淺談氣相色譜儀使用過程中常見問題

高瑩

摘要：近年來，室內(nèi)環(huán)境污染問題越來越受到人們的關(guān)注。室內(nèi)環(huán)境污染，狹義的說，是指由建筑材料和裝飾裝修材料產(chǎn)生的室內(nèi)環(huán)境污染。常見的有毒有害物質(zhì)包括大家所熟悉的涂料及木板中的甲醛、膠粘劑中的苯系物、VOC、砂石水泥陶瓷等天然無機材料中的放射性，以及氨、氡氣等幾十余種。其中苯及苯系物、總揮發(fā)性有機化合物TVOC的測定方法，最常見的是用氣相色譜法分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;總揮發(fā)性有機化合物

前言：氣相色譜儀法，顧名思義是用氣相色譜儀進行分析比對。氣相色譜儀的原理是將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。簡單來說就是時間定性，峰面積定量。它除了用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。

這篇文章研究的是對氣體中苯、甲苯、二甲苯及TVOC等各組分進行定量分析的帶有熱解析系統(tǒng)的氣相色譜儀。下面以氣相色譜儀GC126型為例，按照《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》GB 50325-2020新標準要求進行分析描述。

一、試驗主要儀器設(shè)備：

氮氣瓶：在試驗全過程中提供保護氣，純度99.99%;

空氣發(fā)生器：為氣體燃燒提供助燃氣體;

氫氣發(fā)生器：為燃燒過程提供可燃氣體;

熱解析系統(tǒng)：將氣體通過熱解析，從吸收管內(nèi)解析出來，使之進入氣相色譜儀進行分析;

氣相色譜儀GC126型：對氣體組分進行定性定量檢測。

二、操作步驟：

1、開機準備

1）首先打開氮氣瓶，并控制出氣壓力在0.4MPa左右;

2）打開氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器和熱解析儀，觀察氫空發(fā)生器的壓力顯示在0.4 MPa左右為正常;

3）在確保氮氣接通的情況下打開氣相色譜儀;

4）儀器開機預(yù)熱至少30min。

2、主要操作過程

1）打開計算機，并依次點開熱解析軟件和色譜工作站;

2）設(shè)置溫度：柱箱程序升溫，初始溫度50℃，保持10min，升溫速率5℃/min，溫度升至250℃，保持2min;檢測器250℃，進樣器250℃;

3）依次打開各項（前進樣器、后進樣器、檢測器、柱箱）加熱開關(guān);

4）待溫度達到設(shè)置溫度并穩(wěn)定后，點火;點火成功后，開始檢測。

2.1標定程序過程

1）設(shè)置加熱爐溫度300℃;

2）在熱解析控制界面點標定、確定。

3）把進樣針從右側(cè)插入解析管，推入樣品，倒計時5min;

4）此時界面自動跳轉(zhuǎn)到分析界面，先拔針，再把解析管放入加熱爐，點確定;等待倒計時，六通閥打開，同時按色譜開始鍵，標定開始。

5）同上，按照標準要求以此注入不同劑量的標準溶液得到標準曲線。

2.2正常采集完樣品的操作流程

直接將采集完樣品的采樣管裝入熱解析儀內(nèi)，在熱解析軟件內(nèi)點分析，進入倒計時。倒計時結(jié)束后點擊開始，工作站和程序升溫系統(tǒng)同時啟動。

三、繪制標準曲線

1、以TVOC標準曲線為例，打開一個譜圖，選擇定量組分;按照出峰時間填寫套峰時間1-16，然后填寫組分名稱：正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、對間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、壬烷、異辛烯、十一烷、十四烷、十六烷;然后填寫濃度（對間二甲苯濃度×2）;

2、然后選擇定量方法：選擇標準樣品（計算校正因子），峰面積;

3、然后轉(zhuǎn)到定量結(jié)果，點擊定量計算，然后當前表存檔;

4、按照此方法把譜圖依次錄入，然后選擇定量方法，工作曲線選項卡下點擊用檔計算，然后選擇待測樣品，然后點擊文件，選擇存為模板之后保存。

四、使用過程中的注意事項

1、必須在確保氮氣接通的情況下打開色譜;

2、氫氣發(fā)生器注意溶液位置，一般在顯示管一半左右的位置;

3、氮氣、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器壓力均為0.4MPa;

4、進樣器、檢測器溫度100℃左右，柱箱溫度接近室溫時才可關(guān)機;

5、柱箱溫度高于50℃不可以打開柱箱;

6、關(guān)機時，最好先將氫空發(fā)生器關(guān)閉，放出儀器內(nèi)氣體，然后再降溫，目的是先切斷燃氣和助燃氣體，保護色譜儀內(nèi)的點火器。

7、由于氮氣全程是保護氣，所以要等色譜儀關(guān)閉后，才可以關(guān)閉氮氣閥;

8、采用液體外標法繪制標準曲線時，注射器要多采幾次，并觀察液面上升位置，確保標準液上升到要求刻度線，并且沒有氣泡，再注射到采樣管中，以免得到的標準曲線不準確;

9、判斷點火器是否點著火的依據(jù)：一是顯示器上的電壓信號值變?yōu)檎?二是用溫度稍低的鐵片靠近點火器，若有霧氣出現(xiàn)的話，說明火已點著;

10、若要更換氫氣發(fā)生器的溶液，禁止直接加水，需加入配置好的質(zhì)量分數(shù)為10%的KOH。

11、氫氣發(fā)生器及空氣發(fā)生器的干燥劑要注意定期更換，否則對氣相色譜儀會產(chǎn)生影響。

五、說明

本文描述僅限GC126型氣相色譜儀，在具體操作過程中空氣壓力、氫氣壓力、氮氣壓力，以及標定、解析等各個階段的設(shè)置時間可能根據(jù)儀器廠家型號不同各有差異。

由于《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》GB 50325-2020新標準規(guī)定TVOC由原來的8種污染物濃度增加到16種污染物濃度，因此在儀器設(shè)備方面雖然標準中沒有明確說明，但除了氣相色譜儀做了一些調(diào)整外，對熱解析設(shè)備也有了一定的要求，比如連接熱解析儀到氣相色譜儀的氣路管道加了一層外保溫套，使熱解析儀解析出來帶有污染物的氣體在輸送過程中溫度始終在200℃左右，否則一部分污染物會由于溫度下降而進入不了色譜儀中，從而檢測不出來。

六、參考文獻

《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標準》GB 50325-2020

氣相色譜儀GC126型儀器使用說明書