溫震江 高謙 王永定 何建元

摘? ?要：針對金川礦山采用水泥膠凝材料充填成本較高的問題，以礦渣為主要原料開發(fā)低成本膠凝材料，在滿足礦山要求的前提下，對料漿配比進行優(yōu)化，以期降低充填成本. 對試驗材料進行物化分析及混合骨料粒徑級配分析;采用正交試驗、極差分析等方法進行新型膠凝材料配比優(yōu)化試驗，確定優(yōu)化配比：熟料、脫硫石膏和礦渣微粉質量分數(shù)分別為8%、14%和78%，并利用XRD和SEM等方法探究新型膠凝材料的水化產物及其微觀結構，揭示其水化機理;在此基礎上進行充填料漿配比試驗，并分別以7 d強度、28 d強度、坍落度、泌水率和充填成本為評判指標，基于多屬性決策法進行料漿配比優(yōu)化. 結果表明：采用新型膠凝材料，廢石和棒磨砂質量配比最優(yōu)為7 ∶ 3，膠砂比1 ∶ 4，料漿質量分數(shù)80%，并以此配比進行驗證試驗，得到相應的7 d強度、28 d強度、坍落度和泌水率分別為4.36 MPa、6.62 MPa、26.8 cm和11.1%，均滿足金川礦山要求，并且充填成本為139 元/m3，較原來198 元/m3的充填成本降低了29.8%.

關鍵詞：采礦工程;礦渣;膠凝材料;水化機理;熵權多屬性決策;料漿配比

中圖分類號：TD853;X751? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：A

Development of Filling Cementitious Material and Optimization of

Slurry Proportion Based on Entropy Weight Multi-attribute Decision

WEN Zhenjiang1，2，GAO Qian1，2?，WANG Yongding3，HE Jianyuan3

（1. Key Laboratory of High Efficient Mining and Safety of Metal Mine，Ministry of Education，Beijing 100083，China;

2. School of Civil and Resource Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China;

3. Jinchuan Group Co，Ltd，Jinchang 737100，China）

Abstract：In view of the high cost of cement cementing material filling in? Jinchuan mine， the low cost cementitious material was developed with ground granulated blast furnace slag （GGBFS） as the main raw material， and the ratio of the slurry was optimized to meet the requirements of the mine in order to reduce the filling cost. Firstly， physicochemical analysis and particle size gradation analysis of the experimental materials were carried out; Secondly， orthogonal test and range analysis were used to optimize the proportion of new cementitious materials. The optimal proportion was determined as follows： the mass fraction of clinker， desulfurization gypsum（DG） and GGBFS were 8%，14%， and 78%，respectively. XRD and SEM were used to explore the hydration products and their microstructures of the new cementitious materials，and to reveal their hydration mechanism. Finally，on this basis， the filling slurry proportioning test was carried out， and the slurry proportioning was optimized based on multi-attribute decision method with 7 d strength，28d strength，slump，bleeding rate（BR） and filling cost as the evaluation indexes. The results show that that when the composite cementitious material is used，the optimum mass proportion ratio of waste rock rod grinding sand （waste sand ratio） is 7 ∶ 3，the ratio of cement and aggregate is 1 ∶ 4，and the slurry mass fraction is 80%. Moreover，the verification test is carried out with above proportion. The corresponding 7 d strength， 28 d strength，slump and bleeding rate are 4.36 MPa，6.62 MPa，26.8 cm and 11.1%，respectively，which meet the requirements of the mine. And the filling cost is 139 yuan/m3，which is 29.8% lower than the original filling cost of 198 yuan/m3.

Key words：mining engineering;ground granulated blast furnace slag（GGBFS）;cementitious materials;hydration mechanism;entropy weight multi-attribute decision;slurry ratio

