張軍 霍光
(1.安泰(霸州)特種粉業(yè)有限公司,北京 100081;2.北京機科國創(chuàng)輕量化科學研究院有限公司,北京 100083)
不銹鋼具備耐腐蝕、耐磨損、高壽命、可回收等優(yōu)良性能,已廣泛應用于食品、醫(yī)療器械、汽車、建筑、紡織、化工及核工業(yè)等領域。316不銹鋼在多種腐蝕介質中具有優(yōu)良的耐蝕性,且綜合力學性能良好,工藝性能和可焊性優(yōu)良,是一種十分重要的不銹鋼材料[1]。20世紀70年代以來,由于采用霧化法制取預合金粉末的迅速發(fā)展,使得制備高性能的燒結不銹鋼成為可能[2]。粉末冶金法生產不銹鋼克服了傳統(tǒng)熔煉技術生產成本高、金屬材料利用率低、產品尺寸精度不高等缺點,明顯改善了傳統(tǒng)熔煉技術對不銹鋼零件形狀特別苛刻的要求,同時產品具有良好的物理、力學性能,在很多應用上可替代熔模鑄造和機加工產品[3]。
粉末的形貌是影響粉末工藝和性能的一個重要參數,顏料、涂料和導電漿料等領域需要采用片狀不銹鋼粉末[4],粉末軋制多孔過濾元件要求粉末形狀不規(guī)則,易于成型[5]。而注射成形則希望粉末為近球形,可減少粘結劑的用量[6-7]。本文中采用攪拌球磨工藝對316L不銹鋼粉末進行了整形處理,得到不銹鋼粉末形貌的變化規(guī)律。
實驗中采用高壓水霧化制備316L不銹鋼粉末。通過攪拌研磨改變粉末形貌,采用Q-2型攪拌研磨機進行粉末研磨,干式研磨,不添加助磨劑,設定轉速為50rpm,150rpm,300rpm,研磨球有ZrO2和不銹鋼球兩種。粉末的表征密度在FL4-1型松裝密度儀和FZS4-4B型振實密度儀上測量,JSM-6380型掃描電鏡進行粉末的形貌觀察。
316L不銹鋼粉末在自制的高壓水霧化設備上制備,氮氣保護,真空烘箱干燥,實驗中使用了兩個批次的粉末,為1#和2#粉末,1#粉末中位徑為12.19μm,氧含量5463ppm,2#粉末中位徑為15.88μm,氧含量4300ppm,其SEM形貌見圖1,從圖中可以看出,很多粉末形貌為不規(guī)則,粉末間的粘連及表面上的突起比較多。粉末的化學成分見表1。
圖1 1#(a)和2#(b)水霧化316L不銹鋼粉末的SEM照片
表1 316L水霧化粉末化學成分
對1#粉末,選擇球料比為4:1,φ5mm的ZrO2球,在轉速50rpm下進行20min、40min、60min、80min、100min和120min的研磨實驗,振實密度在研磨40min達到最大值4.17g/cm3,研磨120min后粉末粒度從12.19μm變化為13.17μm,粒度變化不大。粉末研磨40min和120min的SEM照片如圖2。
圖2 1#粉末在50rpm研磨(a)40min和(b)120min的SEM照片
從SEM照片結果來看,粉末的形貌改變不大,在棱角有輕微的圓整,沒有明顯的變形痕跡,這可能是由于磨球的研磨力量不夠所致,后來將磨球換為3mm不銹鋼球,又對2#粉末在球料比為4:1,轉速分別為50rpm,150rpm,300rpm下進行了不同時間的研磨實驗,密度變化曲線如圖3,SEM照片如圖4。
圖3 不銹鋼粉末振實密度隨時間的變化
圖4 2#粉末在不同條件下的研磨粉末SEM照片
從圖3可以看出,316L粉末的隨研磨時間的延長,振實密度先增大,達到最大值后緩慢下降。采用ZrO2粉末的振實密度最大只提高了8.9%,而采用不銹鋼球,粉末的振實密度最大值比原粉分別提高了25.1%,28.95和31.5%,可見不銹鋼球的研磨效果要遠大于陶瓷球。不銹鋼球研磨時粉末振實密度變化的速度要大于陶瓷球,而隨轉速增加,振實密度的變化速率也增加,達到最大值的時間縮短。在300rpm下研磨70min后,氧含量增加到5700ppm,平均每研磨10min氧含量增加200ppm。
從粉末形貌觀察,在50rpm的轉速下研磨70min,大的粉末顆粒表面已經發(fā)生了明顯的延展變形,但還沒有片狀粉末出現。在150rpm的轉速下,粉末研磨50min振實密度就達到最大值,時間再延長,粉末的振實密度緩慢下降,從SEM照片可以看出70min后粉末已經有明顯的片狀粉末出現,在研磨20min粉末的振實密度就已經大于4.2g/cm3,可以滿足注射成形對粉末的要求。在300rpm的轉速下研磨,20min粉末表面就發(fā)生明顯的變形,其振實密度也達到最大值,隨時間延長粉末振實密度反而下降,到70min粉末中出現了很多片狀粉末。研磨后粉末的中位徑分別為16.09μm、13.61μm、15.21μm,粉末粒度隨轉速增加,先減少后增大可能是由于粉末在高轉速下被磨成片狀有關。從研磨效率和效果來看,在150rpm下20min是一個比較合適的研磨條件。
(1)陶瓷球的研磨效果比不銹鋼球小,粉末的延展變形小,在設定的球磨時間內,不會將粉末磨成片狀。不銹鋼球可提高球磨效率,粉末的振實密度變化速率增加;
(2)攪拌速度對研磨過程有顯著的影響,增加速度會減少粉末的研磨時間,但研磨效果增加,加速了粉末轉變成片狀的時間。
(3)采用不銹鋼球,隨研磨時間增加,粉末經歷了振實密度增加,達到最大值,然后降低的過程,最大值粉末已經部分為片狀。而陶瓷球研磨力小,研磨結束也沒有發(fā)現有片狀粉,但研磨時間增加,粉末粒度的變化有先減小后增大的過程。
(4)對于316L不銹鋼粉末,150rpm是比較合適的攪拌速度,在該速度下研磨20min,粉末的振實密度就能夠提高20%以上。