《水質(zhì) 濁度的測定 濁度計法》的方法驗證

顧汝科 王小宇 巢文軍

摘要：利用濁度儀從精密度、準(zhǔn)確度等方面對HJ 1075-2019《水質(zhì) 濁度的測定 濁度計法》進行了方法驗證，驗證參數(shù)有：檢出限，測定下限，精密度，準(zhǔn)確度。驗證結(jié)果表明：檢出限，測定下限，精確度和準(zhǔn)確度結(jié)果均符合該方法要求，可以運用此方法檢測水體的濁度。

關(guān)鍵詞：濁度;方法驗證;精密度;準(zhǔn)確度

中圖分類號：S912文獻標(biāo)志碼：C

濁度，也稱渾濁度。是由于水中對光有散射作用物質(zhì)的存在，而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會散射和吸收通過樣品的光線，光線的散射現(xiàn)象產(chǎn)生濁度，利用樣品中微粒物質(zhì)對光的散射特性表征濁度，測量結(jié)果單位為NTU[1]。濁度是天然水和用水的一項非常重要的水質(zhì)指標(biāo)，也是水可能受到污染的重要標(biāo)志?；鞚岬乃畷恋K光線向水體中的透射，減少透光層深度，影響水生生物和魚類的生存，還影響水體的娛樂用途，如游泳等水上運動。因此，水中濁度的檢測具有十分重要的意義。2019年12月31日，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)HJ 1075-2019《水質(zhì) 濁度的測定 濁度計法》，規(guī)定了測定地表水、地下水濁度的濁度計法，為確定該方法的可行性及適用性，從精確度和準(zhǔn)確度等方面進行了方法驗證。

1方法原理

利用一束穩(wěn)定光源光線通過盛有待測樣品的樣品池，傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測量散射光強度。光束射入樣品時產(chǎn)生的散射光的強度與樣品中濁度在一定濃度范圍內(nèi)成比例關(guān)系。

2實驗

2.1監(jiān)測儀器及試劑

本次驗證實驗所用儀器見表1。

所用試劑見表2。

2.2實驗步驟

2.2.1樣品采集與保存按照HJ/T91[2]和HJ/T164[3]的相關(guān)規(guī)定采集樣品于500mL具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶中。樣品應(yīng)盡量現(xiàn)場測定，否則，應(yīng)在4℃以下冷藏避光保存，不超過48hrs。

2.2.2儀器自檢

按儀器說明書打開儀器預(yù)熱、自檢，進入測量狀態(tài)。

2.2.3校準(zhǔn)

將實驗用水（濁度低于方法檢出限的蒸餾水或純水）倒入樣品池內(nèi)，對儀器進行零點校準(zhǔn)。按照儀器說明書將濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋成不同濃度點，分別潤洗樣品池數(shù)次后，緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說明書的要求進行標(biāo)準(zhǔn)系列校準(zhǔn)（CT12 Turbimeter型濁度儀參考校準(zhǔn)濃度為3個：20 NTU、100 NTU、800 NTU）。

2.2.4樣品測定

將樣品搖勻，待可見的氣泡消失后，用少量樣品潤洗樣品池數(shù)次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內(nèi)，至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上，用柔軟的無塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數(shù)時，應(yīng)將樣品池上的標(biāo)識對準(zhǔn)儀器規(guī)定的位置。按下儀器測量鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。超過儀器量程范圍的樣品，可用實驗用水稀釋后測量。

2.2.5結(jié)果計算與表示

一般儀器都能直接讀出測量結(jié)果，無需計算。經(jīng)過稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濁度值。當(dāng)測定結(jié)果小于10NTU時，保留小數(shù)點后一位;測定結(jié)果大于等于10NTU時，保留至整數(shù)位。

3結(jié)果與分析

3.1檢出限和測定下限

取100NTU標(biāo)樣1mL定容到100mL容量瓶配置1NTU標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)5天共測定7次為空白值，檢出限和測定下限值見表3。

3.2精密度

濁度精密度測試采用3個不同濃度的樣品進行了6次重復(fù)測定，在低、高兩個濃度范圍下進行了驗證，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度測試結(jié)果數(shù)據(jù)見表4及表5。

實際水樣的精密度也進行了測試，測試結(jié)果數(shù)據(jù)見表6。

3.3準(zhǔn)確度

濁度準(zhǔn)確度測試采用3 個不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進行了6次重復(fù)測定，并計算其相對誤差，準(zhǔn)確度測試結(jié)果數(shù)據(jù)見表7。

4結(jié)論

該方法驗證基于HJ 1075-2019，驗證結(jié)果表明，檢出限，測定下限，精密度，準(zhǔn)確度結(jié)果均符合該方法要求，可以用于檢測水的濁度。方法驗證結(jié)果見表8。

參考文獻：

[1]生態(tài)環(huán)境部. HJ 1075-2019 水質(zhì) 濁度的測定 濁度計法[S]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2019.

[2]國家環(huán)境保護總局. HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[3]生態(tài)環(huán)境部. HJ 164-2020 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S]. 北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2020.

The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”

GU Ruke， WANG Xiaoyu， CHAO Wenjun

（Changzhou Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province， Changzhou 213003， Jiangsu China）

Abstract：The method of HJ 1075-2019 "The method validation of the “Water quality- Determination of turbidity- Turbidimeter method”" was verified by using turbidimeter in terms of precision and accuracy. The verification parameters include detection limit， determination lower limit， precision and accuracy.The verification results show that the detection limit， determination lower limit， accuracy and accuracy all meet the requirements of this method， and this method can be used to detect turbidity of water bodies.

Keywords：Turbidity;Method verification;Precision;The accuracy