近年來國家對于循環(huán)經濟越來越重視，對于高能耗高污染的礦山企業(yè)而言，節(jié)能減排和綠色開采成為當今礦業(yè)研究與開發(fā)的兩大主題，而充填采礦技術以其安全及對環(huán)境破壞較小的特點，被國內外礦山企業(yè)廣泛應用[1-2]，但是充填采礦法不僅工藝復雜，生產能力低，而且充填采礦成本高，直接影響礦山企業(yè)的經濟效益. 膠凝材料選擇與充填料漿配比不僅影響充填效果，而且對充填成本起決定作用[3-4]. 為了提高充填質量和降低充填成本，國內外研究者對新型膠凝材料開發(fā)、充填料漿配比及優(yōu)化進行了大量研究，其中利用礦渣[5-6]、水淬鎳渣[7]等冶金渣以及磷石膏[8]、粉煤灰[9-10]等其他工業(yè)固廢開發(fā)適用于尾砂和粗骨料的新型充填膠凝材料，不僅避免了礦山企業(yè)因固廢堆存造成環(huán)保及安全等問題，而且能夠滿足礦山充填要求;為了進一步降低充填成本，在充分滿足礦山質量要求的前提下，需要對充填料漿配比進行優(yōu)化. 研究表明，骨料級配[11]、膠凝材料種類及用量[12]及料漿配比[13]等因素對充填質量有很大影響;在此基礎上，高謙等[14]采用響應面法對充填料漿進行配比及優(yōu)化研究，不僅分析了各因素及交互作用對充填質量的影響，而且確定了料漿的合理配比;Fall等[15]、吳浩等[16]將礦山充填質量要求作為約束、充填成本作為目標進行充填料漿配比的多目標優(yōu)化，在滿足充填質量要求的前提下，進一步降低充填成本;遺傳算法[17]和神經網絡[18]等優(yōu)化算法的應用，進一步縮短優(yōu)化時間，而且可以得到全局最優(yōu)解. 本文在前期研究的基礎上，結合大量探索性試驗，采用冶金廢渣及礦山固廢開發(fā)新型膠凝材料替代水泥，然后利用開發(fā)的膠凝材料開展不同充填料漿配比試驗，并基于熵權多屬性決策模型對充填料漿配比進行優(yōu)化，得到滿足礦山充填體強度、充填料漿流動性和穩(wěn)定性，并且充填成本最低的配比方案.

1? ?試驗材料及研究方法

1.1? ?試驗材料物化分析

試驗采用礦渣微粉、脫硫石膏、熟料、廢石和棒磨砂，其中礦渣微粉為活性材料，是由鋼鐵廠水淬渣經過粉磨到細度（45 μm篩余）為5%左右的粉體;脫硫石膏和熟料為激發(fā)劑材料，其中脫硫石膏為鋼鐵廠脫硫的副產品，細度為15.21%;熟料取自當?shù)厮鄰S，粉磨后細度達到10.36%[19];骨料采用廢石和棒磨砂混合骨料，不同配比混合骨料粒徑級配和堆積密實度分別如圖1和圖2所示，基于泰波級配理論和堆積密實度最大原則，可以看出廢石和棒磨砂質量比（簡稱“廢砂比”）為6 ∶ 4～8 ∶ 2，與理想狀態(tài)的Fuller曲線更接近，而且堆積密實度較大，由此確定試驗廢砂比為6 ∶ 4、7 ∶ 3和8 ∶ 2三種級配，并且計算得出配比情況下粒徑級配特征值，如表1所示. 同時采用X射線熒光光譜（XRF）對所有試驗材料礦物成分進行分析，結果如表2所示. 根據(jù)礦渣微粉礦物成分分析結果可以計算得出其堿性系數(shù)M0=1.192>1，屬于堿性礦渣，質量系數(shù)K=1.724>1.6，活性指數(shù)Ma=0.318>0.3，屬于較高活性礦渣[20]，其微觀形態(tài)如圖3所示，由圖3可知，礦渣微粉主要由大小不一的不規(guī)則的塊狀顆粒組成，玻璃相的細小顆粒附著在塊狀顆粒表明，其為礦渣提供膠凝活性. 綜上所述該礦渣屬于具有較高活性的堿性礦渣，滿足開發(fā)膠凝材料的要求.

1.2? ?熵權多屬性決策模型

多屬性決策是多準則決策的重要組成部分，其著重研究關于離散的、有限個方案的決策問題. 對于多屬性決策模型，其通過n個指標對m個待選方案進行綜合評判，則形成m×n的決策矩陣Y[21-22].

Y = y11? ? ?y12? ? ?…? ? ?y1n

y21? ? ?y22? ? ?…? ? ?y2n

[…]? ? ?[…]? ? ? ? ? ? ?[…]

ym1? ? ?ym2? ? ?…? ? ymn = （yij）m×n

式中：yij（i =1，2，…，m;j =1，2，…，n）表示第i個方案第j個指標的值. 為了消除評價指標不同量綱的影響，根據(jù)式（1）對決策矩陣Y進行標準化處理，得到標準化決策矩陣S[21-22]：

S = s11? ? ?s12? ? ?…? ? ?s1n

s21? ? ?s22? ? ?…? ? ?s2n

[…]? ? ?[…]? ? ? ? ? ? ?[…]

sm1? ? ?sm2? ? ?…? ? smn = （sij）m×n

sij =

，效益型指標

，成本型指標? ? （1）

熵權法是根據(jù)信息熵的定義，反映各評判指標的差異，差異越大，熵值越小，表明該指標的相對重要度越大，權重也就越大，反之權重就越小. 熵值E為：

Ej = -ln? ? ? ? ? （2）

式中：yj =yij，并由此計算指標權重θj.

