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      高純氣體檢測(cè)系統(tǒng)的研發(fā)

      2021-07-12 03:26:10王富德李建浩
      低溫與特氣 2021年3期
      關(guān)鍵詞:離子化高純載氣

      王富德,李建浩

      [朗析儀器(上海)有限公司,上海 201707]

      1 前 言

      “超純氣體”一詞是在1964年全國(guó)超純氣體測(cè)試年會(huì)上定義的,即凡氣體純度達(dá)5個(gè)“9”(99.999%)以上,總雜質(zhì)體積分?jǐn)?shù)為10×10-6以下的氣體皆屬超純氣體范疇。但50年的發(fā)展已經(jīng)改變了這一定義,已經(jīng)把5個(gè)“9”氣體稱為高純氣體,而6個(gè)“9”以上純度氣體才為超純氣體。

      目前,在分析測(cè)試領(lǐng)域中,常見的檢測(cè)器如氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)與熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)對(duì)檢測(cè)組分都具有選擇性:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)僅對(duì)有機(jī)物有響應(yīng);火焰光度檢測(cè)器(FPD)僅對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng);熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)僅對(duì)永久性氣體有響應(yīng)。另外,這三種檢測(cè)器的檢測(cè)限也不能勝任10×10-6以下組分的痕量分析。

      本文檢測(cè)系統(tǒng)采用的是脈沖放電氦離子化檢測(cè)器(PDHID),是一種靈敏度極高的通用型檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有的無機(jī)化合物和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合高純氣體的分析,是唯一能夠檢測(cè)至ng/g(10-9)級(jí)的檢測(cè)器。

      現(xiàn)在國(guó)內(nèi)常見的超純氣體、高純氣體有氦氣(He)、氫氣(H2)、氬氣(Ar)、氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)等等,需要檢測(cè)的雜質(zhì)組分如表1,技術(shù)指標(biāo)要求見表2~7。

      表1 不同超純氣體檢測(cè)組分

      表2 氦氣(He)技術(shù)指標(biāo)要求

      表3 氫氣(H2)技術(shù)指標(biāo)要求

      表4 氬氣(Ar)技術(shù)指標(biāo)要求

      表5 氮?dú)?N2)技術(shù)指標(biāo)要求

      表6 氧氣(O2)技術(shù)指標(biāo)要求

      表7 二氧化碳(CO2)技術(shù)指標(biāo)要求

      2 氣路原理

      高純氣體檢測(cè)系統(tǒng)的氣路原理采用六閥六柱一檢測(cè)器的分析流程,氣路原理圖見圖1。該氣路原理采用1個(gè)自動(dòng)切換四通閥,2個(gè)自動(dòng)切換十通閥,3個(gè)自動(dòng)切換六通閥,3個(gè)定量環(huán),6根色譜柱,6個(gè)針型閥,1個(gè)脈沖放電氦離子化檢測(cè)器。

      自動(dòng)切換閥1為四通切換閥,其1號(hào)接口通過氣路管道與載氣氣源鋼瓶連接,2號(hào)接口通過氣路管道連接7路不同的載氣,3號(hào)接口通過氣路管道與針型閥1~6的尾氣口連接,4號(hào)接口通過氣路管道與尾氣回收罐連接。

      1.樣品儲(chǔ)存罐;2.載氣氣源;3.尾氣回收罐;4.切換閥1;5.切換閥2;6.切換閥3;7.切換閥4;8.切換閥5;9.切換閥6;10.定量環(huán)1;11.定量環(huán)12;12.定量環(huán)3;13.針型閥1;14.針型閥2;15.針型閥3;16.針型閥4;17.針型閥5;18.針型閥6;19.色譜柱1;20.色譜柱2;21.色譜柱3;22.色譜柱5;23.色譜柱6;24.色譜柱4;25.載氣3;26.載氣4;27.載氣1;28.載氣2;29.載氣6;30.樣品回收罐;31.脈沖放電氦離子化檢測(cè)器;32.載氣5

      自動(dòng)切換閥2為十通切換閥,其1號(hào)接口連接樣品儲(chǔ)存罐,10號(hào)接口與3號(hào)接口之間連接有定量環(huán)1,2號(hào)接口與自動(dòng)切換閥2的1號(hào)接口相連,4號(hào)接口連接載氣2,5號(hào)接口連接色譜柱3的進(jìn)氣口,6號(hào)接口與9號(hào)接口之間連接有色譜柱1,7號(hào)接口連接載氣1,8號(hào)接口與針型閥1相連。

      自動(dòng)切換閥3為十通切換閥,其1號(hào)接口與自動(dòng)切換閥1的2號(hào)接口相連,2號(hào)接口連接樣品回收罐,3號(hào)接口與6號(hào)接口之間連接有定量環(huán)3,4號(hào)接口與色譜柱4的進(jìn)氣口連接,5號(hào)接口連接載氣4,7號(hào)接口與10號(hào)接口之間連接有定量環(huán)2,8號(hào)接口與色譜柱2的進(jìn)氣口相連,9號(hào)接口連接有載氣3。

