棉本色布單位面積無漿干燥質(zhì)量的不確定度評定

成 強

（中國紡織信息中心質(zhì)量認證部，北京 100010）

棉本色布在織造時要經(jīng)歷開口、引緯、打緯等工序，在此過程中，經(jīng)紗會受到較大的摩擦等機械負荷作用。為了提高紗線的耐磨性能，改善紗線的可織性，使織造順利進行，通常都要對經(jīng)紗上漿。但經(jīng)紗上的漿料會給織物的后續(xù)染整加工帶來許多麻煩，如沾污工作液或耗費染化料，阻礙染化料與纖維的接觸等；這將直接影響印染加工的質(zhì)量，所以在印染前必須進行退漿［1］，避免染色出現(xiàn)疵點［2］。退漿工藝因設(shè)備與原料的不同，可分為堿退漿、酸退漿、氧化劑退漿［1］，還有新型的超聲波退漿工藝［3］。為了能夠更加直觀地判斷退漿效果，國家市場監(jiān)督管理總局和中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會聯(lián)合發(fā)布了GB/T 406—2018《棉本色布》，該標(biāo)準(zhǔn)附錄C 中利用酸退漿工藝對棉本色布進行處理，計算出單位面積無漿質(zhì)量，作為評價棉本色布內(nèi)在質(zhì)量的要求［4］。單位面積無漿質(zhì)量是評價棉本色布退漿效果的重要指標(biāo)，本研究將對單位面積無漿質(zhì)量進行不確定度的評定。

1 實驗

主要研究棉本色機織布在退漿中，單位面積無漿干燥質(zhì)量的不確定度評定。

1.1 測試原理

依據(jù)GB/T 406—2018 附錄C，首先測量試樣烘前質(zhì)量和實際面積，再裁剪布條進行退漿，根據(jù)布條退漿前的質(zhì)量及退漿后的干燥質(zhì)量，計算試樣單位面積無漿干燥質(zhì)量。

1.2 測定過程及控制

1.2.1 設(shè)備和試劑

設(shè)備：天平（分度值為0.01 g），烘箱（能保持溫度105～110 ℃），電爐或煤氣爐，玻璃燒杯（50～2 000 mL），玻璃瓶（125～1 000 mL），量筒（25～1 000 mL），剪刀，鋼尺（分度值為1 mm），玻璃棒，干燥器。

試劑：硫酸備用液（1.84 g/L），蒸餾水。

1.2.2 實驗流程

每次隨機抽取3匹布樣，每匹布樣剪取邊長0.5 m的正方形試樣，距布端1 m 以上取樣，要具有代表性，布面平整，不能有影響實驗結(jié)果的疵點。展開試樣，于GB/T 6529—2008《紡織品 調(diào)濕和試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下放置24 h 或以上。調(diào)濕后的試樣兩邊剪去2 cm，四周修整平齊，置于平板上，量其長度與寬度。每塊試樣測量中央及兩邊3 處位置（距布邊10 cm），精確至0.1 cm，取算術(shù)平均值。然后稱量試樣，精確至0.01 g，作為試樣的烘前質(zhì)量。在1 000 mL玻璃燒杯中放置蒸餾水500 mL，用量筒取1.84 g/L 的硫酸備用液100 mL，緩緩注入玻璃燒杯中，用玻璃棒攪拌，待完全混合后，冷卻至室溫，然后移入1 000 mL 玻璃瓶中，制成硫酸工作液備用。

在50 mL 玻璃燒杯中加入碘1 g、碘化鉀3 g、蒸餾水3 mL，加熱使碘溶解，然后倒入1 000 mL 水中，攪勻，移入1 000 mL 玻璃瓶中，制成稀碘液備用。

退漿實驗：沿試樣幅寬方向，裁剪10 cm 寬整幅布條（4 邊各拉去數(shù)根紗線以免脫落），稱得布條的質(zhì)量即退漿前質(zhì)量，精確至0.01 g；將布條在沸水中預(yù)處理10 min；按照布條的退漿前質(zhì)量∶硫酸工作液體積∶蒸餾水體積=1 g∶0.7 mL∶35 mL，在玻璃燒杯中依次加入蒸餾水和硫酸工作液，放在電爐或煤氣爐上煮沸，然后放入布條繼續(xù)煮沸40 min；過濾，將布條及松散紗線和毛羽用熱水漂洗3～4 次，除去余水；做退漿結(jié)果檢查，滴稀碘液，若有藍色或紫色產(chǎn)生，表示漿未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿，方法同前，至退凈為止。將洗清的布條及松散紗線和毛羽除去余水移入烘箱烘至恒重，然后將其移入干燥器中冷卻至室溫，稱得布條退漿后干燥質(zhì)量，精確至0.01 g，結(jié)果取3 塊試樣的平均值，按GB/T 8170—2016《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》修約至小數(shù)點后一位。

