王 璐，張得昆，張 星，鄒 琛，賴 艷

(1.西安工程大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710048；2.江蘇丹毛紡織股份有限公司，江蘇 丹陽 212300)

0 引 言

金屬帶材表面質(zhì)量控制涉及生產(chǎn)加工中的各個環(huán)節(jié)，其中帶材中間品及成品清洗是提高帶材表面質(zhì)量的重要的生產(chǎn)工序[1]。在銅及銅合金板等帶材清洗中，過程需要使用酸、堿等液體介質(zhì)，清洗后一般都是用擠干輥除去板材表面多余的酸、堿等液體[2]。目前,國內(nèi)擠干輥使用較多是橡膠或金屬擠干輥[3]，但這些擠干輥普遍存在擠干效果差、易留下水漬、壽命短、容易割傷等缺陷[4-5]。針對此問題，人們研發(fā)了一種用非織造材料制作的新型擠干輥——非織造材料擠干輥，由非織造材料和金屬芯軸組成。與傳統(tǒng)的橡膠和金屬擠干輥相比，非織造材料擠干輥的優(yōu)點為擠干效果好、帶材表面質(zhì)量高、軋輥使用壽命長，并具有自愈性等[6]。

德國RHL公司制備的非織造材料輥軸大都用于汽車制造工業(yè)和紡織業(yè)，美國NCC公司專門生產(chǎn)半成品非織造材料，英國FM公司主要加工和銷售非織造材料輥軸，服務(wù)于汽車制造企業(yè)和鋼鐵行業(yè)[7]。目前，國外對于非織造材料擠干輥的研究大都處于保密的狀態(tài)。國內(nèi)的擠干輥生產(chǎn)企業(yè)使用的非織造材料大都是進口的專用非織造材料，價格昂貴；而采用的國產(chǎn)常規(guī)針刺非織造材料，在實際生產(chǎn)過程中面臨擠干效果不理想，輥體擠壓開裂等問題。

目前，國內(nèi)關(guān)于擠干輥和擠干輥用非織造材料的開發(fā)研究相對較少。張思盼等初步制備了新一代新型復(fù)合擠油輥用非織造布產(chǎn)品，具有良好吸油性能及拉伸性、熱穩(wěn)定性，滿足新型復(fù)合材料輥的工況要求[8]；郭崢嶸等通過機械成網(wǎng)法和噴灑黏合法，制備出了具有良好吸油性能的新型復(fù)合材料擠油輥用非織造布，其力學(xué)性能滿足使用要求[9]; 王星宇等研究了復(fù)合材料輥的表面加工方法，使得擠油輥的擠油性、孔隙率及帶材表面質(zhì)量都有所提高[10]；詹志遠(yuǎn)等研制出了具有良好吸油性能的新型復(fù)合材料輥用非織造布[11]；張志貴等將一種特殊的非織造材料應(yīng)用在新型真空擠干機中，其除油效率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法[12]；劉永紅等研制出一種新型特種非織造布，機械性能和擠油效果都優(yōu)于傳統(tǒng)橡膠輥[13]。

擠干輥在實際使用過程中，清洗廢液中的廢酸、廢堿濃度很高，同時擠干輥所受的擠壓力、撕裂力、摩擦力也很大。作為非織造材料擠干輥的主要組成部分，高性能的非織造材料是提高擠干輥性能的關(guān)鍵所在。為了更進一步提高針刺非織造布的強度、耐酸堿性能以及吸液性能等，并使其結(jié)構(gòu)方面更適合擠干輥的使用要求，需要對針刺非織造基布進行合適的浸漬整理；浸漬后的針刺非織造布不僅要有良好的耐酸堿性能和高的強度，還要有良好的吸液性能等。本文首先選配合適的黏合劑，其性能應(yīng)具有良好的耐酸和耐堿性能、黏合效果好等；其次，研究了浸漬時黏合劑的用量、烘燥溫度、烘燥時間等；最后，通過響應(yīng)面法優(yōu)化浸漬處理方案和工藝，確定出最佳的浸漬方案和工藝參數(shù)。

