孫華

【摘? 要】氯化氫檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)吸附效率不達(dá)標(biāo)的情況。論文結(jié)合日常工作經(jīng)驗(yàn)和遇到的問(wèn)題，研究了離子色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中氯化氫吸附效率的影響因素，并以實(shí)際操作為基礎(chǔ)，提出提高氯化氫吸附效率的意見(jiàn)和建議，為氯化氫檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和合理性提供保障。

【Abstract】In the determination process of hydrogen chloride， the adsorption efficiency will not meet the standard. Combined with daily work experience and problems encountered， this paper studies the influencing factors of the determination adsorption efficiency of hydrogen chloride in ambient air and waste gas by ion chromatography method， and puts forward opinions and suggestions on improving the adsorption efficiency of hydrogen chloride based on actual operation， so as to provide guarantee for the accuracy and rationality of the determination results of hydrogen chloride.

【關(guān)鍵詞】氯化氫;吸附效率;影響

【Keywords】hydrogen chloride; adsorption efficiency; influence

【中圖分類號(hào)】O657.7;X831? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號(hào)】1673-1069（2021）07-0184-02

1 引言

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，各行業(yè)方興未艾，許多工廠會(huì)產(chǎn)生大量的氯化氫等有毒有害物質(zhì)，嚴(yán)重威脅人體健康。在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用離子色譜法是近年來(lái)較為新興的成分測(cè)定方式之一。離子色譜法作為一種簡(jiǎn)便、高效、可靠的測(cè)定離子的方法，現(xiàn)今廣泛應(yīng)用于各類環(huán)境空氣氯化氫樣品的監(jiān)測(cè)。氯化氫為無(wú)色非可燃性氣體，有極刺激氣味，極易溶于水，且空氣中氯離子普遍存在，極易受外來(lái)氯離子的干擾，而氯離子被吸收液吸收后又具有不穩(wěn)定性，因此，造成氯化氫吸附效率不合格，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和合理性。本文結(jié)合日常工作經(jīng)驗(yàn)，研究了離子色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中氯化氫吸附效率的影響因素，提出了監(jiān)測(cè)過(guò)程中應(yīng)該注意的問(wèn)題。

2 方法原理

串聯(lián)兩支裝有水或堿性吸收液的沖擊式吸收瓶分別吸收環(huán)境空氣或污染源廢氣中的氯化氫，制成含氯離子的試樣，將試樣注入離子色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定。用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰面積定量。

3 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求

3.1 空白實(shí)驗(yàn)

空白實(shí)驗(yàn)的目的是檢驗(yàn)采樣容器及運(yùn)輸過(guò)程、實(shí)驗(yàn)室分析容器及所有試料等是否清潔無(wú)污染，每批樣品至少測(cè)定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和兩個(gè)全程序空白，且實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，全程序空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限。

3.2 校準(zhǔn)曲線

用離子色譜法測(cè)定氯化氫，每次開(kāi)機(jī)均須繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，且每測(cè)定10個(gè)樣品應(yīng)至少帶一個(gè)中間濃度校核點(diǎn)進(jìn)行曲線校核，中間濃度校核點(diǎn)測(cè)量值與去標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%，從而始終保證校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性及可用性。

3.3 吸附效率

吸收瓶的吸附效率應(yīng)≥80%，即串聯(lián)的第二支吸收瓶所收集的組分應(yīng)小于第一支吸收瓶的25%，否則應(yīng)調(diào)整流量或采樣時(shí)間，重新采樣。

K=

式中：K——吸收瓶的吸附效率，%。

ρ1——第一支吸收瓶吸收液制備的試料中氯離子濃度，mg/L。

ρ2——第二支吸收瓶吸收液制備的試料中氯離子濃度，mg/L。

V1——第一支吸收瓶吸收液的體積，mL。

V2——第二支吸收瓶吸收液的體積，mL。

4 采樣及實(shí)驗(yàn)室分析的影響因素

4.1 吸收液的影響

根據(jù)HJ 549—2016《環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測(cè)定 離子色譜法》，氯化氫吸收液為臨用現(xiàn)配的NaOH或KOH，濃度為30mmol/L。實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用NaOH作為吸收液時(shí)，吸收瓶的吸附效率不理想，在所有采集的20組樣品中，只有一半樣品第二支吸收瓶所收集的組分小于第一支吸收瓶的25%，即吸附效率達(dá)到80%。當(dāng)把吸收液分別換成水和相應(yīng)的淋洗液（碳酸鈉-碳酸氫鈉）時(shí)，吸附效率達(dá)到80%的概率分別為55%和80%，從上述結(jié)果可以看出，用淋洗液作為吸收液時(shí)吸附效率更加理想。

