丁酮-甲苯法在乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測(cè)中的應(yīng)用

王浩，全俊娥

（葛洲壩易普力湖北昌泰民爆有限公司，湖北 宜昌 443100）

0 引言

復(fù)合油相主要為乳化劑、蠟類及油類等物質(zhì)組成的混合物，構(gòu)成乳化炸藥的連續(xù)相，與硝酸銨、硝酸鈉等無機(jī)氧化劑鹽組成的水相在乳化劑及強(qiáng)剪切力的作用下形成相對(duì)穩(wěn)定的乳狀液體系或乳膠基質(zhì)。復(fù)合油相材料的性能直接影響乳化體系的穩(wěn)定性及狀態(tài)，影響乳化炸藥的實(shí)際生產(chǎn)及應(yīng)用[1]。影響復(fù)合油相性能的主要指標(biāo)包含滴熔點(diǎn)、運(yùn)動(dòng)粘度、含油量及針入度，研究復(fù)合油相的含油量組成及檢測(cè)方法是十分有必要的。文章對(duì)NB/SH/T 0556～2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮-甲苯法）[2]在乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了研究，并對(duì)采用此種方法檢測(cè)的含油量組成進(jìn)行了分析。

1 復(fù)合油相組分選擇及復(fù)合油相配制

1.1 復(fù)合油相組分

乳化炸藥復(fù)合油相為乳化劑、蠟類及油類等物質(zhì)按一定比例組成的混合物。蠟類材料主要為烴類混合物，由調(diào)制的特種復(fù)合蠟、微晶蠟、石蠟、米糠蠟、凡士林及其它石油蠟質(zhì)產(chǎn)品等按一定比例組成。油類材料一般為低分子量烴類可選擇減四線蠟下油、減五線分餾油、機(jī)油、白油。柴油機(jī)其它油品材料[3]。乳化劑材料當(dāng)前主要使用sp-80乳化劑、高分子乳化劑或復(fù)合乳化劑的按一種或幾種以一定比例組成[4]。本次研究及分析主要選擇的材料為復(fù)合蠟H、微晶蠟S、石蠟M、凡士林X、白油B、sp-80乳化劑、高分子乳化劑E、高分子乳化劑L。

1.2 復(fù)合油相配制

選取以上材料按不同比例配制復(fù)合油相試樣2個(gè)，分別為復(fù)合油相試樣1，復(fù)合油相試樣2。配制時(shí)采用電子天平稱重（精確至0.1 g），放置于500 ml燒杯中，經(jīng)加熱及充分?jǐn)嚢杌旌蠟閺?fù)合油相。

2 復(fù)合油相各組分及復(fù)合油相含油量測(cè)定

采用NB/SH/T 0 556-2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮-甲苯法）[5]進(jìn)行以上復(fù)合油相各組分及復(fù)合油相含油量測(cè)定。

2.1 儀器及試劑

儀器及試劑如表1所示。

表1 儀器及試劑

2.2 檢測(cè)過程

2.2.1 試樣稱取

將具有代表性的樣品裝于燒杯中用水浴或烘箱在70℃-100℃的溫度下熔化，待樣品完全融化后充分混合。將滴管預(yù)熱，并迅速用滴管吸取1.0 g±0.05 g熔化的試樣，小心地將試樣滴入預(yù)先稱準(zhǔn)至0.001 g潔凈干燥的試管中，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)試管使試樣均勻的凝固在試管底部，待試樣冷卻至室溫后稱量，精確至0.001 g。即得試樣的質(zhì)量 mB( （試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量）—試管質(zhì)量)。

2.2.2 試樣溶解

用移液管取15 mL混合溶劑于試管中，在水浴中加熱。試管中混合物液面與水浴液面相平齊，同時(shí)用金屬絲攪拌器上下攪拌，直到試樣完全溶解在溶劑中。溶解試樣應(yīng)迅速，以免由于加熱時(shí)間過程而致使溶劑損失過大，，溶劑的蒸發(fā)質(zhì)量損失應(yīng)≤1%。將試管插入冰水浴中，使蠟溶液呈糊狀為止。立即從冰水浴中取出試管，用干布擦干試管外壁進(jìn)行稱量，精確至少0.1 g，即得到溶劑質(zhì)量mc(（試管質(zhì)量+溶劑質(zhì)量+試樣質(zhì)量）-（試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量）)。

2.2.3 低溫冷卻

將裝有蠟-溶劑糊狀物的試管放入-34.5℃±1℃的恒溫冷浴中，在此劇冷操作過程中，要用溫度計(jì)連續(xù)攪拌，直至溫度達(dá)到-31.7 ℃±0.3 ℃。從試管中取出溫度計(jì)，并將其在試管口停留片刻以流盡殘液。然后立即將冷浴好的管式浸液過濾管（潔凈干燥的管式浸液濾管插入-34.5 ℃±1.0 ℃的冷浴中冷卻至少10 min，）插入試管中，過濾器的磨口接頭要密封不漏氣。