1 實 驗

1.1 原料及儀器

1.1.1 原料 高強聚丙烯/超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維針刺非織造布(自行制備，面密度200 g/m2，纖維混合比70/30，針刺密度800 刺/cm2)；丙烯酸酯類黏合劑(分析純，上海麥克林生化科技有限公司)等。

1.1.2 儀器 ISO-9001 型電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)；YG(B)026D-1000 型電子織物強力機(溫州大榮紡織儀器公司)。

1.2 響應(yīng)面實驗方案設(shè)計

利用軟件Design Expert中的Box-Behnken Design進行響應(yīng)面分析實驗設(shè)計。以前期單因素試驗得到的最優(yōu)水平為實驗設(shè)計中心點，即黏合劑固含量(A)為35%，烘燥溫度(B)為120 ℃，烘燥時間(C)為35 min，并以黏合劑固含量、烘燥溫度和烘燥時間等3個因素為自變量，以試樣濕態(tài)斷裂強力和吸水倍率為響應(yīng)值，設(shè)計三因素三水平的響應(yīng)面法實驗，對浸漬方案進一步優(yōu)化，以期得到最佳的浸漬處理工藝參數(shù)。表1為響應(yīng)面法實驗設(shè)計的因素與水平編碼。

1.3 黏合劑類型及其施加方式

丙烯酸酯類黏合劑是黏合劑中比較引人矚目的新秀，其性能獨特、種類繁多[14]，不僅黏接性好、強度高，而且有一定柔韌性，使用方便、成本低以及環(huán)保節(jié)能等優(yōu)點[15]，同時還具有耐溶劑性、耐候性、耐老化性、耐裂口增長性等優(yōu)點[16]，是一種優(yōu)良的黏合劑。由于市面上的丙烯酸酯類黏合劑不能滿足本實驗的要求，因此所用的丙烯酸酯類黏合劑為自行制備，主要由單體、引發(fā)劑、溶劑、促進劑、增塑劑、穩(wěn)定劑、乳化劑等構(gòu)成。基本配方如下：以丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸異辛酯及丙烷磺酸鈉鹽為單體，乙醇為溶劑，壬基酚聚氧乙烯醚為乳化劑，過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，亞硫酸氫鈉縮甲醛和叔丁基過氧化氫作為氧化還原引發(fā)劑，氨水為pH值調(diào)節(jié)劑。

本實驗的浸漬方式采用飽和浸漬法，基本工藝過程為：將制備好的針刺非織造布放入裝有黏合劑溶液的浸漬槽中，經(jīng)過一定時間后，將浸漬好的針刺非織造布通過一對軋輥除去多余的黏合劑，最后通過烘箱使黏合劑受熱固化。在固定的黏合劑濃度下，通過多次實驗調(diào)整軋輥間距；在某一間距下測得的非織造材料樣品中黏合劑固含量為設(shè)定值時，以該間距完成對應(yīng)組的實驗。非織造材料樣品中黏合劑的質(zhì)量與非織造材料質(zhì)量的比值稱為黏合劑固含量。

1.4 濕態(tài)斷裂強力性能測試

考慮到金屬帶材清洗擠干輥的實際應(yīng)用場合為濕態(tài)環(huán)境，因此擠干輥用非織造復(fù)合材料斷裂強力的測試在濕態(tài)環(huán)境下進行。測試前需將浸漬處理后的試樣放入水中浸泡12 h，撈出瀝干后再進行測試。測試儀器為電子織物強力機，參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24218.3—2010《紡織品 非織造布試驗方法 第3部分：斷裂強力及斷裂伸長率的測定》；試樣尺寸為300 mm×50 mm，每組樣品各取5塊進行測試，并求取平均值。

1.5 吸水性能測試

參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24218.6—2010《紡織品 非織造布試驗方法 第6部分：吸收性的測定》。試樣尺寸為300 mm×50 mm。先稱取試樣干重，然后放入裝有水的燒杯中，浸沒60 s后取出；將試樣垂直懸掛滴水120 s后測試其質(zhì)量。每組樣品各取5塊進行測試，并計算平均值。吸水倍率計算公式為