      自動(dòng)切換閥4為六通切換閥,其1號(hào)接口直接敞開與外界大氣相通,2號(hào)接口連接針型閥3,3號(hào)接口連接載氣5,4號(hào)接口與自動(dòng)切換閥的5號(hào)接口相連接,5號(hào)接口連接色譜柱2的出氣口,6號(hào)接口與針型閥2相連接。

      自動(dòng)切換閥5為六通切換閥,其1號(hào)接口連接有針型閥5,2號(hào)接口直接敞開與外界大氣相通,3號(hào)接口連接針型閥6,4號(hào)接口與色譜柱3、色譜柱6的出氣口相連接,5號(hào)接口連接脈沖放電氦離子化檢測(cè)器(PDHID),6號(hào)接口連接色譜柱4的出氣口。

      自動(dòng)切換閥6為六通切換閥,其1號(hào)接口與載氣6相連接,2號(hào)接口與針型閥4相連接,3號(hào)接口與6號(hào)接口之間連接有色譜柱5,4號(hào)接口與色譜柱6的進(jìn)氣口相連接,5號(hào)接口與自動(dòng)切換閥4的4號(hào)接口相連接。

      3 分析原理

      樣品儲(chǔ)存罐通過減壓閥減壓后,由自動(dòng)切換閥2的1號(hào)口進(jìn)入,依次經(jīng)過自動(dòng)切換閥2的10號(hào)接口、定量環(huán)1、3號(hào)接口,由自動(dòng)切換閥2的2號(hào)接口流入到自動(dòng)切換閥3的1號(hào)接口,依次經(jīng)過自動(dòng)切換閥3的10號(hào)接口、定量環(huán)2、7號(hào)接口、6號(hào)接口、定量環(huán)3、3號(hào)接口,最后由自動(dòng)切換閥3的2號(hào)接口流出至樣品回收罐。

      3.1 氦氣(He)分析原理

      載氣3攜帶定量環(huán)2中的樣品進(jìn)入預(yù)分析色譜柱2,通過色譜柱6分離氖氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳,最后由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出如圖2。載氣4攜帶定量環(huán)3中的樣品進(jìn)入色譜柱4,色譜柱4先分離出的氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳由針型閥5放空,當(dāng)二氧化碳從色譜柱4分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥5至圖3狀態(tài),二氧化碳由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。

      圖2 分析檢測(cè)雜質(zhì)組分氣路原理簡(jiǎn)圖

      圖3 分析檢測(cè)二氧化碳組分氣路原理簡(jiǎn)圖

      3.2 氫氣(H2)分析原理

      載氣3攜帶定量環(huán)2中的樣品進(jìn)入預(yù)分析色譜柱2,通過色譜柱2分離出的氫氣前主峰由針型閥2放空如圖4狀態(tài),當(dāng)氧氣與氬氣從色譜柱2分離出來時(shí),自動(dòng)切換閥4復(fù)位至圖2狀態(tài),當(dāng)氧氣與氬氣完全從色譜柱2進(jìn)入到色譜柱6時(shí),自動(dòng)切換閥4切換至圖4狀態(tài),通過針型閥2放空氫氣的后主峰,當(dāng)?shù)獨(dú)鈴纳V柱2完全分離出時(shí),自動(dòng)切換閥4復(fù)位至圖2狀態(tài),讓色譜柱2中的氮?dú)?、甲烷、一氧化碳進(jìn)入到色譜柱6中,最后由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出如圖4。載氣4攜帶定量環(huán)3中的樣品進(jìn)入色譜柱4,色譜柱4先分離出的氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳由針型閥5放空,當(dāng)二氧化碳從色譜柱4分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥5至圖3狀態(tài),二氧化碳由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。

      圖4 放空狀態(tài)氣路原理簡(jiǎn)圖

      3.3 氬氣(Ar)分析原理

      載氣3攜帶定量環(huán)2中的樣品進(jìn)入預(yù)分析色譜柱2,當(dāng)氫氣完全從色譜柱2分離出來時(shí),進(jìn)入到色譜柱6時(shí)圖2狀態(tài),自動(dòng)切換閥4切換至圖4狀態(tài),當(dāng)氧氣與氬氣從色譜柱2分離時(shí),通過針型閥2放空氧氣與氬氣的前主峰,當(dāng)?shù)獨(dú)鈴纳V柱2分離出時(shí),自動(dòng)切換閥4切換至圖4狀態(tài),通過針型閥2放空氧氣與氬氣的后主峰,當(dāng)甲烷從色譜柱2分離出時(shí),自動(dòng)切換閥4切換至圖2狀態(tài),讓色譜柱2中的甲烷、一氧化碳進(jìn)入到色譜柱6中,最后由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出如圖4狀態(tài)。載氣4攜帶定量環(huán)3中的樣品進(jìn)入色譜柱4,將色譜柱4先分離出來的氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳通過針型閥5放空,當(dāng)二氧化碳從色譜柱4分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥5至圖3狀態(tài),二氧化碳由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。

