李保軍 徐文祥 軒紅鐘 肖慧麗 王瑩

摘要：利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定水泥中的砷元素，按照微波消解法對(duì)水泥樣品進(jìn)行加熱消解，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中同樣選取了鹽酸、氫氟酸、高氯酸三種酸進(jìn)行消解，同時(shí)考察了不同消解溫度對(duì)砷元素的影響，并通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)得到了三種酸的最佳加入量和水泥砷元素檢測(cè)的最佳消解溫度。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀 ?水泥 ?砷元素 ?微波消解法

隨著水泥工業(yè)的發(fā)展，許多廢棄物作為代替原料被廣泛的應(yīng)用于水泥生產(chǎn)，減少了資源消耗，有利于水泥行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。固體廢物采用水泥窯進(jìn)行共處置二次污染下，無(wú)害化具有一定經(jīng)濟(jì)效益[1-4]。同時(shí)，也帶來(lái)了環(huán)境污染的問(wèn)題。廢棄物的種類(lèi)繁多，其組分非常復(fù)雜，重金屬等有害組分會(huì)隨著廢棄物和其它原材料被引入水泥窯中[5]。固體廢物在水泥行業(yè)得到大量的應(yīng)用。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、人民生活水平的提高、對(duì)身體的健康越來(lái)越重視。

水泥產(chǎn)品作為社會(huì)基礎(chǔ)建設(shè)的主要材料，具有適用范圍廣，使用量大的特點(diǎn)。若水泥產(chǎn)品中重金屬含量不符合標(biāo)準(zhǔn)，會(huì)導(dǎo)致大量危害人體健康和環(huán)境安全的重金屬流入生活周邊，利用鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系，在微波消解條件下對(duì)水泥中的砷含量進(jìn)行測(cè)定具有一定的研究意義。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1樣品和試劑

（1）樣品：水泥及原材料。

（2）濃鹽酸：1.18～1.19g/cm3優(yōu)級(jí)純

（3）氫氟酸 優(yōu)級(jí)純

（4）高氯酸 優(yōu)級(jí)純

（5）國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心砷元素單標(biāo)溶液，儲(chǔ)備時(shí)間1-2年

1.2儀器和設(shè)備

（1）電子天平：分度值不大于0.1mg。

（2）等離子發(fā)射光譜儀（日本島津）

（3）高純氬氣：純度不低于99.99%

（4）微波消解儀：具有溫度控制的升溫程序（上海新儀）

（5）趕酸儀：控溫精度達(dá)±1℃

（6）微孔濾膜，孔徑0.45μm。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1方法原理

試樣在鹽酸-氫氟酸-高氯酸酸性介質(zhì)中，將水泥樣品中的砷在微波消解條件下進(jìn)行釋放，利用等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行樣品中砷含量的檢測(cè)。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)最佳條件篩選

1.3.2.1鹽酸的最佳加入量

根據(jù)單一變量原理，分別加入不同體積（0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的濃鹽酸，氫氟酸3mL、高氯酸2mL，對(duì)水泥樣品按照微波消解法進(jìn)行消解，同時(shí)再稱(chēng)量等量的水泥樣品加入砷元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表一，通過(guò)分析加入量為3mL時(shí)，As元素的加標(biāo)回收率最高。

1.3.2.2 氫氟酸的最佳加入量

分別加入不同體積（1mL、2mL、3mL、4mL、5mL）的氫氟酸，鹽酸3mL、高氯酸2mL，對(duì)水泥樣品按照微波消解法進(jìn)行消解，同時(shí)再稱(chēng)量等量的水泥樣品加入砷元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表二，通過(guò)分析加入量為2mL時(shí)，As元素的加標(biāo)回收率最高。

1.3.2.3 高氯酸的最佳加入量

分別加入不同體積（0mL、1mL、2mL、3mL、4mL）的高氯酸，鹽酸3mL、氫氟酸2mL，對(duì)水泥樣品按照微波消解法進(jìn)行消解，同時(shí)再稱(chēng)量等量的水泥樣品加入砷元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表三，通過(guò)分析加入量為2mL時(shí)較為合適，雖然4mL的高氯酸對(duì)應(yīng)的加標(biāo)回收率較高，考慮到高氯酸較難揮發(fā)，2mL的加入量較為適合。

1.3.2.4 微波消解溫度的篩選

分別考察不同消解溫度對(duì)水泥中As元素的影響，將微波消解的溫度最高設(shè)置為（130℃、150℃、160℃、180℃），鹽酸3mL、氫氟酸2mL、高氯酸2mL，對(duì)水泥樣品按照不同的微波溫度表四進(jìn)行消解，同時(shí)再稱(chēng)量等量的水泥樣品加入砷元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表四，通過(guò)分析微波消解溫度為150℃時(shí)，As元素的加標(biāo)回收率最高。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 樣品溶液的配制

稱(chēng)取約0.3g試樣，按照最佳消解量及最佳消解溫度，將樣品進(jìn)行消解，然后在趕酸儀上進(jìn)行趕酸，趕酸溫度為120℃，當(dāng)樣品變成粘稠狀態(tài)時(shí)，將消解號(hào)的樣品加入2mL的鹽酸溶液（1+99），溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用適量的鹽酸溶液（1+99）淋洗消解罐，將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，過(guò)濾用鹽酸溶液（1+99）定容至標(biāo)線，混勻，待測(cè)。

2.2 結(jié)果分析

我們通過(guò)對(duì)3組水泥樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，證明該檢測(cè)方法的可行性。

從表六中的數(shù)據(jù)可知，ICP法測(cè)定水泥樣品1，2，3中的砷回收率范圍在85.4～96.8%，結(jié)果較為滿意。

結(jié)論

水泥樣品中砷元素測(cè)定可通過(guò)鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系在微波消解條件下進(jìn)行前處理，利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，準(zhǔn)確度高，誤差較小，為水泥行業(yè)中砷元素的檢測(cè)提供了一種可行的方法。

參考文獻(xiàn)

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