2.2.4 試樣溶液過濾與濾液收集

將洗凈干燥至質(zhì)量恒定的錐形稱量瓶帶蓋置于分析天平上，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量并記錄，精確至0.0 001 g。稱量瓶去下瓶塞，放置在過濾裝置噴嘴下，在過濾管的空氣入口引入壓縮空氣。并在稱量瓶?jī)?nèi)迅速收集大約4 mL濾液，解除壓縮空氣，讓液體緩慢從噴嘴流回，迅速移走稱量瓶，蓋上瓶塞，不必恢復(fù)至室溫即進(jìn)行稱量并記錄，準(zhǔn)確到至少0.01 g。

2.2.5 溶劑蒸發(fā)與溶劑抽出物稱量

取下稱量瓶瓶塞，將稱量瓶放在35℃±1℃的蒸發(fā)裝置的噴嘴下，使噴嘴位于稱量瓶頸部中心，噴嘴尖端位于液面上表面15 mm±5 mm，用近30 min時(shí)間蒸發(fā)溶劑，然后取出稱量瓶，蓋上瓶塞，于天平附近放置10 min后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0 001 g。重復(fù)溶劑的蒸發(fā)操作，每個(gè)蒸發(fā)周期為5 min，直至連續(xù)兩次稱量差值不超過0.0 002 g為止。即得溶劑抽出物質(zhì)量mA((稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量)-稱量瓶質(zhì)量)，同時(shí)也可確定蒸發(fā)溶劑質(zhì)量mD((稱量瓶質(zhì)量+濾液質(zhì)量）-（稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量))。

2.2.6 含油量結(jié)果計(jì)算

式中：W為試樣含油量，%；mA為溶劑抽出物質(zhì)量，g；mB—試樣的質(zhì)量，g；mC為溶劑質(zhì)量（（試管質(zhì)量+溶劑+試樣質(zhì)量）—（試管質(zhì)量+試樣質(zhì)量）），g；mD為蒸發(fā)溶劑質(zhì)量（（稱量瓶質(zhì)量+濾液質(zhì)量）—（稱量瓶質(zhì)量+溶劑抽出物質(zhì)量）），g。

3 結(jié)果與討論

3.1 復(fù)合油相各組分含油量檢測(cè)結(jié)果與討論

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮—甲苯法）對(duì)復(fù)合油相復(fù)合油相各組分含油量檢測(cè)結(jié)果從表2可知：（1）蠟油材料中復(fù)合蠟H、微晶蠟S、石蠟M、凡士林X及白油B中低分子量或分子鏈較短的烴類物質(zhì)可被作為含油量組分檢測(cè)出來，其中不同蠟油材料含油量明顯不同。（2）sp—80乳化劑材料基本上可完全被作為含油量組分檢測(cè)出來。（3）高分子乳化劑材料也有部分低分子物質(zhì)或油類溶劑被作為含油量組分檢測(cè)出來，不同高分子乳化劑含油量不同。復(fù)合油相各組分含油量如表2所示。

表2 復(fù)合油相各組分含油量

3.2 復(fù)合油相含油量檢測(cè)結(jié)果與討論

采用NB/SH/T 0 556—2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮_甲苯法）對(duì)復(fù)合油相試樣1及復(fù)合油相試樣2進(jìn)行含油量檢測(cè)結(jié)果從表3可知，（1）對(duì)不同組分比例配制的復(fù)合油相試樣進(jìn)行含油量檢測(cè)，可明顯區(qū)別不同試樣；（2）同一檢測(cè)人員對(duì)同一試樣連續(xù)3次檢測(cè)，含油量最大偏差值復(fù)合油相試樣1分別為0.29%及0.61%，復(fù)合油相試樣2分別為0.38%及0.28%，偏差均較小，均符合NB/SH/T 0556—2010中精密度中重復(fù)性偏差不應(yīng)大于2.0%的要求，重復(fù)性高。（3）不同檢測(cè)人員對(duì)同一試樣多次連續(xù)檢測(cè)的均值偏差復(fù)合油相試樣1及復(fù)合油相試樣2均為約0.1%，最大偏差分別為0.45%及0.3%，偏差均較小，符合NB/SH/T 0 556—2010中精密度中再現(xiàn)性偏差不應(yīng)大于5.0%的要求，再現(xiàn)性高。

表3 復(fù)合油相試樣含油量

4 結(jié)語

（1）采用NB/SH/T 0556—2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮—甲苯法）對(duì)復(fù)合油相復(fù)合油相各組分含油量檢測(cè)，檢測(cè)出的乳化炸藥復(fù)合油相含油量組分應(yīng)包含蠟油材料中的低分子或分子鏈較短的烴類物質(zhì)、sp—80乳化劑及高分子乳化劑中的低分子物質(zhì)或油類溶劑。（2）采用NB/SH/T 0556—2010石油蠟含油量測(cè)定法（丁酮—甲苯法）對(duì)乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性及再現(xiàn)性高，可用于乳化炸藥復(fù)合油相含油量檢測(cè)。