唐薇薇 瞿春芳 / 上海市浦東新區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測所

0 引言

隨著現(xiàn)代測量設(shè)備的不斷更新，市場中計(jì)量檢測、校準(zhǔn)活動需求的不斷增加，更多有資質(zhì)的基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)運(yùn)而生。這些基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)承擔(dān)著量值傳遞、量值溯源工作，并對我國計(jì)量單位制的統(tǒng)一、產(chǎn)品質(zhì)量的提高起著至關(guān)重要的作用。基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)如何確保檢定、校準(zhǔn)結(jié)果的量值準(zhǔn)確可靠，關(guān)鍵應(yīng)做好檢定、校準(zhǔn)結(jié)果的有效性監(jiān)控。

基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的檢校結(jié)果有效性監(jiān)控，不僅確保計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的計(jì)量特性符合檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范，更重要的是對計(jì)量檢定、校準(zhǔn)過程進(jìn)行監(jiān)控，確保測量過程的穩(wěn)定性和持續(xù)受控。

筆者結(jié)合多年工作經(jīng)驗(yàn)和體會，在檢測結(jié)果有效監(jiān)控方面總結(jié)出四種比較實(shí)用的方法。具體為監(jiān)控計(jì)劃內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室外部比對、監(jiān)控計(jì)劃內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對、定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)作為測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制、積極參加計(jì)量比對等相關(guān)工作。

1 監(jiān)控計(jì)劃內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室外部比對

基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)外部比對主要用于實(shí)驗(yàn)室建標(biāo)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證。首先，依據(jù)質(zhì)量手冊或程序文件要求，基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)每年年初應(yīng)制訂檢測結(jié)果質(zhì)量保證監(jiān)控計(jì)劃（以下簡稱監(jiān)控計(jì)劃）。在制訂監(jiān)控計(jì)劃中的實(shí)驗(yàn)室外部比對項(xiàng)目時(shí)，一般綜合考慮以下因素：本年度計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核情況、本年度開展新項(xiàng)目情況、檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范的更新、上一年度內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果等。

其次，由各實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人按監(jiān)控計(jì)劃編寫相應(yīng)項(xiàng)目的比對大綱，內(nèi)容包括：本次比對的目的、比對項(xiàng)目、使用的檢定/校準(zhǔn)依據(jù)和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、比對方法、比對單位、比對人員、比對時(shí)間、比對要求、判定依據(jù)、比對總結(jié)等。技術(shù)負(fù)責(zé)人對比對大綱進(jìn)行審核，再將簽發(fā)后的大綱分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人，組織實(shí)驗(yàn)室外部比對工作。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對也可按此實(shí)施。

一般用實(shí)驗(yàn)室外部比對的結(jié)果對檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，而驗(yàn)證一般采用傳遞比較法和比對法。

基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)外部比對一般采用的方法為兩家實(shí)驗(yàn)室比對（傳遞比較法）和三家及以上實(shí)驗(yàn)室（有資質(zhì)）的比對（比對法）。

這里所說的兩家實(shí)驗(yàn)室的比對，不能簡單地理解為與高一級的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)之間的比對，還要考慮在檢定/校準(zhǔn)兩家實(shí)驗(yàn)室所選定用于比對項(xiàng)目的計(jì)量器具或檢測過程中所選用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是否為同級。如不為同級（高一級），則為傳遞比較法，反之，則需再找第三家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對。在新項(xiàng)目建標(biāo)過程中，外部比對一般優(yōu)先采用具有溯源性的傳遞比較法。

兩種方法，在比對要求及數(shù)據(jù)處理方面存在不同。以下用實(shí)例說明。

1）傳遞比較法

直流電橋的實(shí)驗(yàn)室之間比對。比對要求：由A實(shí)驗(yàn)室和具有高一級準(zhǔn)確度等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的B實(shí)驗(yàn)室分別對直流電橋進(jìn)行測量并得到結(jié)果y1、y2，在k= 2時(shí)擴(kuò)展不確定度分別為U1、U2，以下涉及擴(kuò)展不確定U，均為k= 2時(shí)，應(yīng)符合式（1）：

式中：y1—— A實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y2—— B實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

