep）

在相同條件下，試樣平行測量10 次，重復測量的不確定度u（rep）為：

自由度v（rep）=10-1=9。

3.2 樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u（m）

樣品稱量的不確定度由電子天平的校準值和天平的分辨率兩部分所產(chǎn)生的不確定度組成。本實驗使用的天平的校準證書給出的最大允許誤差為±0.000 3 g。考慮天平稱量時分兩次完成，天平重復稱量混紡樣品及不溶纖維，按均勻分布，天平校準的不確定度為：

所用天平為數(shù)顯式，分辨率為0.000 1 g，由天平分辨率產(chǎn)生的不確定度為：

合成天平稱量產(chǎn)生的不確定度為：

自由度λ=∞。

3.3 配制20%鹽酸溶液引入的不確定度

本實驗嚴格按照標準要求配制20%的鹽酸溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。大量實驗證明，此質(zhì)量分數(shù)的鹽酸可以將黏膠纖維全部去除，且對氨綸沒有損傷［3］。因此，配制20%鹽酸溶液引入的不確定度忽略不計。

3.4 恒溫水浴鍋對測量不確定度的影響

本實驗室的恒溫水浴鍋經(jīng)校準證明可以保證實驗溫度為（70±2）℃。大量實驗證明：在該溫度范圍內(nèi)，恒溫水浴鍋不確定度對測試結(jié)果的影響趨于零。

3.5 d值、修約等可能導致的不確定度

通過大量實驗得出該定量方法的值為1。按照纖維含量檢測標準要求，每一份報告結(jié)果均精確至一位小數(shù)。在這一過程中進行數(shù)字修約產(chǎn)生不確定度，按照矩形分布，不確定度為：

自由度λ=∞。

3.6 合成測量不確定度u（p）

根據(jù)公式（1），將重復測量得到的不確定度考慮在內(nèi)，按下式計算測定質(zhì)量分數(shù)的合成不確定度：

有效自由度為：

3.7 計算擴張不確定度及結(jié)果表達

取p=95%、v（p）=352，查t分布表得到包含因子K=1.97。則：U95=0.038 6%×1.97=0.08%，p=（3.41±0.08）%。

4 結(jié)論

對鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進行評定。結(jié)果表明，黏膠氨綸產(chǎn)品合成不確定度主要來自于樣品的均勻性與重復性、天平稱量和數(shù)字修約3 個部分。在檢測時應(yīng)注意這幾方面的影響，嚴格按規(guī)范操作，提高多次檢測的穩(wěn)定性，同時使用精度及穩(wěn)定性較高的天平，并對儀器設(shè)備進行維護，定期校準，確保儀器的穩(wěn)定性，從而保證檢測結(jié)果的準確性。