巖石礦物分析化驗(yàn)中的質(zhì)量控制方法

王 磊

（華東冶金地質(zhì)勘查局八一二地質(zhì)隊(duì)，安徽 銅陵 244000）

在地質(zhì)工作之中，巖石礦物分析化驗(yàn)工作具有十分重要的意義，分析化驗(yàn)結(jié)果的精確性、可靠性及科學(xué)性，直接影響著地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展，同時(shí)對(duì)于社會(huì)其他行業(yè)與領(lǐng)域也具有極為廣泛而深刻的影響，因此，必須著力在開展巖石礦物分析化驗(yàn)活動(dòng)的過(guò)程之中，做好質(zhì)量控制工作，力求最大限度地降低測(cè)試結(jié)果誤差，使得相關(guān)行業(yè)獲取可靠的數(shù)據(jù)。

1 儀器設(shè)備及環(huán)境條件控制

在巖石礦物分析化驗(yàn)工作之中，需要使用各類不同的儀器和設(shè)備，由于這些儀器與設(shè)備只有在一定的條件下才能正常運(yùn)轉(zhuǎn)，因而在實(shí)踐之中，應(yīng)注意對(duì)其進(jìn)行控制，確保其處于良好的工作狀況。在對(duì)儀器設(shè)備及環(huán)境條件進(jìn)行控制時(shí)，首先需要對(duì)于空間大小、空間布局及安全風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行全方位的分析，并結(jié)合環(huán)境檢測(cè)指標(biāo)和監(jiān)控設(shè)施分析結(jié)果，制定整體控制方案。與此同時(shí)，應(yīng)注意明確儀器和設(shè)備的使用記錄，注意合理安排使用時(shí)間與周期，以此提升巖石礦物的在分析化驗(yàn)質(zhì)量，增強(qiáng)整體工作開展的科學(xué)性并促進(jìn)管理水平實(shí)現(xiàn)提升[1]。

2 巖石礦物樣品質(zhì)量控制

樣品質(zhì)量控制是巖石礦物分析化驗(yàn)中質(zhì)量控制工作的核心與關(guān)鍵，在這一環(huán)節(jié)，必須重視做好整體管理工作，落實(shí)好以下幾個(gè)方面的要點(diǎn)：

其一，重視依據(jù)客戶的實(shí)際需求，對(duì)于樣品的的數(shù)量、性質(zhì)、包裝狀況、相關(guān)報(bào)告資料等進(jìn)行全方位的核驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上為不同的樣品進(jìn)行合理的分類和編號(hào)，之后方可完成登記與驗(yàn)收工作[2]。

其二，建立專業(yè)化的樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)，在對(duì)巖石礦物樣品進(jìn)行分析化驗(yàn)的全過(guò)程之中，必須重視使該樣品始終保留統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)，從而避免某一樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遭到混淆。

其三，根據(jù)樣品的性質(zhì)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，開展相應(yīng)的制備工作，以此確保試樣具有代表性，能夠有效地指導(dǎo)分析化驗(yàn)工作的開展。由于天然巖石礦物并不均勻，因此需要采用一定的方法開展樣品制備工作，將其加工為可供實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析的試樣，從而保證分析化驗(yàn)工作的科學(xué)性與準(zhǔn)確性[3]。在樣品制備的過(guò)程中，需要注意確保制備所得試樣與原始巖石礦物的組分及含量配比保持一致，以此確保其代表性，為實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)，在樣品加工制備的過(guò)程之中，不能使其遭到污染（比如在加工過(guò)程中應(yīng)注意防止硫、亞鐵等成分導(dǎo)致成分的含量發(fā)生變化）。與此同時(shí)，在制備樣品的過(guò)程中，也需要確保所得試樣的均勻性達(dá)標(biāo)，確保試樣中待檢測(cè)部分的均勻性滿足分析化驗(yàn)工作的實(shí)踐需求。對(duì)于制備所得試樣的粒度，同樣需要加以嚴(yán)格控制（見表1），從而為后續(xù)的分解及測(cè)定活動(dòng)提供有力的支持。此外，必須注意根據(jù)巖石礦物的種類以及實(shí)踐分析要求，合理選擇試樣的制備與加工方法，從而有效保證樣品的質(zhì)量達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求并滿足分析化驗(yàn)的實(shí)際需要。由于在加工巖石礦物樣品的過(guò)程之中，必然需要進(jìn)行一定的縮分工作，縮分活動(dòng)可能會(huì)對(duì)樣品的代表性產(chǎn)生負(fù)面影響，這時(shí)需要使用喬特公式對(duì)其進(jìn)行計(jì)算：Q（樣品最低可靠質(zhì)量）＝K（依據(jù)樣品特性而得到的縮分系數(shù)，通常為常數(shù)）d（樣品中最大顆粒直徑）通過(guò)對(duì)比樣品最低可靠質(zhì)量和實(shí)際質(zhì)量要求，對(duì)其質(zhì)量作出相應(yīng)的判斷。