U1—— A實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度；

U2—— B實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度

兩家實(shí)驗(yàn)室之間測量點(diǎn)實(shí)際值的比對數(shù)據(jù)處理見表1。

表1 兩家實(shí)驗(yàn)室之間測量點(diǎn)實(shí)際值的比對數(shù)據(jù)處理（傳遞比較法）（k = 2）

由表1可知，上述測量點(diǎn)的測量結(jié)果滿足式（1），此次比對結(jié)果為滿意，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)室對直流電橋的檢定/校準(zhǔn)能力，及本套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度指標(biāo)的合理性。反之，若測量結(jié)果不滿足式（1），則比對結(jié)果為不滿意，此時(shí)需從人員、方法、設(shè)備等方面查找實(shí)驗(yàn)室存在的問題并采取糾正措施。

2）比對法

普通壓力表實(shí)驗(yàn)室之間比對。比對要求：由C實(shí)驗(yàn)室和另外兩家同一準(zhǔn)確度等級的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)D實(shí)驗(yàn)室和E實(shí)驗(yàn)室分別對一個(gè)普通壓力表進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果測量值分別為y3、y4、y5，得到參加比對的實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的平均值C實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度U3，應(yīng)符合式（2）：

式中：y3—— C實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

U3—— C實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度

三家實(shí)驗(yàn)室之間測量點(diǎn)實(shí)際值的比對具體數(shù)據(jù)處理見表2。

由表2可知，各實(shí)驗(yàn)室在上述測量點(diǎn)的測量結(jié)果滿足式（2），此次比對結(jié)果為滿意，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)室對普通壓力表的檢定/校準(zhǔn)能力及出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。反之，若測量結(jié)果則比對結(jié)果為不滿意，此時(shí)需從人員、方法、設(shè)備等方面查找實(shí)驗(yàn)室存在的問題并采取糾正措施。

表2 三家實(shí)驗(yàn)室之間測量點(diǎn)實(shí)際值的比對數(shù)據(jù)處理（比對法）（k = 2） 單位：MPa

2 監(jiān)控計(jì)劃內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對

基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對可用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制。主要包括驗(yàn)證人員檢測能力、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備運(yùn)行狀況等。

在制訂監(jiān)控計(jì)劃的內(nèi)部比對項(xiàng)目時(shí)，一般應(yīng)綜合考慮上一年度檢測結(jié)果質(zhì)量保證監(jiān)控計(jì)劃的實(shí)施情況、項(xiàng)目的類型和工作量、人員的能力和經(jīng)驗(yàn)、人員的數(shù)量及變動情況等。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對中基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)一般采用人員間比對、儀器間比對、用核查標(biāo)準(zhǔn)等方法。但依據(jù)基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)的特點(diǎn)，使用最多的方法還是人員間的比對。確定具有該項(xiàng)目檢定/校準(zhǔn)資質(zhì)的兩名人員（其中一人為項(xiàng)目實(shí)施負(fù)責(zé)人），對指定樣品進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，如F實(shí)驗(yàn)室的紫外可見分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對要求：參加比對的K人員和J人員的檢定結(jié)果分別出具數(shù)據(jù)y6、y7，測量不確定度U6、U7，應(yīng)符合式（3）：

式中：y6—— K人員的測量結(jié)果；

y7—— J人員的測量結(jié)果；

U6—— K人員的測量擴(kuò)展不確定度；

U7—— J人員的測量擴(kuò)展不確定度

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對具體數(shù)據(jù)處理見表3。

由表3可知，上述測量點(diǎn)的測量結(jié)果滿足式（3），此次人員之間的比對結(jié)果為滿意，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)室人員水平、數(shù)據(jù)處理的能力。反之，若測量結(jié)果則比對結(jié)果為不滿意，在排除設(shè)備和方法的因素外，著重從人員、檢測能力等方面查找實(shí)驗(yàn)室存在的問題并采取糾正措施。

表3 實(shí)驗(yàn)室人員之間測量點(diǎn)實(shí)際值的比對數(shù)據(jù)處理（k = 2）

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對可以了解本實(shí)驗(yàn)室人員水平和設(shè)備運(yùn)行狀況等。此方法具有經(jīng)濟(jì)性、高效性，故成為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部監(jiān)控必不可少的方法之一，但其不能全面了解實(shí)驗(yàn)室的整體檢校能力，不能作為新建項(xiàng)目計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)查項(xiàng)目的能力驗(yàn)證方法。

3 定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)作為測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制

可以作為對測量對象進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的核查標(biāo)準(zhǔn)，一般為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)物量具、穩(wěn)定的計(jì)量檢測設(shè)備（量具）。

