熱處理冷卻速率對(duì)粉末TC11組織及性能的影響

王 華 陳蕾蕾 瞿宗宏

（1.海軍裝備部；2.西安歐中材料科技有限公司西安市3D 打印用金屬粉末材料工程技術(shù)研究中心，陜西 西安 710018）

0 引言

隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，提高飛機(jī)的推重比（推重比=飛機(jī)推力÷重量）是提高飛機(jī)性能的重要方向，在相同推力的情況下，如何給飛機(jī)減重，成了各國(guó)科學(xué)家努力提高飛機(jī)性能的重要措施之一，因此，要求航空航天結(jié)構(gòu)件具有更低的質(zhì)量、更高的使用溫度和更好的力學(xué)性能。眾多周知，鋼產(chǎn)品由于重量大，不適合用于制作飛機(jī)零件、部件，鋁合金經(jīng)常用于制造飛機(jī)的蒙皮、門框等非關(guān)鍵承力部位。而鈦及鈦合金密度介于鋼和鋁合金之間，為4500kg/m3，鈦合金相比鋁合金而言，其強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鋁合金，具有比強(qiáng)度高（比強(qiáng)度=強(qiáng)度÷重量）的特點(diǎn)，同時(shí)，鈦合金具有耐高溫和耐腐蝕性等良好的機(jī)械性能。因此，目前廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域，其用量已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了鋁合金，呈不斷上升的趨勢(shì)。TC11（Ti—6.5Al—3.5Mo—1.5Zr—0.3Si）是一種典型的α—β型鈦合金，具有良好的室溫和高溫綜合性能，能夠在500℃條件下長(zhǎng)期使用，是一種優(yōu)良的航空航天結(jié)構(gòu)材料，已經(jīng)在航空發(fā)動(dòng)機(jī)的壓氣機(jī)盤、葉片、鼓筒等構(gòu)件中得到大量應(yīng)用[1]。

1 實(shí)驗(yàn)

通過(guò)真空自耗電弧熔煉（VAR）制備大尺寸鑄錠，對(duì)其進(jìn)行開(kāi)坯鍛造、普通鍛造制備鍛態(tài)鈦合金棒材，將棒材通過(guò)等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉（PREP），獲得預(yù)合金粉末，再通過(guò)粉末篩分等粉末后處理工序獲得所需粒度段的鈦合金粉末。焊接制備簡(jiǎn)易的不銹鋼小型試驗(yàn)包套，然后將粉末鈦合金真空封裝在不銹鋼包套中，采用熱等靜壓固態(tài)燒結(jié)技術(shù)將裝滿鈦合金預(yù)合金粉末的不銹鋼包套在高溫、高壓下保溫保壓一定時(shí)間，進(jìn)行固態(tài)燒結(jié)，使其致密化，并接近理論密度，通過(guò)該工藝制備的粉末冶金鈦合金，成分偏析小，組織均勻，各向同性，致密度可達(dá)到99.9%[2]。采用不同的熱處理方式處理TC11 粉末冶金件，進(jìn)行顯微組織觀察、室溫拉伸性能測(cè)試，對(duì)比分析粉末冶金制備的粉末冶金TC11 合金雙重退火中一次退火冷卻速率對(duì)顯微組織和室溫拉伸性能的影響。

1.1 超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極（PREP）制粉和粉末封裝處理

該文按照如圖1 所示的工藝路線步驟制備粉末冶金TC11 合金，將鍛態(tài)鈦合金棒材通過(guò)超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PERP）制備TC11 預(yù)合金粉末，通過(guò)粉末篩分等粉末后處理工序獲得45μm～150μm 的鈦合金粉末。該文采用304不銹鋼鋼板焊接φ250mm×120mm 規(guī)格的小型試驗(yàn)包套2個(gè)，在真空裝粉機(jī)中裝入制備的粉末，真空除氣并封焊。