θj =? ? ? ? ? （3）

將標準決策矩陣S與各指標權重θj相乘得到加權決策矩陣W = [wij]m×n = [θj sij]m×n. 并據(jù)此確定正負理想解向量W+和W-：

w+

j = {wij}，w-

j = {wij}，j∈J1

w+

j = {wij}，w-

j = {wij}，j∈J2

W+=（w+

1，w+

2，…，w+

j），W-=（w-

1，w-

2，…，w-

j）? ?（4）

式中：J1、J2分別表示效益型指標和成本型指標的下標集合.

采用優(yōu)劣解距離法（Technique for Order Preference by Similarity to an Ideal Solution，TOPSIS），利用歐氏公式計算各方案與正理想解和負理想解的距離D+和D-：

D+

i=，i=1，2，…，m; j=1，2，…，n

D-

i=，i=1，2，…，m; j=1，2，…，n

（5）

在得到D+和D-基礎上，根據(jù)式（6）計算各方案的相對貼近度Ci，其值越大，說明方案越理想.

Ci =? ? ? ?（6）

2? ?膠凝材料配比試驗

2.1? ?試驗方案

利用固廢資源開發(fā)新型膠凝材料，在此之前進行了大量探索性試驗，根據(jù)前期試驗結果，確定如下配比試驗方案：以熟料質量分數(shù)8%～12%，脫硫石膏質量分數(shù)10%～14%設計兩因素三水平的正交試驗，試驗方案如表3所示，然后按照《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999），以水灰比0.5攪拌均勻后澆筑成40 mm×40 mm×160 mm的標準膠砂試塊，脫模后放入養(yǎng)護箱進行標準養(yǎng)護，養(yǎng)護至相應齡期測試其強度.

2.2? ?試驗結果及分析

根據(jù)上述試驗方案進行膠凝材料配比試驗，結果如圖4所示，并對試驗結果進行極差分析，結果如圖5所示.

根據(jù)膠凝材料配比膠砂試驗和極差分析結果可以看出：對于7 d強度，最優(yōu)配比為熟料質量分數(shù)8%、脫硫石膏質量分數(shù)14%，而且脫硫石膏權重較大;對28 d強度而言，最優(yōu)配比也是熟料質量分數(shù)8%、脫硫石膏質量分數(shù)14%，但是熟料權重較大;隨著熟料質量分數(shù)的增加，7 d和28 d強度均逐漸降低，而隨著脫硫石膏質量分數(shù)的增加，7 d和28 d強度均逐漸增大. 綜上所述，確定膠凝材料配比為：熟料、脫硫石膏和礦渣微粉質量分數(shù)分別為8%、14%和78%，并以此配比的膠凝材料進行料漿配比優(yōu)化試驗.

2.3? ?膠凝材料水化機理分析

為了研究膠凝材料水化機理，按照GB/T 346—2001制備前期確定的膠凝材料凈漿試塊，脫模并養(yǎng)護至相應齡期之后采用無水乙醇浸泡12 h使其停止反應，烘干后破碎進行研磨或打磨噴金制樣，然后利用 XRD對膠凝材料的水化產物和微觀結構進行分析[6]. 圖6和圖7分別為膠凝材料7 d和28 d水化

產物的XRD圖和SEM圖. 由圖6和圖7可知，膠凝材料水化產物主要為水化硅酸鈣、鈣礬石和硫鋁酸鈣，同時還能觀察到少量石膏. 在水化反應早期，熟料中的鋁酸三鈣水化生成板狀的硫鋁酸鈣，并且生成的硫鋁酸鈣與脫硫石膏反應生成鈣礬石;同時硅酸三鈣水化生成水化硅酸鈣和氫氧化鈣，使得料漿中OH- 濃度增高，逐漸破壞礦渣微粉的玻璃體結構，釋放出Ca2+和各種硅酸根離子等，結合脫硫石膏溶解釋放出來的Ca2+和SO2-

4 ，生成C—S—H凝膠和AFt;并且隨著水化反應的進行，在復合激發(fā)作用下，礦渣微粉進一步水化，其中的f-CaO進一步溶解，生成的水化產物進一步增加;隨著養(yǎng)護齡期的增長，膠凝材料水化產生的短棒狀AFt明顯增加，且與C—S—H凝膠相互交錯搭接，C—S—H凝膠含量也增大，水化產物結晶度也逐漸增加，結構慢慢變得密實，強度也逐漸提高[21].

