趙國棟，孫 哲，楊 乾，馬曉燕，蘇未寅，惠嵐峰

(天津市制漿造紙重點實驗室，天津科技大學輕工科學與工程學院，天津 300457)

機油濾清器能夠保證機油清潔，避免發(fā)動機磨損，提高發(fā)動機的使用壽命[1].隨著節(jié)能和環(huán)保要求的不斷提升，以及汽車行業(yè)的迅猛發(fā)展，對機油濾清器更換里程數(shù)的要求逐漸提高，即對機油濾紙納污容量的要求越來越高[2].但是，國內(nèi)機油濾紙絕大部分被進口產(chǎn)品占據(jù)，國產(chǎn)濾紙所占的市場份額很少，且普遍存在納污容量偏低、使用壽命偏短的缺陷.

機油濾紙的納污容量取決于濾紙內(nèi)部的空隙結構，影響濾紙空隙結構的因素包括所用纖維原料的類型[3]、纖維原料的打漿度以及纖維間的配抄比例[4].其中機油濾紙常用的纖維原料有植物纖維[5](針葉木、闊葉木、麻類、棉短絨以及絲光化的針葉木纖維)、合成纖維[6](聚酯纖維、芳綸纖維和聚丙烯纖維)、無機纖維(玻璃纖維和硅酸鹽纖維)；纖維原料的打漿度和配抄比例根據(jù)濾紙所需過濾性能的要求而定.

本文首先針對幾種不同的針葉木纖維原料，通過纖維分析以及單獨成紙后物理性能的分析，篩選出性能優(yōu)異的針葉木纖維原料，然后對所選原料進行輕微打漿處理[7]，接著在所選針葉木纖維的基礎上，配抄絲光化纖維、聚酯纖維以及玻璃纖維，通過分析濾紙原紙的透氣度、勻度以及孔徑性能，確定了不同纖維間的配抄比例，制備得機油濾紙原紙，最后將所得濾紙原紙進行浸漬固化處理，得到自制機油濾紙，并與用于汽油發(fā)動機的市售商品機油濾紙進行了比較.

1 材料與方法

1.1 原料與儀器

FHP、北極光、阿拉巴馬以及玫瑰河 4種不同品牌的針葉木纖維(以下簡稱針1、針2、針3、針4)、玻璃棉、市售機油濾紙(用于汽油發(fā)動機)，山東萬豪紙業(yè)有限公司提供；絲光漿，實驗室自制(選用銀星牌針葉木纖維，處理條件為氫氧化鈉濃度5mol/L、溫度為室溫、時間 60min，僅采用該絲光漿抄造定量155g/m2的機油濾紙原紙，該原紙的透氣度為750L/(m2·s))；聚酯(PET)纖維，纖度 1.5、長度6mm，山東濱州龍峰化纖制品有限公司提供；聚氧化乙烯(PEO，平均相對分子質量 400萬)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；碳粉，購于鑫耐金屬材料有限公司.

2505型 Valley打漿機，日本 KPK株式會社；0701N014型PFI磨漿機，RK-ZA-KWT型快速紙頁成型器，奧地利 PTI公司；JH-GZQ型平板干燥器，東莞貝克檢測設備有限公司；Fiber Tester 912型纖維分析儀、051970243型厚度測定儀、991739型抗張強度測定儀、969920型耐破強度測定儀、9596-01型挺度測定儀，瑞典 L&W 公司；YG461E型透氣度測定儀，中國寧波紡織廠；Porolux 100型毛細流孔徑儀，比利時 PorometerNV公司；JSM-IT300LV型掃描電子顯微鏡，日本日立公司；TU-1810型紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司.

1.2 實驗方法

1.2.1 針葉木纖維原料的選擇

4種針葉木纖維單獨疏解后，用PFI磨漿機分別打漿至15 °SR，然后將磨好的濕漿裝入漿袋，用洗衣機甩干后，裝入塑封袋內(nèi)放入冰箱，在 4℃條件下保存 24h，進行水分平衡；接著取一部分纖維用于纖維分析，剩余纖維疏解后，分別抄造定量 155g/m2的機油濾紙原紙；原紙經(jīng)平板干燥后，放入符合 GB/T 10739—2002《紙、紙板和紙漿試樣處理和試驗的標準大氣條件》要求的恒溫恒濕室(溫度(23±1)℃、相對濕度(50±2)%)中 4h后，檢測其性能，并選出一種性能最佳的針葉木纖維作為機油濾紙的原料[8].