表1 常見樣式礦物碎后粒度表

其四，在實(shí)驗(yàn)室配備專門的設(shè)施與程序，做好樣品保管工作，避免其在等待檢驗(yàn)或者測(cè)試的過(guò)程中發(fā)生變質(zhì)或損壞的情況，進(jìn)一步增強(qiáng)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 分析化驗(yàn)方法選擇

巖石礦物通常有多重分析化驗(yàn)測(cè)試方法，這些方法為測(cè)試工作提供了明確的技術(shù)依據(jù)和規(guī)范的操作程序，不同的方法有著差異化的使用范圍，至于具體選用何種測(cè)試方法，需要從實(shí)際情況出發(fā)，進(jìn)行具體確定，從而確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性[4]。在進(jìn)行方法選擇時(shí)，既要確保所選用的方法符合相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及參數(shù)要求（精密度、精確性、測(cè)量范圍、誤差允許范圍等），并在保證質(zhì)量與準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上，盡可能地對(duì)測(cè)試成本及效率進(jìn)行控制，從而有效滿足各方面的需求。

在選擇測(cè)試方法時(shí)，需要使其充分滿足以下幾項(xiàng)要求：其一，確保其充分滿足客戶的實(shí)際需要；其二，方法選擇滿足相應(yīng)法規(guī)及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求；其三，測(cè)試方法與待測(cè)樣品的屬性相符；其四，測(cè)試方法的選擇符合當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件；其五，確保檢測(cè)方法符合安全要求；其六，優(yōu)先選擇標(biāo)準(zhǔn)方法，若選擇了非標(biāo)準(zhǔn)方法，需要經(jīng)過(guò)嚴(yán)密的可行性驗(yàn)證，確保其能夠取得可靠的測(cè)試結(jié)果[5]。

在選擇分析化驗(yàn)方法時(shí)，可以按照以下四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行：其一，根據(jù)目標(biāo)分析對(duì)象的具體要求進(jìn)行選擇[6]。例如，在測(cè)定高純度巖石礦物中含有的雜質(zhì)組分時(shí)，工作重點(diǎn)是靈敏度測(cè)試，而測(cè)定成品中標(biāo)準(zhǔn)試樣的含量時(shí)則需要將準(zhǔn)確度作為首要目標(biāo)，這時(shí)需要選擇不同的方法；其二，根據(jù)目標(biāo)測(cè)試組分的性質(zhì)進(jìn)行選擇。例如，當(dāng)被測(cè)對(duì)象的pH值＞6時(shí)，Mn2+會(huì)與EDTA之間發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致生成絡(luò)合物，在這一情況下，選擇“EDTA絡(luò)合滴定法”能夠取得更好的測(cè)試效果；其三，根據(jù)被測(cè)組分的實(shí)際含量及具體情況進(jìn)行選擇。若被測(cè)組分屬于常量組分，則可以使用滴定分析法及重量分析法等化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)試；若被測(cè)組分屬于微量組分，則可以應(yīng)用靈敏度較高的儀器分析法進(jìn)行測(cè)試。例如，在測(cè)定磷礦石中磷的含量時(shí)，由于磷在磷礦石中屬于常量組分，因此可以使用滴定分析法或重量分析法進(jìn)行測(cè)定，而在測(cè)定硅酸鹽巖石內(nèi)磷的含量時(shí)，則應(yīng)選用吸收光度法進(jìn)行分析和化驗(yàn)，因?yàn)榱自诠杷猁}巖石內(nèi)屬于微量成分；其四，根據(jù)共存組分彼此之間的影響進(jìn)行選擇。在巖石礦物內(nèi)有多重共存組分，不同的組分之間存在著一定的干擾，在選用分析化驗(yàn)方法時(shí)應(yīng)盡可能地減少這一干擾。例如，在對(duì)樣品中的金含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可以通過(guò)應(yīng)用適量基體改進(jìn)劑壞血酸溶液的方式來(lái)消除其他因素的干擾，從而提高分析結(jié)果的精確度。

4 測(cè)試過(guò)程控制要點(diǎn)

對(duì)于分析化驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程進(jìn)行系統(tǒng)的控制，是有效提升測(cè)試結(jié)果精確性的重要手段[7]。為此，巖石礦物分析化驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室需要從工作的實(shí)際特點(diǎn)出發(fā)，編寫規(guī)范的測(cè)定程序，以此為工作人員提供具體明確的參考，與此同時(shí)，重視落實(shí)好以下幾點(diǎn)：其一，選擇與目標(biāo)檢測(cè)對(duì)象特征相符合的測(cè)試方法進(jìn)行分析與化驗(yàn)；其二，注意選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者合格的制備樣品進(jìn)行分析化驗(yàn)；其三，應(yīng)用相同方法進(jìn)行多次檢測(cè)，對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，從而及時(shí)發(fā)現(xiàn)其中存在的可優(yōu)化改進(jìn)之處；其四，應(yīng)用不同方法對(duì)于某一樣品進(jìn)行多次檢測(cè)，若出現(xiàn)不同的結(jié)果，需要進(jìn)行相關(guān)性分析；其五，對(duì)于檢測(cè)后生留下的樣品再次進(jìn)行分析和測(cè)試；其六，根據(jù)多次測(cè)試的結(jié)果繪制質(zhì)量控制圖表。