3? ?充填料漿配比優(yōu)化試驗

利用固廢開發(fā)新型膠凝材料替代水泥，以降低充填成本，針對前期開發(fā)的膠凝材料，根據(jù)金川充填系統(tǒng)的要求，對充填料漿配比進行優(yōu)化，在提高充填效果的同時進一步降低充填成本，以期獲得最大的經濟效益和環(huán)保效益.

3.1? ?充填料漿配比試驗方案

根據(jù)金川充填系統(tǒng)和充填物料情況，進行充填料漿配比試驗. 試驗方案如下：骨料采用廢石和棒磨砂混合骨料，廢砂比分別為6 ∶ 4、7 ∶ 3和8 ∶ 2;膠凝材料采用前期確定的配比為熟料8%、脫硫石膏14%和礦渣微粉78%，細度為5%左右的新型膠凝材料;膠砂比為1 ∶ 4;料漿質量分數(shù)分別為76%、78%和80%.

3.2? ?試驗結果及分析

3.2.1? ?試驗結果

根據(jù)上述試驗方案分別測定各組混合骨料的7 d和28 d強度、坍落度和泌水率，具體試驗方案及結果如表4所示，其中充填成本按照單位體積充填體所需各物料價格計算所得.

3.2.2? ?試驗結果分析

根據(jù)充填料漿配比試驗結果，可以看出，混合骨料配比（廢砂比）和料漿質量分數(shù)對包括充填體強度、料漿坍落度和泌水率均有顯著影響，如圖8所示. 由圖8可知，各混合骨料配比的7 d和28 d強度均隨料漿質量分數(shù)的提高而增大，并且在其他條件

相同的情況下，廢砂比為7 ∶ 3時強度較其他配比高，表明此時骨料配比最優(yōu);當混合骨料中廢石質量分數(shù)提高10%時，7 d、28 d強度分別降低33.7%和24.0%;當廢石質量分數(shù)降低10%時，7 d、8 d強度分別降低7.5%和6.3%;各廢砂比的料漿坍落度和泌水率均隨料漿質量濃度的提高逐漸降低，且廢砂比7 ∶ 3時，各料漿質量分數(shù)條件下的坍落度均最小，當混合骨料中廢石質量分數(shù)降低或提高10%時，料漿坍落度分別平均增大了0.84%和2.06%. 同樣，料漿泌水率在廢砂比7 ∶ 3時，各料漿質量分數(shù)條件下的泌水率均最小;當混合骨料中廢石質量分數(shù)降低或提高10%時，料漿泌水率分別平均增大了2.26%和6.65%.

3.3? ?充填料漿配比優(yōu)化

充填采礦活動是復雜的系統(tǒng)工程，不僅要考慮充填體強度、料漿流動性，而且要考慮充填成本，在滿足充填效果的前提下，盡可能降低充填成本，才能獲得最大的經濟效益. 充填料漿配比優(yōu)化是要綜合考慮多因素的一個多目標優(yōu)化決策問題，基于多屬性決策對充填料漿進行配比優(yōu)化，以期獲得最優(yōu)的料漿配比方案.

金川礦山要求充填體7 d和28 d強度分別不小于2.5 MPa和5 MPa，由表4可以看出，僅B1～B6組試驗滿足強度要求，因此，將這6組方案作為待選方案，并將7 d和28 d強度、坍落度、泌水率及充填成本作為評判指標，形成決策矩陣Y6 × 5，并對其進行標準化處理，其中7 d和28 d強度屬于效益型指標;Fall等[15]、趙國彥等[23]研究表明，坍落度合理范圍為15～30 cm，并將理想值定為18 cm，泌水率合理范圍為5%～20%，并將理想值定為10%;充填成本按照單位體積充填體所需各物料價格計算得到，結合試驗結果的范圍，可將坍落度、泌水率和充填成本均看作成本型指標，得到標準化決策矩陣S6 × 5.