      圖5 高純氧氣分析原理簡(jiǎn)圖

      3.4 氧氣(O2)分析原理

      載氣3攜帶定量環(huán)2中的樣品進(jìn)入預(yù)分離色譜柱2,當(dāng)氫氣完全從預(yù)分析色譜柱進(jìn)入到分析色譜柱6如圖2狀態(tài)時(shí),自動(dòng)切換閥6切換至圖5狀態(tài),將預(yù)分離色譜柱2中的氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷組分完全引入色譜柱5,再經(jīng)過色譜柱6時(shí),自動(dòng)切換閥6切換至圖2狀態(tài),將預(yù)分離色譜柱2中的一氧化碳引入至色譜柱6,最后由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。載氣4攜帶定量環(huán)3中的樣品進(jìn)入色譜柱4,色譜柱4先分離出的氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳由針型閥5放空,當(dāng)二氧化碳從色譜柱4分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥5至圖3狀態(tài),二氧化碳由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。

      3.5 氮?dú)?N2)分析原理

      載氣3攜帶定量環(huán)2中的樣品進(jìn)入預(yù)分析色譜柱2,當(dāng)氫氣、氧氣、氬氣從色譜柱2分離出來完全進(jìn)入到色譜柱6時(shí)圖2狀態(tài),自動(dòng)切換閥4切換至圖4狀態(tài),通過預(yù)分離色譜柱2分離出的氮?dú)馇爸鞣逵舍樞烷y2放空,當(dāng)甲烷從色譜柱2分離出時(shí),自動(dòng)切換閥4復(fù)位至圖2狀態(tài),讓色譜柱2中的甲烷完全進(jìn)入到色譜柱6中,此時(shí),切換自動(dòng)切換閥4至圖4狀態(tài),通過預(yù)分離色譜柱2分離出的氮?dú)夂笾鞣逵舍樞烷y2放空,當(dāng)一氧化碳從預(yù)分析色譜柱2分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥4至圖2狀態(tài),將一氧化碳完全引入至色譜柱6中,最后由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出如圖4。載氣4攜帶定量環(huán)3中的樣品進(jìn)入色譜柱4,色譜柱4先分離出的氫氣、氧氣、氬氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳由針型閥5放空,當(dāng)二氧化碳從色譜柱4分離出來時(shí),切換自動(dòng)切換閥5至圖3狀態(tài),二氧化碳由脈沖放電氦離子化檢測(cè)器31測(cè)出。

      3.6 二氧化碳(CO2)分析原理

      載氣2攜帶定量環(huán)1中的樣品進(jìn)入預(yù)分析色譜柱1,當(dāng)氫氣、氧氣、氬氣、甲烷、一氧化碳完全進(jìn)入到色譜柱3中如圖6狀態(tài)時(shí),自動(dòng)切換閥2切換至圖2狀態(tài),載氣1反吹預(yù)分析色譜柱1中的二氧化碳由針型閥1放空。

      4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      在同一分析條件下,連續(xù)進(jìn)表8中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7次,對(duì)分析系統(tǒng)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。

      4.1 色譜譜圖及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      分析氦氣(He)、氫氣(H2)、氬氣(Ar)、氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)中的雜質(zhì)組分譜圖及數(shù)據(jù),詳見圖7~12、表9~14。

      圖7 分析高純氦氣色譜圖

      圖8 分析高純氫氣色譜圖

      圖9 分析高純氬氣色譜圖

      圖10 分析高純氧氣色譜圖

      圖11 分析高純氮?dú)馍V圖

      圖12 分析高純二氧化碳色譜圖

      表9 分析高純氦氣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      表10 分析高純氫氣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      表11 分析高純氬氣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      表12 分析高純氧氣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      表13 分析高純氮?dú)鈱?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      表14 分析高純二氧化碳實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

      4.2 最小檢測(cè)濃度

      最小檢測(cè)濃度(D),單位10-6,噪聲為N,單位為PA,具體數(shù)值詳見圖13。峰高為H,單位為PA,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為C,單位10-6,依據(jù)D=2N·C/H可計(jì)算出在分析檢測(cè)氦氣(He)、氫氣(H2)、氬氣(Ar)、氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)中的雜質(zhì)組分最小檢測(cè)濃度,各個(gè)組分?jǐn)?shù)值詳見表15。

      單位:10-6

      5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

      采用六閥六柱一檢測(cè)器的分析流程,可以充分分析氦氣(He)、氫氣(H2)、氬氣(Ar)、氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)中的雜質(zhì)組分,檢測(cè)限可達(dá)10-9級(jí)別,分析周期短,且一臺(tái)儀器可同時(shí)分析檢測(cè)6種高純氣體。

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