金安 石文娟 張?chǎng)? 劉濱璐 姜華強(qiáng)
摘要:? 為了對(duì)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,本文利用原棉含雜率實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)提供的精密度信息,對(duì)原棉含雜率檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行舉例分析。首先對(duì)各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行離群值和方差齊性檢驗(yàn),再根據(jù)精密度計(jì)算臨界極差,以臨界極差為判定依據(jù),對(duì)A、B、C這3個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)分析。假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,分析A實(shí)驗(yàn)室與B、C實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果是否一致。分析結(jié)果表明,A與B實(shí)驗(yàn)室、A與C實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差小于臨界極差,A與B和A與C實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)可以認(rèn)為一致,但B與C實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差超過(guò)臨界極差,表明B與C實(shí)驗(yàn)室之間實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)不一致,該方法可用于檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中給出精密度信息的各類檢測(cè)結(jié)果的比對(duì)分析。該研究為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理人員分析比對(duì)結(jié)果提供了參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:? 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì); 原棉含雜率; 精密度; 重復(fù)性限r(nóng); 再現(xiàn)性限R
中圖分類號(hào): TS101.9? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A
收稿日期: 20210331; 修回日期: 20210513
作者簡(jiǎn)介:? 金安(1963),男,高級(jí)工程師,主要研究方向?yàn)槔w維紡織品檢驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)室管理。 Email: jinan19631103@163.com
實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)常用的檢測(cè)質(zhì)量控制方法,是按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似被測(cè)物品進(jìn)行校準(zhǔn)/檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)[1]。而比對(duì)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析,是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。常用的比對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析方法有多種,如z比分值法、En值法、t檢驗(yàn)法等[23],選擇合適的統(tǒng)計(jì)分析方法是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控分析人員應(yīng)該熟練掌握的技能。在參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)量較多的情況下,可采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)方法給出嚴(yán)格的評(píng)價(jià)結(jié)論[45],例如有關(guān)單位組織的能力驗(yàn)證(利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力)[6],一般均采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)法,但現(xiàn)實(shí)中經(jīng)常是2~3個(gè)實(shí)驗(yàn)室間組織比對(duì),一般不超過(guò)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室,而且實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部經(jīng)常進(jìn)行設(shè)備和人員比對(duì),多采用兩者或三者之間的比對(duì),由于獲得的數(shù)據(jù)單元較少,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)法分析結(jié)果準(zhǔn)確性較差[7]?,F(xiàn)有纖維紡織品實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析文獻(xiàn)多是對(duì)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行分析,即對(duì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)剔除離群值后,計(jì)算均值或標(biāo)準(zhǔn)差,然后進(jìn)行比對(duì)數(shù)據(jù)一致性分析[8]。一般用t檢驗(yàn)法來(lái)檢驗(yàn)兩個(gè)正態(tài)分布母體的平均值有無(wú)顯著性差異[9],判定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,而采用標(biāo)準(zhǔn)給出精密度,對(duì)3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的方法少有報(bào)道。本文根據(jù)GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)給出的精密度,運(yùn)用GB/T6379.6—2009《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,對(duì)3個(gè)實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測(cè)試結(jié)果進(jìn)行實(shí)例比對(duì)分析,并提供離群值和方差齊性檢查實(shí)例,該方法也可運(yùn)用在3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果分析。該研究為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)分析提供了理論參考。
