三棱配方顆粒薄層色譜方法

柳克浩

三棱配方顆粒為黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒，破血行氣，消積止痛。三棱中藥配方顆粒用于癥瘕痞塊，痛經(jīng)，瘀血經(jīng)閉，胸痹心痛，食積脹痛。由于其客觀的外形改變，不再具有飲片性狀，因此其鑒別更多的依賴于薄層色譜（TLC）方法，為此根據(jù)根據(jù)《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求》[1]及《中華人民共和國藥典》2020年版要求，進(jìn)行薄層色譜方法實(shí)驗(yàn)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠、Merck TLC 薄層板），TLC Uisudizer薄層色譜成像系統(tǒng)（瑞士卡瑪），電子分析天平（METTLER TOLEDO，瑞士），KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 試藥三棱配方顆粒（批號(hào)2006001、2006002、2006003、2012034、120120351、20120361，山東某兩制藥公司提供）;三棱對(duì)照藥材（批號(hào)：121521-201905）;水為純化水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 三棱薄層鑒別

取本品1 g，研細(xì)，加水20 ml，微熱使溶解，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取二次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液。另取三棱對(duì)照藥材5 g，加水50 ml，加熱煮沸30 min，濾過，濾液濃縮至約20 ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μl、對(duì)照藥材溶液15 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸（3︰1.5︰0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

3.討論

3.1 本實(shí)驗(yàn)參考藥典方法，對(duì)方法進(jìn)行了改進(jìn)，斑點(diǎn)分離清晰，耐用性考察（不同薄層板）良好，可以用來進(jìn)行三棱配方顆粒的鑒別實(shí)驗(yàn)。

3.2 實(shí)驗(yàn)過程中參考有關(guān)文獻(xiàn)，對(duì)展開條件進(jìn)行試驗(yàn)并最終選擇了合適的展開條件。

3.3 在實(shí)驗(yàn)中考察了采取超聲提取、煎煮，設(shè)計(jì)了不同時(shí)長，不同薄層板，最終采用此方法，且不需采用專門的? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? GF365薄層板。相關(guān)結(jié)果見圖2-圖4.

參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥品監(jiān)督管理局. 國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)要求》的通告http：//www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2021-02/11/content_5586817.htm？_zbs_baidu_bk.

[2] 國家藥典委員會(huì). 中國藥典2020年版（一部）[S]. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社， 2020.

[3]馮筠， 毛春芹， 蘇丹，等. 三棱顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]. 中成藥， 2007， 29（5）：707-710.

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