式中：Q為吸水倍率；m1為試樣的干重，g；m2為試樣的濕重，g。

2 結(jié)果與分析

響應(yīng)面法是利用合理的實驗設(shè)計，并通過實驗得到一定的數(shù)據(jù)，構(gòu)建多元二次回歸方程擬合因素和響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過對回歸方程的分析尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，解決多變量的一種統(tǒng)計方法[17]。根據(jù)實驗設(shè)計，共有17組的優(yōu)化方案。按照17組方案依次進行浸漬處理，并測試濕態(tài)斷裂強力(y1)和吸水倍率(y2)。實驗設(shè)計方案和結(jié)果見表2，響應(yīng)面實驗設(shè)計方差分析結(jié)果見表3、表4。

表 2 響應(yīng)面法實驗方案及結(jié)果Tab.2 Experimental scheme and results of response surface method

表 3 斷裂強力的回歸模型方差分析Tab.3 Variance analysis of regression model for breaking strength

表 4 吸水倍率的回歸模型方差分析Tab.4 Variance analysis of regression model for water absorption

提高擠干輥用非織造材料的物理機械性能是提高擠干輥性能的關(guān)鍵所在，強力和吸水倍率都是越高越好。制備得到浸漬處理前的針刺非織造材料平均吸水倍率為7.13，平均濕態(tài)斷裂強力為899.87 N。從表2 可以看出，浸漬處理后的非織造布濕態(tài)斷裂強力最低為1 484.50N，最高可以達(dá)到2 015.20 N，說明浸漬處理后非織造材料的強力顯著提高。雖然浸漬處理后的吸水倍率比浸漬處理前的非織造材料略有降低，但通過測試得到，目前市面上同類型非織造材料的濕態(tài)斷裂強力為547.65 N，吸水倍率為4.64?？梢?，浸漬處理后的擠干輥用非織造復(fù)合材料的濕態(tài)斷裂強力和吸水倍率有明顯的提升。

2.1 模型建立與顯著性分析

利用軟件Design Expert對數(shù)據(jù)進行多元二次回歸方程擬合，最終得到濕態(tài)斷裂強力(y1)與黏合劑固含量(A)、烘燥溫度(B)、烘燥時間(C)之間的二次回歸方程擬合關(guān)系，即

吸水倍率(y2)與黏合劑固含量(A)、烘燥溫度(B)、烘燥時間(C)之間的二次回歸方程擬合關(guān)系為

方差分析是對多項式回歸模型的顯著性進行檢驗最有效的方法[18]。大的F值和小的p值說明了模型及各考察因素的顯著水平[19]。通過表3和表4響應(yīng)面法的方差結(jié)果可知：2個模型的p<0.000 1，認(rèn)為斷裂強力和吸水倍率的方程模型是極其顯著的，擬合精度好，可以利用此二次回歸模型進行后續(xù)的優(yōu)化設(shè)計；失擬項p>0.05表明不顯著，即此模型在被研究的整個回歸區(qū)域內(nèi)擬合較好。根據(jù)p值判斷，在斷裂強力的回歸模型中，A、C、AB、AC、A2對回歸模型影響是顯著的；在吸水倍率的回歸模型中，A、B、BC、A2、B2對回歸模型影響是顯著的。

CV<10%，表明實驗的可信度和精確度高[22]。從表3和表4中可以看出：斷裂強力擬合的回歸方程模型的CV=0.59%；吸水倍率擬合的回歸方程模型的CV=0.50%。表明斷裂強力和吸水倍率的回歸方程模型可信度高，適應(yīng)性較強。

綜上所述，濕態(tài)斷裂強力的回歸模型和吸水倍率的回歸模型擬合效果均較好。根據(jù)F值大小判斷因素的影響程度，F(xiàn)值大，則因素對實驗結(jié)果的影響程度就大。由表3可知，影響浸漬處理后的非織造材料濕態(tài)斷裂強力因素的主次順序為黏合劑固含量、烘燥時間、烘燥溫度等；由表4可得，影響浸漬處理后的非織造材料吸水倍率因素的主次順序為黏合劑固含量、烘燥溫度、烘燥時間等。

