陳計(jì)遠(yuǎn),王糧局,王紅英※,張國(guó)棟
(1.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,北京 100083;2.中糧糧谷控股有限公司,北京 100020)
目前,中國(guó)是世界上最大的飼料生產(chǎn)國(guó),約占全球年產(chǎn)量的60%,其中水產(chǎn)飼料約占國(guó)內(nèi)飼料總量的10%,達(dá)到1.9億噸左右,且年均增長(zhǎng)率接近4.5%[1,2]。水產(chǎn)飼料的生產(chǎn)工序包括粉碎、混合、調(diào)質(zhì)、膨化、干燥和冷卻,其中干燥工藝參數(shù)的合理設(shè)置對(duì)水產(chǎn)飼料品質(zhì)和產(chǎn)量尤為重要[3]。但生產(chǎn)企業(yè)在對(duì)風(fēng)溫、風(fēng)速、料層厚度和干燥時(shí)間等干燥工藝參數(shù)設(shè)置時(shí),大多仍依靠操作工人的經(jīng)驗(yàn)[4-6]。另外,水產(chǎn)飼料是由人為設(shè)計(jì)配方并生產(chǎn)的混合物料,這與水果和蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品有較大差異,不同種類水產(chǎn)飼料的組成成分、形狀、尺寸和熱特性等均有較大差異[7-9]。因此有必要針對(duì)特定種類的水產(chǎn)飼料干燥過程開展研究。
現(xiàn)有研究大多針對(duì)蘋果[10]、黑莓[11]、香菇[12]和花生[13]等果蔬開展干燥試驗(yàn),部分研究涉及畜禽飼料的干燥濕熱特性和干燥動(dòng)力學(xué)模型。Lambert等[14]基于菲克定律和傅里葉定律建立偏微分方程以模擬雞飼料和兔飼料的干燥過程,并在30~90 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果顯示模型擬合效果較優(yōu)??椎さ15]選用 8種常用的干燥動(dòng)力學(xué)模型擬合生長(zhǎng)豬飼料和犢牛飼料的干燥試驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果顯示Verma模型的擬合效果最好,并提出了改進(jìn)的Modified Verma模型。張鵬飛等[16]利用CFD軟件模擬不同魚飼料料層厚度下帶式烘干機(jī)內(nèi)的氣流場(chǎng)分布,但并未探究飼料在干燥過程中的濕熱特性變化規(guī)律。
本研究以國(guó)內(nèi)產(chǎn)量占比較高的草魚(成魚)膨化飼料為研究對(duì)象,使用熱風(fēng)干燥機(jī)對(duì)其進(jìn)行薄層干燥試驗(yàn),其中熱風(fēng)溫度范圍為60~100 ℃,風(fēng)速范圍為0.5~1.5 m/s。試驗(yàn)中,使用紅外熱像儀觀察飼料的溫度分布均勻性,并使用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)(Low-Field Nuclear Magnetic Resonance analysis,LF-NMR)探究飼料內(nèi)部的水分狀態(tài)變化規(guī)律。同時(shí),繪制飼料在不同干燥條件下的干燥曲線,并使用已有的干燥動(dòng)力學(xué)方程擬合試驗(yàn)數(shù)據(jù)。以期為草魚膨化飼料干燥工藝參數(shù)的選擇提供參考,并為其他種類水產(chǎn)飼料干燥濕熱特性的研究提供新思路。
試驗(yàn)材料為草魚(成魚)膨化顆粒飼料,取自武漢通威飼料廠,現(xiàn)場(chǎng)取料位置為膨化機(jī)出料口。為保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,去除運(yùn)輸過程中破碎的顆粒及粉末,選取完整、無損傷的顆粒。飼料形狀近似為圓柱體,使用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測(cè)量得到其直徑為(5.13±2.35) mm,長(zhǎng)度為(4.0±1.29) mm。所取試驗(yàn)材料用聚乙烯自封袋密封,并置于 4 ℃冰箱冷藏備用[7]。試驗(yàn)前,將飼料置于恒溫恒濕箱中,使飼料恢復(fù)到出膨化機(jī)時(shí)的溫度[15],飼料實(shí)測(cè)溫度為(90.11±1.31) ℃,實(shí)測(cè)干基含水率為(24.02±0.98)%。
