基于靜態(tài)累積法的極小氣體流量測(cè)量研究

馮天佑 成永軍 陳 聯(lián) 趙 瀾 孫冬花 張瑞年

(蘭州空間技術(shù)物理研究所，真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州 730000)

1 引 言

極小真空氣體流量(10Pam/s以下)的測(cè)量技術(shù)研究是真空計(jì)量領(lǐng)域的一項(xiàng)重要而又前沿的課題，它常被用來在各真空計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)和真空密封器件的漏率檢測(cè)。隨著中國航天工業(yè)、核工業(yè)、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)等領(lǐng)域快速發(fā)展，對(duì)極小氣體流量的精確測(cè)量提出了迫切需求。無論是月球樣品密封裝置、高能加速器、受控核聚變裝置中用到的真空漏率測(cè)量，載人飛船艙門檢漏中用到的正壓漏率測(cè)量，還是MEMS器件的長壽命、小體積對(duì)封裝密封的極限漏率要求，均與高精度極小氣體流量測(cè)量技術(shù)密不可分。

標(biāo)準(zhǔn)流量一般通過定容法、恒壓法或固定流導(dǎo)法來測(cè)量。K Jousten在德國PTB的新一代高精度氣體流量計(jì)上復(fù)合了這三種方法，其中定容法流量范圍為(1～10)Pam/s，恒壓法流量范圍為(10～10)Pam/s，固定流導(dǎo)法范圍是(10～5×10)Pam/s。美國NIST推薦用定容法和恒壓法校準(zhǔn)真空漏孔；T Gronych使用直接驅(qū)動(dòng)的薄膜波紋管作為變?nèi)菔腋倪M(jìn)了恒壓法，得到(10～10)Pam/s的流量，并在之后引入補(bǔ)償法減小恒壓法的不確定度；李得天通過使用一臺(tái)非蒸散型吸氣劑泵(NEGP)消除測(cè)量腔室器壁放氣的影響，從而基于固定流導(dǎo)法獲得10Pam/s的氬流量；郭美如通過固定流導(dǎo)法獲得下限2×10Pam/s的氣體流量，其小孔上游壓力通過下限為1×10Pa的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)測(cè)量獲得。

本文通過靜態(tài)膨脹法和固定流導(dǎo)法來產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)氦氣體流量，采用靜態(tài)累積法測(cè)量這一流量。獲得了最低1.69×10Pam/s的氦流量，相應(yīng)的氦離子流上升率為3.49×10A/s，此時(shí)靜態(tài)累積過程的離子流波動(dòng)已經(jīng)較大，多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)偏離上升率擬合線較遠(yuǎn)。在(6.85×10～7.66×10)Pam/s范圍，氣體流量與對(duì)應(yīng)離子流上升率有很好的線性，最大偏差為6.8%；當(dāng)氣體流量小于7.66×10Pam/s時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)流量與離子流上升率的對(duì)應(yīng)關(guān)系明顯偏離了線性。

2 極小氣體流量實(shí)驗(yàn)裝置及原理

2.1 極小氣體標(biāo)準(zhǔn)流量產(chǎn)生及測(cè)量裝置

極小氣體流量測(cè)量裝置原理如圖1所示，主要由靜態(tài)膨脹系統(tǒng)、固定流導(dǎo)法氣體流量計(jì)、靜態(tài)累積測(cè)量系統(tǒng)三部分組成。靜態(tài)膨脹系統(tǒng)用來產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)壓力，從而通過固定流導(dǎo)法流量計(jì)獲得標(biāo)準(zhǔn)流量，將氣體流量引入靜態(tài)累積測(cè)量系統(tǒng)完成測(cè)量。

裝置三個(gè)組成部分均配備了由機(jī)械泵、分子泵、非蒸散型吸氣劑泵(NEGP)組成的抽空系統(tǒng)，靜態(tài)膨脹系統(tǒng)主要由三個(gè)不同容積(0.1L,1L,100L)的腔室、一個(gè)氦氣瓶、兩臺(tái)數(shù)字式活塞壓力計(jì)、一臺(tái)電離規(guī)和相應(yīng)管道閥門組成，其中

R

代表閥門V1～V5之間的管道容積，數(shù)字式活塞壓力計(jì)DPG8和FRS5的滿量程分別為160kPa和11kPa；固定流導(dǎo)法流量計(jì)的核心部件為一個(gè)激光小孔，其分子流流導(dǎo)為1.68×10m/s，此外還包含有一個(gè)1L的標(biāo)準(zhǔn)體積、兩臺(tái)滿量程133Pa的電容薄膜規(guī)、一臺(tái)電離規(guī)和管道閥門，其中