2 建立測量模型

單位面積無漿干燥質(zhì)量按下式計算：

式中，m1為單位面積無漿干燥質(zhì)量，g/m2；m2為試樣的烘前質(zhì)量，g；m3為布條退漿前干燥質(zhì)量，g；m4為布條退漿后干燥質(zhì)量，g；LS為試樣的長度，cm；WS為試樣的寬度，cm。

3 不確定度主要來源及分析

此測試結(jié)果需要在規(guī)定條件下產(chǎn)生，但實際測試中，有的因素難以控制到規(guī)定的狀態(tài)，如試樣厚度、漿料種類等，因此偏離或達不到方法要求的因素仍會導(dǎo)致測試結(jié)果的不確定度。不確定度的來源還應(yīng)考慮試樣的代表性、儀器示值的準(zhǔn)確性等，詳見圖1。

圖1 單位面積無漿干燥質(zhì)量不確定度的來源

3.1 隨機效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度

以下因素的分散性均構(gòu)成試樣上漿工藝測試結(jié)果的差異：紗線的細度、均勻度、捻度；織物的密度、成分、組織結(jié)構(gòu)。因為織物的退漿實驗是破壞性的，受經(jīng)濟因素的限制，只能規(guī)定適當(dāng)?shù)臉颖玖?，因此試樣代表性?dǎo)致的不確定度將是該例的主要不確定度來源。

偏離方法要求的因素導(dǎo)致的不確定度：（1）試樣寬度，標(biāo)準(zhǔn)要求試樣寬度0.5 m 的整幅試樣，而在實際操作中未退漿樣品的整幅試樣較難修整平齊，因此對樣品鋪展的大小進行了簡單調(diào)整，進而影響到單位面積無漿干燥質(zhì)量的測試結(jié)果；（2）調(diào)濕偏差，經(jīng)驗表明某些織物如麻織物、黏膠織物的退漿前質(zhì)量可能與其所在環(huán)境的濕度有關(guān)，由于調(diào)濕時間有限或環(huán)境濕度本身存在差異，導(dǎo)致單位面積無漿干燥質(zhì)量的相應(yīng)波動。

3.2 系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度［u（Δy）］

這主要是由于稱量儀器跟蹤重力的靈敏度和模量轉(zhuǎn)換（包括數(shù)字修約）的準(zhǔn)確性導(dǎo)致自動顯示終端的示值誤差。

4 評定并計算各分量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度

4.1 導(dǎo)致隨機效應(yīng)的因素

隨機因素可分為：樣本本身的隨機因素和測量過程的隨機因素。這些隨機因素綜合在一起影響退漿實驗的測試結(jié)果，而退漿測試具有不可逆性，同一個部位不可“重復(fù)”測試，因此不能對1.2 規(guī)定的控制條件進行一一控制分析，尤其是樣本本身的隨機因素不在測試程序控制范圍內(nèi)。這種情況采用實驗標(biāo)準(zhǔn)差作為結(jié)果的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差較為簡便和妥當(dāng)。以4個樣品各測3 個試樣的結(jié)果為例，評定其實驗標(biāo)準(zhǔn)差，詳見表1。

表1 單位面積無漿干燥質(zhì)量重復(fù)測試結(jié)果

4.1.1 公式各分量引起的重復(fù)性不確定度

其中包括了m2、m3、m4、LS、WS，以m2為例，其平均值為：

m2引入的系統(tǒng)不確定度經(jīng)查天平校準(zhǔn)證書可知，校準(zhǔn)結(jié)果的擴展不確定度（k=2）為uk=0.000 5 g，則：

因此，m2引入的合成不確定度為：

為了能夠計算涉及長度測量分量LS、WS的不確定度，還需要查驗鋼尺的校驗證書，查校準(zhǔn)證書可知，0～1 000 mm 范圍內(nèi)的示值誤差為±0.20 mm，按分散區(qū)間半寬a=0.02 cm，按均勻分布則

根據(jù)m2分量的計算，同理可計算出：U(m3)=0.052 g，U(m4)=0.005 g，U(LS)=0.054 cm，U(WS)=0.059 cm。

為了能夠計算出更合理的不確定度，引入了各分量對不確定度的影響［5-6］，因此，單位面積無漿干燥質(zhì)量的重復(fù)性不確定度為：

4.1.2 修約引起的系統(tǒng)不確定

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，計算結(jié)果要保留至小數(shù)點后一位，修約值得半寬區(qū)間為a=0.05 g/m2，按均勻分布，計算修約導(dǎo)致的不確定度為：

5 合成不確定度

隨機效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，各分量導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以及計算平均值后修約導(dǎo)致的不確定度均來自測量不同系統(tǒng)或步驟，各分量彼此獨立互不相關(guān)，因此合成不確定度為：

6 擴展不確定度

按國際慣例，實驗室要求的置信概率為95%，所以取包含因子k=2，則：

本實驗單位面積無漿干燥質(zhì)量平均值擴展不確定度m1=204.7 g/m2，U=2.0 g/m2（k=2）。