與此同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)對(duì)于各類測(cè)試指標(biāo)進(jìn)行確定，包括精確度、精密度等多項(xiàng)指標(biāo)，從而對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行全方位的控制，確保其符合相應(yīng)分析化驗(yàn)結(jié)果的要求。

5 分析數(shù)據(jù)控制要點(diǎn)

在對(duì)巖石礦物進(jìn)行分析化驗(yàn)的過(guò)程中，必然會(huì)得到一系列復(fù)雜的數(shù)據(jù)，為提升數(shù)據(jù)的精確性和可靠性，需要在分析過(guò)程中對(duì)其加以嚴(yán)密的控制：其一，在數(shù)據(jù)采集環(huán)節(jié)，通常應(yīng)用人工與自動(dòng)兩種方式展開采集，在這一過(guò)程中，需要注意減少外部因素對(duì)于采集內(nèi)容的負(fù)面影響，對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的驗(yàn)證與控制；其二，完成數(shù)據(jù)采集之后，應(yīng)重視結(jié)合關(guān)于巖石礦物的圖表、曲線、常數(shù)、數(shù)表及計(jì)算公式等內(nèi)容，對(duì)分析結(jié)果中包含的數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)的計(jì)算和分析；其三，需要依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范杜依蔚數(shù)據(jù)的有效性進(jìn)行判定；其四，在進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移時(shí)，需要保持?jǐn)?shù)據(jù)的一致性，不能在轉(zhuǎn)移過(guò)程中計(jì)算、修約或者變更數(shù)據(jù)，且應(yīng)對(duì)轉(zhuǎn)移前數(shù)據(jù)的原始憑證進(jìn)行保存，以此為后續(xù)的核查工作提供必要的資料；其五，注意對(duì)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果和轉(zhuǎn)換結(jié)果進(jìn)行核查驗(yàn)證，如果發(fā)現(xiàn)不符合實(shí)際情況之處，應(yīng)注意對(duì)其進(jìn)行更正；其六，如果需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行更正，應(yīng)注意標(biāo)明更正數(shù)據(jù)的原因，并做好相應(yīng)檔案記錄。

6 確保參與人員專業(yè)素質(zhì)達(dá)標(biāo)

作為巖石礦物分析化驗(yàn)工作的執(zhí)行主體，參與人員的綜合素質(zhì)與實(shí)踐能力直接影響著測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性、精確性和可靠性，因此，必須做好人力資源管理工作，確保參與測(cè)試的人員在專業(yè)水平方面達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求[8]。首先，正式開展分析化驗(yàn)工作前，需要嚴(yán)格開展人員考核工作，只有通過(guò)考核的人員才能被錄用為實(shí)驗(yàn)人員；其次，應(yīng)定期組織實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行主題培訓(xùn)，豐富其關(guān)于巖石礦物分析化驗(yàn)的知識(shí)并增強(qiáng)其實(shí)踐能力；第三，制定嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室工作制度，對(duì)于分析化驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)遵循的各方面細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)的規(guī)定，從而保證各項(xiàng)工作朝著標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化方向發(fā)展。與此同時(shí)，建立相應(yīng)的績(jī)效考核機(jī)制，定期對(duì)于各個(gè)工作人員的實(shí)踐工作情況進(jìn)行系統(tǒng)化的考核評(píng)估，從而及時(shí)發(fā)現(xiàn)其中存在的問(wèn)題與不足，并制定針對(duì)性方案促進(jìn)相應(yīng)提高。

7 結(jié)語(yǔ)

巖石礦物分析化驗(yàn)工作是一項(xiàng)具有較強(qiáng)復(fù)雜性的活動(dòng)，其結(jié)果直接影響著勘探工作和地質(zhì)工作的成效，且將對(duì)于其他行業(yè)的發(fā)展產(chǎn)生廣泛而深刻的影響，因此必須重視在實(shí)踐之中加強(qiáng)質(zhì)量控制，對(duì)于儀器設(shè)備、環(huán)境條件、樣品、測(cè)試方法及過(guò)程、數(shù)據(jù)分析環(huán)節(jié)及人員等各項(xiàng)影響分析化驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行全面系統(tǒng)的控制，從而達(dá)到降低誤差的目的，為各項(xiàng)工作的開展提供有力保障。