圖1 粉末冶金TC11 制備步驟

用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）觀察粉末形貌如圖2 所示，對(duì)粉末成分、粒徑進(jìn)行了測(cè)試，粉末成分、粒徑見(jiàn)表1 和表2。從圖2 可以看出，采用超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PERP）制備的TC11 合金粉末，粉末顆粒表面光滑，幾乎沒(méi)有空心粉和異形粉，球形度高，粉末流動(dòng)性好。從表1 的化學(xué)分析結(jié)果可知，預(yù)合金粉的成分符合GB/T3620.1—1994。除了4個(gè)主要合金元素Al、Mo、Zr 和Si 保持穩(wěn)定外，雜質(zhì)元素的含量尤其是容易引入污染的氣體雜質(zhì)（N、H、O）含量也得到了良好控制，這說(shuō)明制粉工藝中實(shí)現(xiàn)了良好的制粉環(huán)境控制。從表2 可以看出粉末粒徑分布在45μm～150μm，主要的分布區(qū)間100μm～150μm，在這一粒度區(qū)間的粉末占總質(zhì)量的67.4%，粉末粒徑較為適中。

圖2 PREP 法制備TC11 預(yù)合金粉SEM 照片

表1 超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PREP）制備TC11 粉末化學(xué)成分

表2 PREP 法制備TC11 粉末粒徑分布

1.2 熱等靜壓（HIP）

對(duì)粉末封裝真空除氣并封焊后的2 個(gè)小型試驗(yàn)包套進(jìn)行熱等靜壓處理，熱等靜壓試驗(yàn)在RDJ1250 熱等靜壓機(jī)上進(jìn)行，熱等靜壓溫度為920±10℃，壓力為120MPa，在該工藝參數(shù)下保溫保壓3h。熱等靜壓固態(tài)燒結(jié)后對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行機(jī)加，切除產(chǎn)品表面的不銹鋼，分別在2 個(gè)小型包套上取10mm×10mm×10mm 的金相試樣，進(jìn)行打磨、拋光，檢查顯微組織，用Kroll 溶液腐蝕8s～10s，顯微組織如圖3 所示，可以看出，熱等靜壓后獲得了致密的鈦合金組織，無(wú)顯微孔洞，根據(jù)圖3 可知組織非常致密，無(wú)細(xì)微的孔洞，組織非常均勻且致密。從組織中還可以明顯看出每個(gè)原始粉末顆粒的輪廓，從圖可見(jiàn)，粉末顆粒邊界分布有少量細(xì)小的等軸α，粉末顆粒內(nèi)為條片α+相間β相，為典型的網(wǎng)籃組織，和鍛造鈦合金的組織是完全不同的，這是由粉末冶金TC11 特有的工藝生產(chǎn)路線決定的。在制粉工序中，鈦合金熔池中的鈦合金熔液在超高轉(zhuǎn)速下，被旋轉(zhuǎn)為不同直徑的球形鈦合金液滴，液滴在冷卻過(guò)程中表面和心部的冷速不同，在熱等靜壓固態(tài)燒結(jié)的過(guò)程中，粉末顆粒表面和心部的變形量不均勻，在熱等靜壓過(guò)程中，表面優(yōu)先發(fā)生變形，累計(jì)變形量大于心部。因此，形成粉末顆粒表面組織不同于心部，使粉末原始顆粒邊界可見(jiàn)，如圖3 所示，TC11 粉末鈦合金熱等靜壓后的顯微組織。

圖3 熱等靜壓后TC11 金相組織

1.3 雙重退火熱處理

該文先將熱等靜壓后得2個(gè)小型試驗(yàn)件加工為Φ200mm×100mm 的餅坯，然后進(jìn)行雙重退火熱處理，采用表3 所示的2 種熱處理熱度，試驗(yàn)熱處理過(guò)程選用空氣電阻加熱爐，爐溫均勻性符合±10℃的要求，試驗(yàn)包套1 為空冷，在自然空氣中冷卻，試驗(yàn)包套2 為風(fēng)冷，2 個(gè)風(fēng)扇同時(shí)對(duì)吹試驗(yàn)件。

表3 試驗(yàn)件所采用的熱處理制度

2 結(jié)果與分析

熱處理后分別在試驗(yàn)包套1 和試驗(yàn)包套2 中切取6 根Φ15mm×90mm 的拉伸試樣，按照國(guó)標(biāo)GB/T228.1 機(jī)加試樣并進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，兩種熱處理冷卻方式TC11 鈦合金室溫力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果如表4 所示，同時(shí)，在兩個(gè)小型試驗(yàn)包套上分別切取10mm×10mm×10mm 的高倍試樣，經(jīng)Kroll 溶液腐蝕8s～10 s，通過(guò)光學(xué)顯微鏡觀察坯料的金相組織，如圖4 所示。