核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇一般可按以下幾種情況分別處理：被測量對象為實(shí)物量具，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)僅由實(shí)物量具組成，而測量對象為非實(shí)物量具的測量儀器，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和被檢定或校準(zhǔn)的對象均為非實(shí)物量具的測量儀器等。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的特性量值一旦被確定，在有效期內(nèi)可被貯存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中。它的特性量值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，可以用作實(shí)驗(yàn)室間比對的標(biāo)準(zhǔn)值或用于量值傳遞。在日常內(nèi)部質(zhì)量控制中，如果存在合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)于測量儀器，那么，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，此為比較好的選擇。

利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，若實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值分別為y8和y9，它們的擴(kuò)展不確定度分別為U6和U7（k= 2），則應(yīng)滿足式（4）：

式中：y8—— 實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y9—— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值；

U6—— 實(shí)驗(yàn)室的測量擴(kuò)展不確定度；

U7—— 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度

用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，具體數(shù)據(jù)處理方法類同于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對具體數(shù)據(jù)處理方法，不再贅述。

3.2 實(shí)物量具作為核查標(biāo)準(zhǔn)

實(shí)物量具有較好的長期穩(wěn)定性，故作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的首選。采用具有檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目資質(zhì)的人員（三人及三人以上）對實(shí)物量具進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果判別應(yīng)滿足式（2）；也可以采用相同人員在不同時(shí)間對實(shí)物量具進(jìn)行重復(fù)檢定/校準(zhǔn)，結(jié)果判別應(yīng)滿足計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性的要求。

3.3 量值穩(wěn)定的計(jì)量檢測設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)

多數(shù)情況下，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和被檢定或校準(zhǔn)的對象都為非實(shí)物量具的測量儀器，也找不到合適且穩(wěn)定的對應(yīng)于該參數(shù)的實(shí)物量具，因此，可以選定量值相對穩(wěn)定的計(jì)量檢測設(shè)備（量具）作為核查標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。此時(shí)的測量結(jié)果和作為核查標(biāo)準(zhǔn)的量具的參考值都是采用同一套計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量得到的，故它們的測量不確定度應(yīng)該相同，均為U。若測量結(jié)果和參考值分別為y和y0，由于系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度分量對于|y-y0|沒有貢獻(xiàn)，因此，在擴(kuò)展不確定度U中應(yīng)當(dāng)扣除系統(tǒng)效應(yīng)引入的擴(kuò)展不確定度分量，即為U′（k=2），則應(yīng)滿足式（5）：

式中：y—— 實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y0—— 檢查標(biāo)準(zhǔn)量值的參考值；

U′—— 實(shí)驗(yàn)室扣除系統(tǒng)效應(yīng)引入的擴(kuò)展不確定度

4 積極參加計(jì)量比對工作

對于基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)，參加外部單位組織的計(jì)量比對，能正確反映標(biāo)準(zhǔn)器、檢校方法、人員水平、環(huán)境條件、數(shù)據(jù)處理等方面的實(shí)際水平和能力，能檢驗(yàn)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確度是否保持在規(guī)定范圍內(nèi)，測量過程是否持續(xù)受控，從而判斷量值傳遞、量值溯源的準(zhǔn)確性。因此，基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)該積極參加外部各項(xiàng)的計(jì)量比對工作，以此驗(yàn)證本單位的真實(shí)能力。

參加外部計(jì)量比對，基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)應(yīng)認(rèn)真學(xué)習(xí)并正確理解量值比對相應(yīng)的實(shí)施方案。依據(jù)實(shí)施方案中規(guī)定的相應(yīng)要求，及時(shí)對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對試驗(yàn)，做好原始記錄，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，出具比對結(jié)果的不確定度評定報(bào)告、檢定證書或校準(zhǔn)證書。對比對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行描述，最后出具本實(shí)驗(yàn)室的比對總結(jié)報(bào)告并按時(shí)間節(jié)點(diǎn)提交至組織比對的項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。

5 結(jié)語

計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的有效性監(jiān)控是一項(xiàng)專業(yè)性較強(qiáng)的技術(shù)工作，需要通過各方人員的共同努力才能完成。本文采取一種或多種組合的方法，實(shí)現(xiàn)基層計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對檢測結(jié)果的有效監(jiān)控，確保檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的量值準(zhǔn)確可靠。