1 精密度與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)
精密度是指在規(guī)定條件下,獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度,包括重復(fù)性條件下精密度和再現(xiàn)性條件下精密度。在重復(fù)性條件下,兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于某個(gè)數(shù)的概率為95%,則此數(shù)定為重復(fù)性限r(nóng);同樣在再現(xiàn)性條件下,兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于某個(gè)數(shù)的概率為95%,則此數(shù)定為再現(xiàn)性限R[10]。正確度指大量測(cè)試結(jié)果的(算術(shù))平均值與真值,或接受參照值之間的一致程度[11]。GB/T6379.6—2009《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,即利用精密度(重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R)判斷測(cè)試結(jié)果與真值或接受參照值之間的一致程度(正確度)。通常利用精密度的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限檢查實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的可接受性,以確定最終報(bào)出結(jié)果[12],也用于新制定方法的適用性和穩(wěn)定性的驗(yàn)證[1315]。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是以一個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為參照值,其它實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與參照值進(jìn)行比較。一般方法標(biāo)準(zhǔn)都給出標(biāo)準(zhǔn)的精密度信息,也就是重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R,因此在實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析中,可以利用精密度的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,判定參比實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果與參照值是否一致,從而確認(rèn)參比實(shí)驗(yàn)室結(jié)果是否準(zhǔn)確,也可以理解為實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性判定。
2 原棉含雜率實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)例
原棉含雜率檢測(cè)是棉花檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常檢測(cè)的項(xiàng)目,采用方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》[16],該標(biāo)準(zhǔn)給出精密度在95%的概率水平下重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,標(biāo)準(zhǔn)的精密度如表1所示[16]。
按照GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》,每批原棉進(jìn)行2次含雜率實(shí)驗(yàn),取2次實(shí)驗(yàn)平均值,每次實(shí)驗(yàn)測(cè)試2個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品,即每批棉花進(jìn)行4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣分析。現(xiàn)將A、B、C 3個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行原棉含雜率檢測(cè)比對(duì),按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)同一樣品,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別完成2個(gè)單次實(shí)驗(yàn),即進(jìn)行4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣測(cè)試。3個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的同一批棉花含雜率數(shù)據(jù)如表2所示。
由表2可以看出,3個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》r1<0.18%(同一實(shí)驗(yàn)室2個(gè)單次實(shí)驗(yàn)平均值極差),r2<0.24%(同一實(shí)驗(yàn)室4個(gè)實(shí)驗(yàn)試樣極差)的要求[16],實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有效。
2.1 離群值和方差齊性檢查
進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析的前提是參加比對(duì)的各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試結(jié)果沒(méi)有離群值,并且各實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差相等[17],即等精密度檢測(cè)(方差齊性一致)。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)一致性統(tǒng)計(jì)分析之前,應(yīng)對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的原始數(shù)據(jù)先進(jìn)行組內(nèi)離群值分析,即離群值檢查,再進(jìn)行各實(shí)驗(yàn)室間方差齊性檢查,保證參與比較的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差相等。
2.1.1 離群值檢查
離群值檢查一般采用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法和狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法[17],GB/T6499—2012《原棉含雜率試驗(yàn)方法》規(guī)定,如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)2個(gè)試樣檢測(cè)結(jié)果超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)2,增加一次實(shí)驗(yàn),并采用格拉布斯檢驗(yàn)進(jìn)行離群值檢查。雖然上述3個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)2,下面仍以A實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)舉例說(shuō)明格拉布斯檢驗(yàn)離群值的方法。