飼料熱風(fēng)干燥機(jī)工作原理如圖1所示。該裝備主要包括熱風(fēng)加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)。稱量系統(tǒng)由物料盤、稱量傳感器和連接支架等組成。監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)采用PLC(Programmable Logic Controller)和人機(jī)控制界面,分別與電機(jī)變頻器、溫度傳感器和風(fēng)速傳感器連接,實(shí)時(shí)調(diào)控工作狀態(tài)??諝庥娠L(fēng)機(jī)通過進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入加熱器,經(jīng)布風(fēng)板后穩(wěn)定地進(jìn)入干燥室,熱風(fēng)穿透物料層后經(jīng)出風(fēng)口流出。上述過程中,通過控制系統(tǒng)的PID(Proportion Integration Differentiation)控制并配合溫度傳感器和風(fēng)速傳感器,以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)熱風(fēng)狀態(tài);稱量傳感器(精度0.01 g)實(shí)時(shí)測(cè)量物料質(zhì)量,并顯示在人機(jī)控制界面上。
主要儀器還包括CTHI-15B型恒溫恒濕箱,上海施都凱儀器設(shè)備有限公司;TSI9515型風(fēng)速儀,美國(guó)提賽環(huán)科儀器貿(mào)易有限公司;TI55FT型紅外熱像儀,上海福祿克測(cè)試儀器有限公司;DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;AL204型天平,梅特勒托利多儀器有限公司;AVANCE-600M 型核磁共振儀,德國(guó)布魯克公司。
將經(jīng)1.1節(jié)預(yù)處理后的飼料取出約15 g,平鋪于物料盤中,當(dāng)熱風(fēng)溫度和風(fēng)速達(dá)到設(shè)定值后,將物料盤放入干燥室。每間隔1 min記錄一次物料質(zhì)量,并使用紅外熱像儀測(cè)量飼料溫度,直至物料質(zhì)量損失速率低于0.01 g/min。實(shí)際生產(chǎn)中,熱風(fēng)溫度多為 85~95 ℃,風(fēng)速多為 0.8~1 m/s,故本試驗(yàn)中熱風(fēng)溫度設(shè)置3個(gè)水平[17],分別為60、80和100 ℃,風(fēng)速設(shè)置3個(gè)水平[16],分別為0.5、1.0和1.5 m/s,進(jìn)行2因素3水平的全因素試驗(yàn)。每組試驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值作為結(jié)果。干燥后將樣品取出,放入聚乙烯自封袋中密封保存,以用于其他指標(biāo)的測(cè)定。
飼料干基含水率Mt計(jì)算公式為
式中Wt為任意t時(shí)刻的飼料總質(zhì)量,g;G為飼料干物質(zhì)質(zhì)量,g。
飼料水分比MR計(jì)算公式為
式中M0為飼料初始干基含水率,g/g;Me為飼料平衡干基含水率,g/g。
式中RH為空氣的相對(duì)濕度,%。
在使用現(xiàn)有的半理論方程和經(jīng)驗(yàn)方程擬合飼料的干燥曲線時(shí),通常使用決定系數(shù)(R2)、離差平方和(χ2)、均方根誤差(RMSE)和平均相對(duì)誤差(e)評(píng)價(jià)模型擬合的效果[15]。R2越大,χ2、RMSE和e越小,則模型的擬合精度越高[18]。上述4個(gè)指標(biāo)按公式(4)~(7)計(jì)算
式中MRexp為水分比的實(shí)測(cè)值;MRpre為水分比的預(yù)測(cè)值;n為試驗(yàn)數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù);m為模型中參數(shù)的個(gè)數(shù)。