圖4 顯微組織照片

表4 室溫拉伸性能

通過(guò)測(cè)試2 個(gè)鈦合金粉末冶金小型試驗(yàn)件的室溫拉伸性能可知，風(fēng)冷的抗拉強(qiáng)度平均值為1086MPa，屈服強(qiáng)度為955MPa，延伸率為14.5%，斷面收縮率為39.6%，空冷的抗拉強(qiáng)度值平均為1044MPa，延伸率為16.7%，斷面收縮率為47.3%，可知，風(fēng)冷的粉末鈦合金產(chǎn)品強(qiáng)度高于空冷的粉末鈦合金產(chǎn)品，風(fēng)冷的粉末鈦合金產(chǎn)品塑性低于空冷的粉末鈦合金產(chǎn)品。材料的組織決定性能，通過(guò)后續(xù)的組織分析，可知產(chǎn)生該結(jié)果的原因。

通過(guò)觀察TC11 粉末鈦合金的金相顯微組織可知，粉末冶金制備的鈦合金制品的金相顯微組織和鍛造鈦合金的顯微組織是有明顯差異的。粉末冶金鈦合金顯微組織中可見(jiàn)原始粉末顆粒輪廓，原始粉末表面邊界處分布著均勻細(xì)小的等軸α相，原始粉末心部為鈦合金典型的網(wǎng)籃組織由條狀α和基體β相編織而成，粉末冶金鈦合金產(chǎn)生這種組織與粉末鈦合金的制備工藝息息相關(guān)。首先，鈦合金棒材在等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉過(guò)程中，鈦合金熔池部分的鈦合金液體在冷卻過(guò)程表面冷卻速度遠(yuǎn)高于心部冷卻速度，因此，粉末表面分布了大量的等軸α，心部為條狀α。其次，在熱等靜壓過(guò)程中，鈦合金粉末處于高溫高壓下，隨著時(shí)間的推進(jìn)，粉末顆粒先產(chǎn)生點(diǎn)接觸，然后產(chǎn)生面接觸，最后在高溫高壓下整體粉末被壓實(shí)，粉末顆粒邊界變形量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于心部的變形量，因此粉末邊界畸變能高，優(yōu)先產(chǎn)生再結(jié)晶，并且再結(jié)晶程度大于心部，因此，原始粉末顆粒表面分布大量細(xì)小的等軸α，而心部為典型的條狀α和基體β相編織而成的網(wǎng)籃組織。

通過(guò)對(duì)比空冷的粉末鈦合金和風(fēng)冷的粉末鈦合金產(chǎn)品的組織，可知，風(fēng)冷和空冷的粉末鈦合金產(chǎn)品的組織均為原始粉末顆粒表面分布均勻細(xì)小的等軸α，心部為典型的條狀α和基體β相編織而成的網(wǎng)籃組織。風(fēng)冷的粉末鈦合金產(chǎn)品心部的網(wǎng)籃組織中條狀α長(zhǎng)寬比、明顯大于空冷產(chǎn)品的條狀α長(zhǎng)寬比，風(fēng)冷產(chǎn)品條狀α間距明顯小于空冷產(chǎn)品條狀α間距，即編織的更加緊密細(xì)致，因此，風(fēng)冷產(chǎn)品強(qiáng)度明顯高于空冷產(chǎn)品的強(qiáng)度，塑性略低。

3 結(jié)論

使用鈦合金棒材，通過(guò)超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PERP）制備的TC11 合金粉末，粉末顆粒表面光滑，幾乎沒(méi)有空心粉和異形粉，球形度高，粉末流動(dòng)性好?？捎糜谥苽鋬?yōu)異的鈦合金粉末制件。

等離子旋轉(zhuǎn)電極法（PREP）制備TC11 鈦合金粉末，通過(guò)篩分等一些列粉末后處理工序，再經(jīng)過(guò)熱等靜壓HIP，可以獲得致密的鈦合金粉末冶金件，其成份和組織均勻，性能優(yōu)于鍛件。

TC11 粉末鈦合金，在熱處理過(guò)程中一次退火冷卻速率由空冷提高到風(fēng)冷，抗拉強(qiáng)度提高，塑性降低，這是因?yàn)門C11 粉末鈦合金為網(wǎng)籃組織，主要由條片α+相間β相組成，量細(xì)小的等軸α分布在粉末顆粒表面處，隨著冷速的提高，條片α長(zhǎng)寬比變大，間距變小，導(dǎo)致強(qiáng)度升高，塑性降低。