離群值統(tǒng)計(jì)量臨界值Gn為[18]
Gn=(x(n)-)/s
其中
=1n∑ni=1x(i), s= 1n-1∑ni=1(x(i)-)2
式中,x(n)為n次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中的最大或最小值;為實(shí)驗(yàn)室n次實(shí)驗(yàn)平均值;x(i)為實(shí)驗(yàn)室第i次實(shí)驗(yàn)值;s為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差。
當(dāng)Gn
現(xiàn)以A實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例,檢查離群值。
實(shí)驗(yàn)次數(shù)n=4,查格拉布斯檢驗(yàn)表的臨界值G(4,0.05):G(4,0.05)=1.481(n=4,95%的概率水平)[13]。檢查A實(shí)驗(yàn)室最大值和最小值是否為離群值,即
Gmax=(xmax-)/s=(2.23-2.10)/0.090=1.44 Gmin=(-xmin)/s=(2.10-2.03)/0.090=0.78 表明A實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)沒(méi)有離群值,可以以平均值=2.10作為實(shí)驗(yàn)室最終檢測(cè)結(jié)果。 如果方法標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)的處理方法,則應(yīng)按照GB/T6379.6—2009《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》,以n次重復(fù)性臨界值極差CR0.95(n)為限,進(jìn)行處理和給出最終結(jié)果。CR0.95(n)=(n)σr,其中(n)為臨界極差系數(shù),可查表得到[11],σr為重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差(當(dāng)n=2時(shí),CR0.95(2)=(2)σr=r)。另外若檢查出離群值,應(yīng)盡可能找到該值技術(shù)上和物理上的原因,方能剔除該離群值,否則應(yīng)保留該值或按照約定規(guī)則處理[1819]。 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)差齊性檢查 標(biāo)準(zhǔn)差(方差)齊性檢測(cè)最常用的是F檢驗(yàn),F(xiàn)檢驗(yàn)適用于判斷兩組測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)差是否存在顯著性差異,以參與比對(duì)的2個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差比值(F=s21/s22,其中s1>s2)判定[9]。通過(guò)查閱F表臨界值Fɑ/2(v1,v2)(ɑ=0.05,v1和v2分別為兩組測(cè)量值的自由度),若F C=smax2/∑ki=1s2i 式中,k為參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室數(shù);si為第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)差;smax為參與比對(duì)實(shí)驗(yàn)室最大標(biāo)準(zhǔn)差。 由表2可以看出,A實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差最大,sA=0.090,計(jì)算其柯克倫值C為 C=s2A/∑3i=1s2i=0.0902/(0.0902+0.0832+0.0752)=0.39 查表得柯克倫檢驗(yàn)臨界值C0.95=0.798(k=3,n=4,概率水平95%)[17],C=0.39 2.2 3個(gè)實(shí)驗(yàn)室含雜率比對(duì)分析 根據(jù)GB/T6379.6—2009《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分,準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》臨界極差為 CD0.95= R2-r21-12n1-12n2 式中,r為重復(fù)性限;R為再現(xiàn)性限;n為參與比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)。 假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)表1,按(1)式計(jì)算B實(shí)驗(yàn)室與A實(shí)驗(yàn)室臨界極差為 CD0.95= R2-r21-12nA-12nB= 0.442-0.182×1-12×4-12×4=0.41% 本例中,nA=nB=nC=4,說(shuō)明各實(shí)驗(yàn)室間的臨界極差相同。 按照表2統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),A實(shí)驗(yàn)室與B實(shí)驗(yàn)室平均值之差絕對(duì)值為 ︱x-A-x-B︱=︱2.10-2.36︱=0.26%≤CD0.95 由此表明,A實(shí)驗(yàn)室與B實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測(cè)試結(jié)果之差小于臨界極差,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果一致。A實(shí)驗(yàn)室與C實(shí)驗(yàn)室平均值之差絕對(duì)值為 ︱x-A-x-C︱=︱2.10-1.93︱=0.17%≤CD0.95 由此表明,A實(shí)驗(yàn)室與C實(shí)驗(yàn)室原棉含雜率測(cè)試結(jié)果之差小于臨界極差,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果一致。 以上3個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),是假設(shè)以A實(shí)驗(yàn)室為主實(shí)驗(yàn)室,分析結(jié)果A實(shí)驗(yàn)室與B和C實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果一致,并不表明B和C實(shí)驗(yàn)室間誤差不超過(guò)臨界極差。本例中,B和C實(shí)驗(yàn)室間平均值之差為 ︱x-B-x-C︱=︱2.36-1.93︱=0.43%≥CD0.95 由此可以看出,B和C實(shí)驗(yàn)室間平均值之差已超過(guò)臨界極差,表明B與C實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)結(jié)果不一致。因此,多個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)時(shí),應(yīng)選擇一個(gè)技術(shù)水平較高的實(shí)驗(yàn)室作為主實(shí)驗(yàn)室,其它實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比較。