1.2.2 機油濾紙原紙的抄造及性能檢測

取一定比例的絲光漿與上述選出的最佳針葉木纖維混合疏解，按照工廠濾紙原紙的定量要求，采用快速紙頁成型器抄造155g/m2的濾紙原紙；原紙經(jīng)平板干燥后，放入恒溫恒濕室 4h，測量其性能，確定出絲光漿取代針1纖維的比例；在絲光漿取代針1纖維40%的條件下，繼續(xù)添加一定比例的 PET纖維取代針葉木纖維，進行機油濾紙原紙的抄造以及性能檢測，確定出PET纖維的取代比例；在上述確定的3種纖維的配比下，添加 1%的玻璃棉(所得濾紙原紙的最大孔徑≤70μm)以及 0.1%的 PEO[9]，抄造定量155g/m2的濾紙原紙，檢測其性能.

1.2.3 機油濾紙原紙的浸漬固化及性能檢測

通過對浸漬液質量分數(shù)和上膠量關系的探究，確定將上述所得濾紙原紙浸漬于質量分數(shù)為 7.2%的熱固性酚醛樹脂甲醇溶液中 10s，使得原紙的上膠量為25%(所得濾紙的總定量在 194g/m2左右)，取出濾紙，先放入80℃烘箱中干燥，再放入160℃烘箱中固化11min，最后檢測濾紙的性能[10].

1.2.4 機油濾紙過濾性能的測試

參照JB/T 5089.3—2010《內(nèi)燃機·紙質濾芯機油濾清器·第 3部分：試驗方法》中的計重法測量機油濾紙的過濾效率和納污容量.將 450、600、1000、2500目的碳粉配制成一系列濃度的懸浮液，測其吸光度，擬合濃度-吸光度標準曲線；將 4種碳粉分別配制成質量濃度為 0.5g/L的懸浮液 1L，在 40℃超聲分散器中分散 10min，同時將機油濾紙裁成直徑4cm 的小圓片，放在砂芯漏斗上，組裝好抽濾裝置，倒入懸浮液開始抽濾；當真空泵表上顯示的真空度在初始真空度下增加 0.07MPa時停止抽濾.通過測量過濾后懸浮液的吸光度得到過濾后懸浮液的質量濃度，代入式(1)計算過濾效率(指含雜的濾料通過濾紙時，被截留的顆粒數(shù)占原有顆粒數(shù)的百分比).通過稱量過濾前后機油濾紙的質量，算出差值，得出機油濾紙的納污容量.

式中：η為過濾效率；ρ0為過濾前懸浮液的質量濃度，g/L；ρ1為過濾后懸浮液的質量濃度，g/L.

2 結果與討論

2.1 針葉木纖維原料對濾紙原紙性能的影響

針葉木纖維原料的纖維特性見表1.從表1可以看出：針 1、針 3纖維的長度較長、寬度較寬，但是針1纖維中細小纖維含量比針3纖維的低、扭結指數(shù)比針3纖維的大，說明針1纖維比針3纖維更加柔軟；針2和針4纖維的長度、寬度以及細小纖維含量都接近，但是針4纖維的扭結指數(shù)大，說明針4纖維比針2纖維更加柔軟.

表1 纖維原料的特性Tab.1 Characteristics of fiber raw materials

4種針葉木纖維所得濾紙原紙的耐破指數(shù)和透氣度結果如圖1所示.由圖1可知：針1纖維成紙的耐破指數(shù)居中，且與針2和針3纖維成紙的耐破指數(shù)相差不大；針 1纖維成紙的透氣度最大，且遠大于其他纖維成紙的透氣度.這是因為原紙耐破指數(shù)的大小主要取決于纖維間的結合強度以及纖維自身的長度.針 1纖維的扭結指數(shù)較大，細小纖維含量較少，纖維結合成紙時纖維間的接觸面積減少，所得濾紙原紙結構疏松、透氣度最大、結合強度較差；針 1纖維長度最大，使得濾紙原紙耐破指數(shù)適中.綜合考慮 4種針葉木纖維自身特性以及抄造所得濾紙原紙的耐破指數(shù)和透氣度，選擇針1纖維抄造濾紙原紙.