2.2 因素交互作用對斷裂強力的影響

利用響應(yīng)面法構(gòu)建的三維立體曲面圖和等高線圖能反應(yīng)兩兩交互因素的顯著情況，等高線為橢圓形或馬鞍形時說明交互作用顯著[23]。通過軟件Expert-design構(gòu)建了三維立體曲面圖和等高線圖，分析了黏合劑固含量、烘燥溫度和烘燥時間等3個因素的兩兩交互對擠干輥用非織造材料濕態(tài)斷裂強力的影響。圖1～3為兩兩因素交互作用對斷裂強力影響的曲面圖和等高線圖。

2.2.1 烘燥溫度和黏合劑固含量 圖1為烘燥時間35 min時,烘燥溫度和黏合劑固含量的交互作用對濕態(tài)斷裂強力的影響。

圖 1 烘燥溫度和黏合劑固含量對斷裂強力的影響Fig.1 Effect of drying temperature and binder content on breaking strength

從圖1可以看出，烘燥溫度和黏合劑固含量的交互作用對斷裂強力的影響是顯著的。擠干輥用非織造復(fù)合材料的濕態(tài)斷裂強力隨著黏合劑固含量的增加而提高，說明在浸漬處理過程中黏合劑固含量的增加有利于非織造材料斷裂強力的提高，黏合劑固含量對斷裂強力影響顯著。隨著烘燥溫度提高，斷裂強力曲面變化的比較平緩，說明烘燥溫度對非織造材料濕態(tài)斷裂強力的影響比黏合劑固含量對其的影響小。原因可能是實驗溫度的取值范圍比較小，且處于一個比較合理的范圍內(nèi)。

2.2.2 烘燥時間和黏合劑固含量 圖2為烘燥溫度120 ℃時，烘燥時間和黏合劑固含量的交互作用對濕態(tài)斷裂強力的影響。

圖 2 烘燥時間和黏合劑固含量對斷裂強力的影響Fig.2 Effect of drying time and binder content on breaking strength

從圖2可知，黏合劑固含量的曲線比較陡直，而烘燥時間的曲線比較平緩，說明黏合劑固含量對斷裂強力的影響比烘燥時間對其的影響大。

從圖2還可以看出，烘燥時間和黏合劑固含量的交互作用對斷裂強力的影響是顯著的。當(dāng)黏合劑固含量為 15%～38%時，隨著黏合劑固含量的增加，非織造材料的斷裂強力顯著提高；當(dāng)黏合劑固含量大于38%時，隨著黏合劑固含量的提高，非織造材料的斷裂強力提高緩慢。原因可能是浸漬處理后，非織造材料的斷裂強力受黏合劑黏接強度的影響。隨著非織造材料中黏合劑固含量的提高，黏合劑滲透擴散到非織造材料的空隙中，固化后便與非織造材料互相鑲嵌、互鎖，由點黏合逐漸變?yōu)辄c黏合與面黏合相結(jié)合，從而達(dá)到很好的黏接強度。因此,黏合劑自身的內(nèi)聚強度，加上黏合劑與非織造材料之間的黏附強度使整個非織造材料的斷裂強力得以提升。黏合劑的固化雖然和時間有一定的關(guān)系，但當(dāng)時間足夠長時，黏合劑的固化體系已經(jīng)反應(yīng)充分，延長時間對黏合強力的影響不大，使得強力無法進一步的提高。因此，烘燥時間對強力的影響比黏合劑固含量對強力的影響小的多。

2.2.3 烘燥時間和烘燥溫度 圖3為在黏合劑固含量為35%時，烘燥時間和烘燥溫度的交互作用對濕態(tài)斷裂強力的影響。

圖 3 烘燥時間和烘燥溫度對斷裂強力的影響Fig.3 Effect of drying time and drying temperature on breaking strength