R

代表閥門V7，V8，T1和V11之間的管道加上NEGP2、1L標(biāo)準(zhǔn)體積的總?cè)莘e；靜態(tài)累積測(cè)量系統(tǒng)主要由測(cè)量室、四極質(zhì)譜計(jì)、電離規(guī)以及管道閥門組成。

2.2 極小氣體標(biāo)準(zhǔn)流量產(chǎn)生與測(cè)量原理

靜態(tài)膨脹系統(tǒng)中氦氣瓶向

R

(0.1L)或

R

(1L)充氣，用DPG8測(cè)量取樣壓力

p

，選取不同膨脹路徑和膨脹次數(shù)最終在小孔T1上游即

R

處獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力

p

，按式(1)計(jì)算

p

=

fp

(1)

式中：

p

——靜態(tài)膨脹系統(tǒng)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)壓力，Pa；

f

——膨脹過程的總膨脹比；

p

——DPG8測(cè)量的充氣壓力，Pa。標(biāo)準(zhǔn)壓力

p

通過小孔T1產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)流量

Q

為

Q

=(

p

-

p

)

C

(2)

圖1 極小氣體流量測(cè)量裝置原理圖Fig.1 Schematic of the very low helium gas flow measurement apparatus

式中：

Q

——流量計(jì)產(chǎn)生的氣體流量，Pam/s；

p

——測(cè)量室He分壓力，Pa；

C

——小孔的分子流流導(dǎo)，1.68×10m/s。實(shí)驗(yàn)中，由于

p

大于

p

1000倍以上，式(2)可簡(jiǎn)化為

Q

=

p

C

(3)

將標(biāo)準(zhǔn)流量引入測(cè)量室，用四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量氦離子流，穩(wěn)定后關(guān)閉測(cè)試室抽空閥門V13，開始累積。累計(jì)時(shí)間一般為300s，對(duì)累積過程的氦離子流進(jìn)行線性擬合，以擬合線的斜率

R

作為該流量對(duì)應(yīng)的氦離子流上升率?？紤]到系統(tǒng)本底He離子流的影響，在不充入氦氣情況下累積測(cè)量系統(tǒng)本底氦離子流上升率為

R

，則標(biāo)準(zhǔn)流量對(duì)應(yīng)的實(shí)際氦離子流上升率為

R

=

R

-

R

(4)

式中：

R

——扣除本底后標(biāo)準(zhǔn)流量對(duì)應(yīng)的離子流上升率，A/s；

R

——標(biāo)準(zhǔn)流量引入后測(cè)量得到的離子流上升率，A/s；

R

——系統(tǒng)本底的離子流上升率，A/s。

3 氦離子流靜態(tài)累積測(cè)量結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生了(6.85×10～1.69×10)Pam/s的氦標(biāo)準(zhǔn)流量，在測(cè)量室中進(jìn)行累積測(cè)量其離子流變化，獲得了流量對(duì)應(yīng)的離子流上升率(2.46×10～3.49×10)A/s。

3.1 不同流量靜態(tài)累積過程的氦離子流變化

極小氣體流量的離子流上升率是通過將He離子流隨時(shí)間變化數(shù)據(jù)線性擬合得到的，不同量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)流量靜態(tài)累積時(shí)的He離子流變化如圖2所示。

圖2(a)表示6.85×10Pam/s流量對(duì)應(yīng)的離子流，可以看出，累積過程中的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)全部收束在擬合線上，離子流幾乎無波動(dòng)；圖2(b)和圖2(c)分別表示7.06×10Pam/s和7.66×10Pam/s流量，與圖2(a)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，隨著氣體流量的降低，離子流實(shí)驗(yàn)點(diǎn)相對(duì)擬合線的離散性逐漸加大，但仍收束在擬合線附近；圖2(d)為1.69×10Pam/s流量的靜態(tài)累積圖，此時(shí)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)已頗為分散，擬合線只能反映離子流變化趨勢(shì)，多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)已偏離上升率擬合線較遠(yuǎn)。