根據(jù)表4試驗結果，得到決策矩陣Y6 × 5為：

Y6 × 5 = 3.23? ?5.15? ?28.2? ?12.3? ?136

3.31? ?5.72? ?27.8? ?11.7? ?139

3.98? ?6.02? ?27.2? ?11.4? ?143

3.51? ?5.26? ?27.9? ?11.9? ?132

3.65? ?6.03? ?27.6? ?11.5? ?136

4.21? ?6.74? ?27.0? ?11.2? ?139

根據(jù)確定的指標類型，按照式（1）對決策矩陣Y6 × 5進行標準化處理，得到標準化決策矩陣S6 × 5為：

S6 × 5 = 0.767? ?0.764? ?0.957? ?0.911? ?0.974

0.786? ?0.849? ?0.971? ?0.957? ?0.950

0.945? ?0.893? ?0.993? ?0.982? ?0.926

0.834? ?0.780? ?0.968? ?0.941? ?1.000

0.867? ?0.895? ?0.978? ?0.974? ?0.974

1.000? ?1.000? ?1.000? ?1.000? ?0.955

并根據(jù)熵權法計算各評價指標的權重θj，可以得到各評判指標權重均為0.2，并將標準決策矩陣S與各指標權重θj相乘得到加權決策矩陣W6 × 5：

W6 × 5 = 0.153? ?0.153? ?0.191? ?0.182? ?0.195

0.157? ?0.170? ?0.194? ?0.191? ?0.190

0.189? ?0.179? ?0.199? ?0.196? ?0.185

0.167? ?0.156? ?0.194? ?0.188? ?0.200

0.173? ?0.179? ?0.196? ?0.195? ?0.195

0.200? ?0.200? ?0.200? ?0.200? ?0.191

然后由加權決策矩陣結合式（4）得到正負理想解向量W+和W-：

W+ = （0.200? ?0.200? ?0.191? ?0.182? ?0.190）

W- = （0.153? ?0.153? ?0.200? ?0.200? ?0.200）

最后根據(jù)式（5）（6）分別計算各方案的貼近度，結果為：Ci=[0.235? 0.297? 0.614? 0.257? 0.480? 0.769]T，可以看出各方案評價順序為：B6>B3>B5>B2>B4>B1，即采用開發(fā)的新型膠凝材料，充填料漿最優(yōu)配比為：廢砂比7 ∶ 3、膠砂比1 ∶ 4、料漿質量分數(shù)80%. 并對此配比進行試驗驗證，如圖9所示，限于篇幅，不贅述過程，試驗7 d強度、28 d強度、坍落度和泌水率分別為4.36 MPa、6.62 MPa、26.8 cm和11.1%，均滿足金川礦山要求，并且單位充填成本由原來的198 元/m3（原配比方案：料漿質量分數(shù)80%、水泥添加量370 kg/m3、廢砂比1 ∶ 1），降低到139元/m3，降低了29.8%.

4? ?結? ?論

1）對試驗材料進行物化分析，可以得到礦渣、脫硫石膏和熟料細度分別為5%、15.21%和10.36%;礦渣礦物成分分析表明其為活性較高的堿性礦渣，滿足開發(fā)膠凝材料的要求;并對混合骨料進行級配分析，確定廢砂比為6 ∶ 4、7 ∶ 3和8 ∶ 2的3種級配的混合骨料.

2）基于前期探索性試驗結果，設計正交試驗方案，進行標準膠砂試驗并進行極差分析，確定新型膠凝材料配比為熟料、脫硫石膏和礦渣微粉質量分數(shù)分別為8%、14%和78%，經過驗證滿足金川礦山充填要求.

3）為了探究新型膠凝材料水化機理，采用XRD和SEM分析其水化產物、微觀結構和水化過程，可以看出水化產物主要為水化硅酸鈣、鈣礬石和硫鋁酸鈣，同時含有少量石膏.并且隨著養(yǎng)護齡期的增長，膠凝材料水化產生的短棒狀AFt明顯增加，且與C—S—H凝膠相互交錯搭接，C—S—H凝膠含量增大，水化產物結晶度也逐漸增加，結構慢慢變得密實，強度也逐漸提高.

4）為了降低充填成本，采用新型膠凝材料替代水泥，針對金川礦山充填系統(tǒng)對充填料漿進行配比試驗，并以7 d強度、28 d強度、坍落度、泌水率及單位充填成本為評判指標，基于多屬性決策對充填料漿進行配比優(yōu)化，確定充填料漿最優(yōu)配比為：采用新型膠凝材料、骨料為廢砂比7 ∶ 3的混合骨料，膠砂比1 ∶ 4，料漿質量分數(shù)80%，并按此配比進行驗證試驗，得到試驗7 d強度、28 d強度、坍落度和泌水率分別為4.36 MPa、6.62 MPa、26.8 cm和11.1%，均滿足金川礦山要求，并且單位充填成本由原來的198元/m3，降低到139元/m3，降低了29.8%.

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