如果要進(jìn)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)一致性,應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間兩兩比較,即參與比對(duì)的所有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果極差的絕對(duì)值均不超過(guò)臨界極差CD0.95,才能表明參加比對(duì)的所有實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)試結(jié)果沒(méi)有差異。 2.3 3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析 對(duì)3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析步驟與上述分析方法相同,即先對(duì)各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部數(shù)據(jù)進(jìn)行離群值分析,剔除各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部離群值,再用各實(shí)驗(yàn)室中最大標(biāo)準(zhǔn)差smax計(jì)算柯克倫值,進(jìn)行方差齊性分析。如果經(jīng)檢驗(yàn)最大標(biāo)準(zhǔn)差smax大于查表的柯克倫值C,即使該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值與主實(shí)驗(yàn)室結(jié)果平均值相等,也不能認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致,應(yīng)剔除該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),該實(shí)驗(yàn)室也不能參與比對(duì)。在計(jì)算臨界極差CD0.95時(shí),以主實(shí)驗(yàn)室為標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室(實(shí)驗(yàn)次數(shù)為n1),對(duì)剩余實(shí)驗(yàn)室(實(shí)驗(yàn)次數(shù)n2)計(jì)算每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室的臨界極差CD0.95。由上述臨界極差CD0.95計(jì)算公式可以看出,當(dāng)各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)與主實(shí)驗(yàn)室相同時(shí)(即n1=n2=…=nk=n),臨界極差CD0.95不變,因此在制定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)方案時(shí),一般約定各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)次數(shù)相同,這樣每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室、各實(shí)驗(yàn)室間的臨界極差CD0.95相同,便于比對(duì)分析。如果由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部離群值的剔除,使實(shí)驗(yàn)次數(shù)不同,則需分別計(jì)算每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室的臨界極差CD0.95,以判定其與主實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否一致。對(duì)3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),只要各實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差不超過(guò)臨界極差CD0.95,則判定該實(shí)驗(yàn)室與主實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果一致,否則判定該實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果與主實(shí)驗(yàn)室有顯著差異。
3 結(jié)束語(yǔ)
開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效手段之一。目前的研究文獻(xiàn)多使用t檢驗(yàn)判定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)z比分值法或格拉布斯離群值分析法,分析多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(6個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室)結(jié)果。本文使用方法標(biāo)準(zhǔn)提供的精密度信息,通過(guò)實(shí)例列舉了離群值檢查、方差齊性檢驗(yàn)及臨界極差的計(jì)算等實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析過(guò)程,為非統(tǒng)計(jì)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控管理人員提供了另一種詳細(xì)的比對(duì)分析方法。該方法可通用于提供精密度信息的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析,而且比較適合日常組織的3~6個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分析,也可應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)等結(jié)果的一致性判定方法。需要指出的是精密度(重復(fù)性限和再現(xiàn)性限)是建立在正態(tài)分布基礎(chǔ)上的分析,如果方法標(biāo)準(zhǔn)給出的極差限制不是基于正態(tài)分布的數(shù)據(jù),則不能使用本分析方法。如在紡織實(shí)驗(yàn)室中棉花顏色級(jí)、面料的色牢度等,以評(píng)級(jí)方式評(píng)定結(jié)果,規(guī)定評(píng)級(jí)誤差不超過(guò)0.5級(jí),由于測(cè)試結(jié)果不符合正態(tài)分布,不適合使用本方法分析實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。另外,如果方法標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有提供精密度信息,無(wú)法使用本方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)分析,這種情況下可采用GB/T 10092—2009《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 測(cè)試結(jié)果的多重比較》,對(duì)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果之間有無(wú)顯著性差異進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。
參考文獻(xiàn):
[1] 王承忠. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證及應(yīng)用實(shí)例[J]. 理化檢驗(yàn)物理分冊(cè), 2009, 45(7): 423430.