圖1 針葉木纖維種類對原紙耐破指數(shù)和透氣度的影響Fig.1 Effect of different kinds of softwood fiber on bursting index and air permeability of base paper

2.2 濾紙原紙的抄造及性能檢測

2.2.1 絲光漿取代針 1纖維的比例對濾紙原紙性能的影響

單獨采用針 1纖維制備的機油濾紙原紙的透氣度太小，難以滿足高納污容量的要求，因此在原紙定量 155g/m2不變的條件下，添加絲光漿取代部分針 1纖維混抄濾紙原紙，探究絲光漿的取代比例對濾紙原紙性能的影響，結果如圖2所示.

圖2 絲光漿取代針1纖維的比例對原紙性能的影響Fig.2 Effect of proportion of mercerized pulp instead of softwood fiber 1 on properties of base paper

由圖2可知：隨著絲光漿取代量的增加，濾紙原紙的透氣度與最大孔徑、平均孔徑不斷增大；緊度和抗張指數(shù)、耐破指數(shù)以及勻度不斷減小.原因是絲光化纖維中充當填充物的細小纖維的含量減少，纖維表面變得光滑，纖維形狀由扁平帶狀變成光滑柱狀，而且長度變得更加均一化[11].絲光化纖維取代針葉木纖維交織成紙時，纖維間的接觸面積變小，結合力減弱，導致原紙透氣度、孔徑增大，緊度、抗張指數(shù)和耐破指數(shù)減小，同時絲光化纖維的卷曲、扭結指數(shù)變大，纖維更加柔軟，容易絮聚成團，隨著絲光漿取代量的增加會導致濾紙勻度下降[12].當絲光漿取代量為40%時，原紙的勻度和透氣度較好，因此確定絲光漿取代針1纖維的比例為40%.

2.2.2 PET纖維取代針 1纖維的比例對濾紙原紙性能的影響

在上述確定的絲光漿取代量 40%的條件下，繼續(xù)添加 PET纖維來取代針 1纖維，抄造定量155g/m2的濾紙原紙，探究PET纖維的取代量對濾紙原紙性能的影響，結果如圖3所示.

圖3 PET纖維取代針1纖維的比例對原紙性能的影響Fig.3 Effect of proportion of PET fiber instead of softwood fiber 1 on properties of base paper

由圖3可知：隨著PET纖維取代量的增加，濾紙原紙的透氣度以及最大、平均孔徑不斷增大；緊度和抗張指數(shù)、耐破指數(shù)以及勻度不斷減小.這是因為PET纖維挺直、光滑，纖維表面沒有羥基無法與植物纖維形成氫鍵結合，導致成紙結構疏松，透氣度、孔徑增大，抗張指數(shù)和耐破指數(shù)、緊度降低；同時 PET纖維表面沒有親水性基團，PET纖維的密度大于水，在水中容易沉淀，發(fā)生纏繞、絮聚成團，隨著漿料中PET纖維的不斷增加，導致濾紙原紙的勻度下降[13].當 PET纖維的取代量為 40%時，原紙勻度較好，最大孔徑為 72.3μm，略大于工廠對于最大孔徑的要求(≤70μm)，透氣度為 577L/(m2·s)，遠大于工廠對于透氣度的要求((400±50)L/(m2·s))，而且濾紙原紙的最大孔徑可以通過添加部分玻璃棉來降低，因此確定 PET纖維取代針1纖維的比例為 40%.此時針 1纖維與絲光化纖維以及 PET纖維的配抄比例為20%、40%、40%.

2.3 原紙浸漬前后的形貌分析

原紙浸漬前后的掃描電鏡結果如圖4所示.由圖4可知：原紙中纖維的表面比較光滑，多種纖維相互交錯呈現(xiàn)出豐富的孔隙結構；浸漬后的濾紙纖維表面包覆著大量的酚醛樹脂，纖維表面變得有些粗糙，同時纖維間也有部分酚醛樹脂交織成膜，但濾紙仍然呈現(xiàn)出較清晰的孔隙結構.原因是酚醛樹脂是一種熱固性樹脂，在溫度至 85℃時，達到凝膠點，開始凝結交聯(lián)，形成三維結構.此三維結構主要是將纖維間的交錯點進行黏合，起到固定和增強的作用，而基本不會堵塞纖維間交織形成的空隙結構，浸漬后的濾紙仍然可以保持優(yōu)良的過濾性能[14].