LF-NMR可用于測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中的結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水。該技術(shù)主要通過測(cè)量1H質(zhì)子的橫向弛豫時(shí)間(T2)來揭示1H質(zhì)子的運(yùn)動(dòng)[19]。根據(jù)T2的不同區(qū)間來劃分農(nóng)產(chǎn)品中的水分組成,結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水分別對(duì)應(yīng)的3個(gè)T2區(qū)間為T20(0.01~50 ms)、T21(50~100 ms)和T22(100~1 000 ms)[20]。
試驗(yàn)時(shí),每20 min取樣一次,用于LF-NMR測(cè)試。主磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5 T,對(duì)應(yīng)共振頻率為21 MHz。采用的CPMG脈沖序列參數(shù):采樣點(diǎn)數(shù)為 160 008,采樣率為200 KHz,回波時(shí)間為0.2 ms[19]。使用配套的反演軟件進(jìn)行連續(xù)譜迭代分析擬合得到波譜圖和T2值。
溫度監(jiān)測(cè)對(duì)表征飼料干燥品質(zhì)具有重要作用[21],1.2節(jié)中干燥機(jī)的溫度傳感器僅監(jiān)測(cè)干燥室內(nèi)的熱風(fēng)溫度。為進(jìn)一步研究飼料在熱風(fēng)干燥過程中的溫度場(chǎng)分布,利用TI55FT型熱像儀每5 min測(cè)量一次飼料的熱像圖,以觀察飼料在干燥過程中溫度分布的均勻度。
9種不同干燥條件下飼料的干燥曲線如圖2所示。在本試驗(yàn)中,飼料的干燥過程并未出現(xiàn)較為典型的恒速干燥階段,均為降速干燥階段,與 Wang等[17]的研究規(guī)律相同。這是因?yàn)轱暳陷^低的含水率以及疏松的多孔結(jié)構(gòu),使得飼料顆粒內(nèi)部的水分遷移主導(dǎo)控制了干燥過程[15]。隨著干燥時(shí)間的增加,飼料含水率逐漸降低,且呈現(xiàn)先快速減小后緩慢減小的規(guī)律。這是因?yàn)轱暳铣跏紲囟容^高,流動(dòng)的熱風(fēng)可以快速帶走飼料的自由水,此時(shí)干燥速率較快;后期繼續(xù)通過內(nèi)部擴(kuò)散的方式帶走一部分較難去除的結(jié)合水,此時(shí)干燥速率較慢[20]。
在同一風(fēng)速條件下,飼料的干燥速率隨著熱風(fēng)溫度的升高而增大。特別地,當(dāng)熱風(fēng)溫度由 80 ℃增大至100 ℃時(shí),飼料干燥速率顯著提高(P<0.01),達(dá)到干燥終點(diǎn)的時(shí)間大幅縮短。這是因?yàn)檩^高的熱風(fēng)溫度使得飼料內(nèi)部水分的蒸汽分壓增大,導(dǎo)致飼料內(nèi)部的水分更快地遷移到飼料表面,最終提高了干燥速率。在針對(duì)苦瓜[17]、胡蘿卜[21]和油菜籽[22]等的研究中得到了相似的規(guī)律。在同一熱風(fēng)溫度條件下,增大風(fēng)速可以獲得較快的干燥速率,這是因?yàn)榱鲃?dòng)的熱風(fēng)可以增強(qiáng)干燥介質(zhì)與物料的對(duì)流換熱和傳質(zhì)[23]。但在一定熱風(fēng)溫度條件下,僅提高風(fēng)速對(duì)干燥效率的提升效果影響較弱,以熱風(fēng)溫度100 ℃為例,當(dāng)風(fēng)速由1 m/s增加至1.5 m/s時(shí),干燥時(shí)間并沒有大幅減小。