[2] 徐煥斌, 王松芝, 佟瑤彩, 等. 淺談化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果評(píng)價(jià)[J]. 化工科技, 2013, 21(1): 4851
[3] 王志. 淺談檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)分析評(píng)價(jià)方法的應(yīng)用[J]. 公路交通科技: 應(yīng)用技術(shù)版, 2019, 15(1): 148150
[4] 符穎操, 羅茜. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果分析統(tǒng)計(jì)方法的探討[J]. 理化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)), 2006, 43(6): 295299.
[5] 吳旻. 內(nèi)部比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)方法[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)), 2020, 56(7): 777781. .
[6] 中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì). CNAS—GL002: 2018能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2018.
[7] 譚廣璐, 程傳玲, 王鵬. 多實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分析[J]. 輕工科技, 2013(8): 128129, 134.
[8] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T28043—2019利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2019.
[9] 王勤, 劉曉莉, 劉小娟. t檢驗(yàn)在條干儀紗疵數(shù)據(jù)比對(duì)中的應(yīng)用[J]. 上海紡織科技, 2013, 41(10): 3031.
[10] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分: 總則與定義: GB/T6379. 1—2004[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.
[11] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分: 準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用: GB/T6379. 6—2009[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2009.
[12] 王安華, 易軼虎, 馮會(huì). 在重復(fù)性與再現(xiàn)性條件下最終結(jié)果的確定[J]. 石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì), 2015, 31(2): 3437.
[13] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T 6379. 2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分: 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.
[14] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T 6379. 4—2006測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分: 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2006.
[15] 郭禮強(qiáng), 孫軍, 田國(guó)華, 等. 生活用紙中熒光增白劑協(xié)同實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)分析[J]. 中國(guó)造紙學(xué)報(bào), 2021, 36(1): 2025
[16] 中國(guó)纖維檢驗(yàn)局. GB/T6499—2012原棉含雜率試驗(yàn)方法[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2012.
[17] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T10092—2009數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 測(cè)試結(jié)果的多重比較[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2009.
[18] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T4883—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)樣本離群值的判斷和處理[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.
[19] 全國(guó)統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T4889—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)[S]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.
[20] 蘇鑫, 尹本濤, 蔡元青, 等. 化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法及結(jié)果評(píng)價(jià)探討[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)), 2020, 56(4): 459464.
Application of Precision in InterLaboratory Comparison Analysis of Trash Content in Raw Cotton
JIN An1, SHI Wenjuan1, ZHANG Xin2, LIU Binlu1, JIANG Huaqiang1
(1. Qingdao Institute of Textile Fiber Inspection, Qingdao 266061, China;
2. Qingdao Institute of Measurement Technology, Qingdao 266061, China)
Abstract:? In order to make a statistical analysis of the consistency of experimental results in multiple laboratories, this paper uses the precision information provided by the standard of test method of trash content of raw cotton to carry out an example analysis of interlaboratory comparison of trash content of raw cotton. Firstly, the test data in each laboratory were tested for the outlier value and homogeneity of variance, and then the critical error was calculated according to the precision. Based on the critical error, the experimental results of Laboratories A, B and C were compared and analyzed. Assume that Laboratory A is the main laboratory, and analyze whether the test results of Laboratory A are consistent with those of Laboratory B and Laboratory C. Analysis results show that the differences of experiment results between labs A and B, and labs A and C are less than the difference between the raw cotton impurity rate extremely critical error, implying that the experimental results for labs A and B, and labs A and C can be regarded consistent, But the difference of the experimental results between labs B and C is more than the critical error, implying that the experimental results for labs B and C are inconsistency. This method can be used to compare and analyze all kinds of test results with precision information in the test method standard. This study provides a reference for the laboratory quality control personnel to analyze and compare the results.
Key words: interlaboratory comparison; percentage of trash content in raw cotton; precision; repeatability limit; reproducibility limit