圖4 原紙浸漬前后的掃描電鏡圖Fig.4 Scanning electron microscopy of base paper before and after impregnation

2.4 自制機油濾紙與商品機油濾紙的比較

自制濾紙與商品濾紙的性能見表2，其中接觸角以水為介質進行檢測，用于反映濾紙的憎水性.由表2可知，自制機油濾紙和商品機油濾紙相比：定量幾乎相同，松厚度略提高 5%、耐破指數(shù)提高 21%、透氣度提高30%、接觸角提高20%；最大孔徑和平均孔徑分別略高 5%和 2%(稍差于商品機油濾紙)、挺度略低6%.

表2 自制濾紙與商品濾紙的性能Tab.2 Performance of lab-made filter paper and commercial filter paper

自制濾紙和商品濾紙的熱重曲線如圖5所示.由圖5可知：自制機油濾紙和商品機油濾紙的分解溫度分別為 322.26℃和 319.3℃，達到終止溫度時，殘?zhí)苛糠謩e為 35.48%和 30.16%.自制機油濾紙的分解溫度和殘?zhí)苛烤哂谏唐窓C油濾紙.

圖5 自制濾紙和商品濾紙的熱重曲線Fig.5 Thermogravimetric curves of lab-made filter paper and commercial filter paper

兩種紙樣的熱分解具體可分為4個階段：第一階段溫度從38℃到120℃，此階段主要為水分的蒸發(fā)，TG曲線失重速率較大；第二階段溫度從 121℃到260℃，此階段為預炭化，纖維化學組分部分開始發(fā)生變化，少量的不穩(wěn)定組分開始分解為低分子化合物，TG曲線失重速率變得很小；第三階段溫度從261℃到 495℃，此階段為炭化，纖維素等劇烈分解，不斷脫除易揮發(fā)物質，留下碳素殘渣，TG曲線陡峭、失重速率急增；第四階段溫度從 496℃到 587℃，為穩(wěn)定階段，酚醛樹脂在高溫熱解過程中生成質地堅實、耐熱的玻璃狀炭體，TG曲線失重速率明顯減小[15].

自制機油濾紙與商品機油濾紙的過濾效率與納污容量見表3.

表3 自制濾紙與商品濾紙的過濾效率與納污容量Tab.3 Filtration efficiency and contaminant capacity of lab-made filter paper and commercial filter paper

隨著碳粉目數(shù)的增大，機油濾紙的過濾效率和納污容量都在減小，而且自制機油濾紙對4種碳粉的過濾效率均小于商品機油濾紙，但差距較小，平均值僅為 5%左右；自制機油濾紙對 4種碳粉的納污容量均大于商品機油濾紙，差距較大，平均值為 23%左右.原因是碳粉目數(shù)大，碳粉粒徑則小，過濾時，會有更多的小顆粒碳粉穿過機油濾紙，使得濾紙所攔截的碳粉質量減小，過濾效率減??；過濾相同濃度的碳粉懸浮液時，小顆粒的碳粉體積較小，則其微粒數(shù)量就多，過濾時吸附在濾材上的小顆粒碳粉的數(shù)量就多，而且小顆粒的碳粉對于阻力提升的影響更大[16]，所以過濾小顆粒碳粉時的納污容量就小.

3 結 論

(1)通過纖維分析以及抄片后濾紙原紙的性能檢測，選擇采用 FHP針葉木纖維抄造濾紙原紙.為了提高機油濾紙的納污容量，添加絲光漿、PET纖維以部分取代 FHP纖維抄造機油濾紙原紙，結合濾紙原紙的透氣度、勻度以及孔徑性能，確定FHP針葉木纖維與絲光化纖維以及 PET纖維的配抄比例為 20%、40%、40%.

(2)自制機油濾紙和商品機油濾紙相比，平均納污容量高 23%、透氣度高 30%、耐破指數(shù)高 21%、接觸角高 20%、耐溫性略高，只是挺度略低 6%、平均過濾效率略低5%左右.