從圖3可以明顯看出，烘燥溫度和烘燥時間的曲線都比較平緩，但從等高線來看，烘燥時間對斷裂強力的影響比烘燥溫度的影響大一點，與方差分析結(jié)果是一致的。非織造材料的斷裂強力隨著烘燥時間和烘燥溫度的增加而略微提升，但影響并不顯著。原因可能是在一定的溫度和時間范圍內(nèi)，黏合劑的固化體系反應(yīng)已經(jīng)充分了。再增加溫度和時間，黏合強力基本保持不變，最終非織造材料的斷裂強力也無法進一步的提升，因此變化程度較小。

從圖1～3可知：烘燥溫度和黏合劑固含量，烘燥時間和黏合劑固含量以及烘燥時間和烘燥溫度的交互作用對非織造材料的濕態(tài)斷裂強力都有影響，但烘燥溫度和黏合劑固含量，烘燥時間和黏合劑固含量的交互作用對斷裂強力的影響較為顯著。黏合劑固含量對斷裂強力的影響最大，烘燥時間次之，烘燥溫度影響最小，與方差分析結(jié)果一致。

2.3 因素交互作用對吸水倍率的影響

通過軟件 Expert-design 構(gòu)建了三維立體曲面圖和等高線圖，分析了黏合劑固含量、烘燥溫度和烘燥時間等3個因素的兩兩交互對擠干輥用非織造復(fù)合材料吸水倍率的影響。圖4～6為兩兩因素交互作用對吸水倍率影響的曲面圖和等高線圖。

2.3.1 烘燥溫度和黏合劑固含量 圖4為烘燥時間35 min時，烘燥溫度和黏合劑固含量的交互作用對吸水倍率的影響。從三維立體曲面圖并結(jié)合等高線可明顯看出：黏合劑固含量的曲線比烘燥溫度陡峭，說明黏合劑固含量對非織造材料吸水倍率的影響大于烘燥溫度；等高線接近圓形，表明烘燥溫度和黏合劑固含量的交互作用對吸水倍率有影響但并不顯著。

圖 4 烘燥溫度和黏合劑固含量對吸水倍率的影響Fig.4 Effect of drying temperature and binder content on water absorption

從圖4還可以看出，隨著黏合劑固含量的增加，非織造材料的吸水倍率隨之下降。當(dāng)溫度為110 ℃～125 ℃時，非織造材料的吸水倍率隨著烘燥溫度的升高而顯著提高；當(dāng)溫度大于125 ℃時，隨著溫度的增加，非織造材料的吸水倍率基本不變。原因可能是隨著黏合劑固含量的增加，非織造材料內(nèi)部由點黏合延伸到了面黏合，致使材料內(nèi)部空隙減少，從而能夠吸收的水分變少，因此吸水倍率下降。當(dāng)溫度較低時，黏合劑的固化體系未完成，非織造材料內(nèi)部沒有形成多孔性結(jié)構(gòu)，所以吸水量較少；隨著溫度升高，黏合劑固化體系完成，黏合劑以點黏合和面黏合的形式存在于非織造材料中，材料內(nèi)部形成了類似海綿狀的多孔性三維結(jié)構(gòu)，使得吸水倍率提高；當(dāng)溫度升高到一定值后，材料內(nèi)部空隙基本保持不變了，因此吸水倍率無法進一步增加。

2.3.2 烘燥時間和黏合劑固含量 圖5為烘燥溫度120 ℃時，烘燥時間和黏合劑固含量的交互作用對吸水倍率的影響。從三維立體曲面圖并結(jié)合等高線(圖5)可明顯看出，黏合劑固含量的曲線較陡峭，烘燥時間的曲線較平緩，表明黏合劑固含量對非織造材料吸水倍率的影響大于烘燥時間。

圖 5 烘燥時間和黏合劑固含量對吸水倍率的影響Fig.5 Effect of drying time and binder content on water absorption