4.2 采樣連接管的影響

氯化氫采樣連接管為聚四氟乙烯軟管。由于氯化氫極易揮發(fā)，因此，吸收瓶的連接管應(yīng)盡量短，以減少氯化氫的揮發(fā)量和連接管吸收量。同時(shí)，由于自來(lái)水中氯離子含量很高，很大程度上影響本底樣品濃度的分析，因此，采集樣品的吸收管不可使用自來(lái)水清洗、酸洗或自來(lái)水清洗蒸餾水蕩洗的方式。監(jiān)測(cè)過(guò)程中使用的連接管與各種器皿洗滌時(shí)先用蒸餾水反復(fù)沖洗，再放置于貯有蒸餾水的超聲波清洗機(jī)中自動(dòng)清洗60min，清洗至洗液電導(dǎo)率小于1.0μS/cm，以保證其不受氯離子的污染。

4.3 采樣流量的影響

根據(jù)HJ 549—2016《環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測(cè)定 離子色譜法》，氯化氫的采集流量為0.5～1.0L/min。在實(shí)際采樣過(guò)程中，分別采用不同流量進(jìn)行采用時(shí)，吸附效率有較大區(qū)別，低流量采集的樣品比高流量采集的氯化氫樣品的吸附效率高，分別用流量0.5L/min和1.0L/min采集無(wú)組織樣品時(shí)氯化氫的吸附效率見(jiàn)表1。這主要是由于氯化氫具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，采集氯化氫樣品時(shí)，如果流量過(guò)高，不僅會(huì)導(dǎo)致部分氯化氫還來(lái)不及被吸收液吸收就已經(jīng)揮發(fā)，且由于大流量導(dǎo)致吸收瓶?jī)?nèi)液面振動(dòng)大，氯化氫揮發(fā)量增加，從而導(dǎo)致吸附效率降低。

4.4 樣品進(jìn)樣順序的影響

目前，本文所述實(shí)驗(yàn)室使用的離子色譜儀為IC-8618型離子色譜儀，色譜柱型號(hào)NA-SA-9A，進(jìn)樣量為25μL，淋洗液流量應(yīng)控制在1.0～1.5mL/min。離子色譜儀每次分析樣品前，須提前對(duì)儀器進(jìn)行沖洗，待基線穩(wěn)定時(shí)再注入樣品，以最大限度地減少儀器內(nèi)部殘留對(duì)試樣的影響。根據(jù)氯化氫采樣原理，環(huán)境空氣或廢氣中的氯化氫先經(jīng)過(guò)第一支吸收瓶充分吸收，經(jīng)充分吸收后，吸收不完全或來(lái)不及吸收的部分進(jìn)入第二支吸收瓶，因此，正常情況下第二支吸收瓶的氯離子濃度一般低于第一支吸收瓶，即第二支吸收瓶中試樣濃度小于第一支吸收瓶，進(jìn)行氯化氫樣品分析時(shí)，為減少儀器中的殘留對(duì)下一個(gè)樣品的影響，進(jìn)樣時(shí)先進(jìn)第二至吸收瓶中的吸收液試樣，再進(jìn)第一支吸收瓶中的吸收液試樣，以獲取更加準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

5 結(jié)論

綜上所述，采用離子色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中的氯化氫時(shí)，在嚴(yán)格按照采樣規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采樣的基礎(chǔ)上，應(yīng)選用吸附效率更高的堿性吸收液進(jìn)行采樣，并盡量縮短吸收瓶的連接管的長(zhǎng)度，按照采樣規(guī)范要求的低流量采樣，以最大限度減少氯化氫的揮發(fā)量。同時(shí)，在進(jìn)行試樣分析時(shí)，應(yīng)按照“先低濃度后高濃度”的順序進(jìn)樣，以降低分析過(guò)程中儀器設(shè)備對(duì)結(jié)果的影響。

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