考慮到測(cè)量裝置本底的氦放氣率影響，在不充入氦氣情況下靜態(tài)累積測(cè)量了氦離子流變化，如圖3所示。相對(duì)圖2(d)，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)更為分散，上升趨勢(shì)更加平緩。分析認(rèn)為，該現(xiàn)象是由于1)此時(shí)處于裝置極限，本身波動(dòng)較大；2)離子流強(qiáng)度已接近四極質(zhì)譜計(jì)的測(cè)量下限，同樣會(huì)引起實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的較大波動(dòng)。同時(shí)，系統(tǒng)本底的離子流上升率為1.14×10A/s，

圖2 不同量級(jí)氣體流量靜態(tài)累積過程離子流變化示意圖Fig.2 Ion current changes in static cumulative procedure of different helium gas flows

而圖2(d)的離子流上升率為3.49×10A/s，兩者處于同一量級(jí)，繼續(xù)減小氣體流量其離子流將會(huì)被本底淹沒，無法分辨出來，因而認(rèn)為1.69×10Pam/s已達(dá)到裝置的測(cè)量下限。

圖3 測(cè)量裝置本底靜態(tài)累積過程離子流變化示意圖Fig.3 Ion current change in static cumulative procedure of the measurement apparatus

分析裝置測(cè)量極限，認(rèn)為裝置本底離子流上升率和質(zhì)譜計(jì)的性能是限制測(cè)量下限的主要因素，流量計(jì)部分的極限真空度和小孔流導(dǎo)是次要因素。只有采取措施降低了裝置本底離子流上升率和提高了質(zhì)譜計(jì)的靈敏度與最小可檢分壓力之后，降低流量計(jì)極限真空度以維持更低小孔入口壓力和采用更小流導(dǎo)小孔以獲得更小流量才變得有意義。

3.2 氣體流量與離子流對(duì)應(yīng)關(guān)系

氣體流量與扣除本底后的離子流上升率對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖4所示。

圖4 氣體流量與離子流上升率對(duì)應(yīng)關(guān)系示意圖Fig.4 The change curve of helium ion current versus gas flow rate

從圖4可以明顯看出，當(dāng)流量大于7.66×10Pam/s時(shí)，實(shí)驗(yàn)得到的離子流上升率與理論線幾乎完全重合，偏差最大值為6.8%；當(dāng)流量值繼續(xù)減小，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)開始明顯偏離理論線，從1.63×10Pam/s到1.69×10Pam/s，偏差值從50%逐漸增大到近300%。這一流量與離子流上升率的非線性偏差現(xiàn)象在Hajime Yoshida的研究中同樣可以觀測(cè)到。

測(cè)量室靜態(tài)累積時(shí)引入的氣體流量與離子流有如下關(guān)系

(5)

式中：

V

——測(cè)量室容積，m；Δ

p

——靜態(tài)累積前后測(cè)量室He分壓力變化量，Pa；Δ

t

——靜態(tài)累積時(shí)間，s；Δ

I

——靜態(tài)累積前后He離子流變化量，A；

S

——質(zhì)譜計(jì)靈敏度，A/Pa。分析式(5)可知，流量與離子流上升率的比例系數(shù)

V

/

S

中測(cè)量室容積

V

為固定值，質(zhì)譜計(jì)靈敏度

S

和質(zhì)譜計(jì)性能有關(guān)，在不同量級(jí)He分壓力下靈敏度會(huì)有變化，從而導(dǎo)致流量與離子流的線性關(guān)系發(fā)生變化。

4 結(jié)束語

采用靜態(tài)累積法實(shí)現(xiàn)了(6.85×10～1.69×10)Pam/s的氦氣體流量的測(cè)量，其對(duì)應(yīng)的離子流上升率為(2.46×10～3.49×10)A/s。實(shí)驗(yàn)表明，靜態(tài)累積時(shí)離子流相對(duì)擬合線的離散性隨流量降低而逐漸加大，達(dá)到測(cè)量下限時(shí)多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)已偏離較遠(yuǎn)，此時(shí)的離子流上升率與裝置本底在同一量級(jí)。

在流量大于7.66×10Pam/s時(shí)，氣體流量與離子流上升率的對(duì)應(yīng)關(guān)系與理論線幾乎完全重合，偏差最大值為6.8%；當(dāng)流量小于7.66×10Pam/s時(shí)，發(fā)生了流量與離子流上升率的非線性偏差現(xiàn)象，測(cè)量下限偏差接近300%。該現(xiàn)象與質(zhì)譜計(jì)性能引起的靈敏度變化有關(guān)，具體影響關(guān)系需要進(jìn)一步研究。