現(xiàn)有研究常用 Page模型、Modified Page模型、Two-tern模型和Verma模型等描述顆粒飼料的干燥動(dòng)力學(xué),并使用R2、χ2、RMSE和e評(píng)價(jià)上述各模型的擬合效果[15],上述研究指出,Page模型能夠較準(zhǔn)確的描述豬飼料低溫慢速干燥條件下的干燥行為,而在水產(chǎn)飼料生產(chǎn)中普遍選擇高溫快速干燥方式,Verma模型更能夠準(zhǔn)確的描述此類干燥行為。以風(fēng)速1.0 m/s,熱風(fēng)溫度為60、80和100 ℃的干燥試驗(yàn)數(shù)據(jù)為例,上述 4種模型對(duì)魚飼料的擬合統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見表1。Page模型、Modified Page模型和Two-tern模型對(duì)熱風(fēng)溫度為60~80 ℃的試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有較好的擬合效果,R2均大于 0.982,但χ2、RMSE和e均大于Verma模型;同時(shí)這3種模型對(duì)于熱風(fēng)溫度為100 ℃的數(shù)據(jù)擬合效果較差,這與上述研究結(jié)論一致。
表1 4種模型的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果(風(fēng)速1.0 m/s)Table 1 Results of statistical analysis on four models at velocity of 1.0 m/s
因此在本研究中最終選擇Verma模型即公式(8)擬合試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
式中,k0、k1、a分別為模型參數(shù)。
進(jìn)一步評(píng)價(jià)此模型在不同風(fēng)速(0.5~1.5 m/s)和熱風(fēng)溫度(60~100 ℃)條件下的擬合效果,見表2。結(jié)果表明該模型對(duì)草魚膨化飼料在不同干燥條件下的試驗(yàn)數(shù)據(jù)均具有較高的預(yù)測(cè)精度。
表2 Verma模型統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果Table 2 Results of statistical analysis of the Verma model
分別建立模型參數(shù)k0、k1和a關(guān)于熱風(fēng)溫度(T)和風(fēng)速(v)的回歸關(guān)系,見公式(9)-(11)
式中T為熱風(fēng)溫度,℃;v為風(fēng)速,m/s。
如圖3,以熱風(fēng)溫度80 ℃,風(fēng)速1.5 m/s的干燥試驗(yàn)數(shù)據(jù)作對(duì)照,對(duì)Verma模型及各參數(shù)的回歸模型進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果表明上述模型(8)~(11)的預(yù)測(cè)效果較好。因此使用Verma模型及其參數(shù)的多元回歸模型描述草魚膨化飼料在熱風(fēng)溫度60~80 ℃,風(fēng)速0.5~1.5 m/s范圍內(nèi)的干燥動(dòng)力學(xué)是可行的。
圖4為風(fēng)速1.0 m/s時(shí)不同熱風(fēng)溫度下的飼料橫向弛豫譜圖,其他各風(fēng)速條件下獲得的規(guī)律類似。飼料的橫向弛豫時(shí)間(T2)在0.01~0.7 ms區(qū)間有1個(gè)小峰,在1~80 ms區(qū)間有1個(gè)主峰,在90~120 ms區(qū)間同樣有1個(gè)明顯的峰,3個(gè)峰分別用T20、T21、T22表示。T20是與蛋白質(zhì)等大分子表面的極性基團(tuán)緊密結(jié)合的結(jié)合水;T21是束縛在蛋白質(zhì)凝膠空隙中,流動(dòng)性受到一定限制的不易流動(dòng)水,在飼料調(diào)質(zhì)或膨化過程中形成的多為此類水分;T22是存在于細(xì)胞外的間隙中能夠自由流動(dòng)的自由水[24],混合工序中添加的水分多為此種類型。