從圖5還可以看出：非織造材料的吸水倍率隨著黏合劑固含量的增加而降低；隨著烘燥時間增加，非織造材料的吸水倍率有所提高。原因可能是當(dāng)烘燥時間較短時，黏合劑的固化體系未完成，因而材料內(nèi)部的多孔性三維結(jié)構(gòu)未形成好，空隙較少，使得吸水量較少；隨著時間增加，黏合劑固化體系完成，黏合劑以點黏合和面黏合的形式存在于非織造材料中，且內(nèi)部形成了一個類似海綿狀的多孔性結(jié)構(gòu)，存在許多空隙，吸水量增多，因此吸水倍率有所提升。

2.3.3 烘燥時間和烘燥溫度 圖6為黏合劑固含量35%時，烘燥時間和烘燥溫度的交互作用對吸水倍率的影響。從三維立體曲面圖和結(jié)合等高線可明顯看出：烘燥溫度的曲線比烘燥時間的陡峭，說明烘燥溫度對非織造材料吸水倍率的影響比烘燥時間大；等高線呈橢圓形，表明烘燥時間和烘燥溫度的交互作用是顯著的。

圖 6 烘燥時間和烘燥溫度對吸水倍率的影響Fig.6 Effect of drying time and drying temperature on water absorption

從圖6還可以看出：在烘燥時間和烘燥溫度的交互作用影響下，隨著烘燥溫度的增加，吸水倍率先提高后趨于平緩；非織造材料的吸水倍率隨著烘燥時間增加略有提高。

從圖4～6可知：烘燥溫度和黏合劑固含量，烘燥時間和黏合劑固含量以及烘燥時間和烘燥溫度的交互作用對非織造材料的吸水倍率都有影響，烘燥時間和烘燥溫度的交互作用對吸水倍率的影響最為顯著。黏合劑固含量對吸水倍率的影響最大，烘燥溫度次之，烘燥時間影響最小，與方差分析結(jié)果是相一致的。

2.4 最佳工藝參數(shù)優(yōu)化

本實驗希望響應(yīng)值濕態(tài)斷裂強力和吸水倍率越大越好。計算得出擠干輥用非織造復(fù)合材料浸漬處理的最佳工藝參數(shù)為：黏合劑固含量50.413%、烘燥溫度113.087 ℃、烘燥時間25.000 min。在最佳工藝參數(shù)下，給出的濕態(tài)斷裂強力預(yù)測值為1 877.642 N，吸水倍率預(yù)測值為6.721。

考慮實際情況，將浸漬處理的最優(yōu)工藝方案設(shè)為黏合劑固含量50%、烘燥溫度113 ℃、烘燥時間25 min。在此方案下，重復(fù)實驗5次，測得擠干輥用非織造復(fù)合材料的平均濕態(tài)斷裂強力為1902 N，平均吸水倍率為6.71，與預(yù)測值相差不大。說明響應(yīng)面法實驗提供的斷裂強力模型和吸水倍率模型很好地擬合了實際情況，能夠反映和預(yù)測浸漬處理工藝對斷裂強力和吸水倍率的影響結(jié)果。

3 結(jié) 論

1) 利用 Box-Behnken Design 響應(yīng)面法進行實驗，以黏合劑固含量、烘燥溫度和烘燥時間等3個因素為自變量，以濕態(tài)斷裂強力和吸水倍率為響應(yīng)值，設(shè)計了三因素三水平的實驗方案進行優(yōu)化，并建立回歸方程模型。該模型很好地擬合了實際情況，擬合優(yōu)度高，能夠較好地預(yù)測浸漬處理后的非織造材料濕態(tài)斷裂強力和吸水倍率的結(jié)果。

2) 影響浸漬處理后非織造材料濕態(tài)強力的因素主次順序為黏合劑固含量、烘燥時間、烘燥溫度；影響浸漬處理后非織造材料吸水倍率的因素主次順序為黏合劑固含量、烘燥溫度、烘燥時間。

3) 結(jié)合實際情況，確定最佳的浸漬處理工藝參數(shù)為黏合劑固含量 50%、烘燥溫度 113 ℃、烘燥時間 25 min。浸漬后得到的擠干輥用非織造材料與市面上其他非織造材料相比，斷裂強力提高了71%，吸水倍率提高了31%。進一步提高了擠干輥用非織造材料的強力和吸液性能。