當(dāng)熱風(fēng)溫度為 60 ℃時(shí),在干燥過程的初始階段(0 min),飼料中的不易流動(dòng)水占比最大。隨著干燥過程的進(jìn)行,T21峰面積逐漸減小,即不易流動(dòng)水占比顯著減少(P<0.01);而且弛豫曲線有整體向左偏移的趨勢(shì),弛豫時(shí)間減小說明水分與底物的結(jié)合更加緊密,自由度降低[24],此時(shí)更難以去除飼料中的水分。當(dāng)熱風(fēng)溫度為 80 ℃時(shí),獲得了與上述類似的規(guī)律,但干燥末期(40 min)的自由水占比較 60 ℃更低,說明提高熱風(fēng)溫度可以增大干燥速率,這與2.1節(jié)中的結(jié)論相符。當(dāng)熱風(fēng)溫度為100 ℃時(shí),T20峰面積減小,即在此溫度下可以脫去飼料中一部分結(jié)合水。而且在干燥末期,T20、T21和T22峰的總面積最小,表現(xiàn)為飼料干燥終點(diǎn)的含水率最低,這與2.1節(jié)結(jié)論相符。
圖5是在熱風(fēng)溫度100 ℃、風(fēng)速1.0 m/s條件下飼料在干燥過程中的溫度變化,其他條件下獲得的規(guī)律類似。在干燥時(shí)間為5 min時(shí),飼料并未達(dá)到設(shè)定的最高溫度,而且出現(xiàn)了邊角效應(yīng),即外圍飼料升溫較快而中心處飼料溫度較低,這是因?yàn)闅饬髟诹鹘?jīng)外圍飼料表面時(shí)具有更低的阻力[16],可增強(qiáng)傳熱傳質(zhì)效果,提高干燥效率。張鵬飛等[16]在對(duì)水產(chǎn)飼料帶式烘干機(jī)模擬研究時(shí),同樣發(fā)現(xiàn)飼料層表面較飼料層內(nèi)部具有較高的空氣流速。在干燥時(shí)間為10 min時(shí),飼料溫度分布較均勻,基本達(dá)到設(shè)定的最高溫度,在高溫和風(fēng)速的作用下飼料水分快速蒸發(fā)。將飼料溫度變化規(guī)律與2.1節(jié)中的飼料水分變化規(guī)律進(jìn)行對(duì)應(yīng),可在一定程度上體現(xiàn)溫度梯度對(duì)飼料顆粒內(nèi)部水分遷移的推動(dòng)作用。在干燥時(shí)間為15和20 min時(shí),部分中心處飼料出現(xiàn)了過熱效應(yīng)。呂豪等[20]對(duì)苦瓜片進(jìn)行微波熱風(fēng)干燥時(shí),同樣發(fā)現(xiàn)了物料的邊角效應(yīng)和過熱現(xiàn)象。因此,在實(shí)際生產(chǎn)過程中同樣需要關(guān)注飼料的熱像均勻性,以避免出現(xiàn)干燥不均勻造成飼料產(chǎn)品品質(zhì)下降的問題。
另外,本研究中的紅外熱成像法在高溫及高風(fēng)速的環(huán)境中仍能較穩(wěn)定地測(cè)量飼料溫度,這可為測(cè)量實(shí)際生產(chǎn)中深床干燥飼料溫度提供參考,也為此類非接觸式在線溫度測(cè)量技術(shù)在帶式烘干機(jī)智能監(jiān)控上的應(yīng)用建立了一定基礎(chǔ)。
1) 草魚膨化飼料的干燥過程并未出現(xiàn)恒速干燥階段,均為降速干燥階段。在同一風(fēng)速條件下,飼料的干燥速率隨著熱風(fēng)溫度(60~100 ℃)的升高而增大。當(dāng)熱風(fēng)溫度由 80 ℃增大至 100 ℃時(shí),飼料干燥速率顯著提高(P<0.01)。在同一熱風(fēng)溫度條件下,增大風(fēng)速(0.5~1.5 m/s)可以獲得較快的干燥速率。
2)使用Verma模型描述草魚膨化飼料的高溫快速干燥過程,該模型對(duì)草魚膨化飼料在不同干燥條件下的試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有較高的預(yù)測(cè)精度。同時(shí)建立了模型參數(shù)關(guān)于熱風(fēng)溫度(T)和風(fēng)速(v)的回歸關(guān)系。
3)隨著干燥過程的進(jìn)行,LF-NMR譜圖中的T21峰面積逐漸減小,即草魚膨化飼料中不易流動(dòng)水占比顯著減少(P<0.01);而且弛豫曲線有整體向左偏移的趨勢(shì),說明水分與底物的結(jié)合更加緊密,自由度降低,這是干燥后期干燥速率減小的主要原因。
4)草魚膨化飼料紅外熱像圖顯示,在干燥時(shí)間為5 min時(shí),飼料并未達(dá)到最高溫度,而且出現(xiàn)了邊角效應(yīng);干燥時(shí)間為10 min時(shí),飼料溫度分布較均勻,基本達(dá)到最高溫度;干燥時(shí)間為15和20 min時(shí),部分中心處飼料出現(xiàn)了過熱效應(yīng)。