高仲劍,劉繼平,高敬芳,周 彬
(中糧東海糧油工業(yè)(張家港)有限公司 215633)
大豆含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),是植物蛋白和植物油的主要來(lái)源之一。在油脂加工行業(yè)中,一般使用大豆作為原料進(jìn)行加工。隨著我國(guó)大豆進(jìn)口規(guī)模的不斷增加,對(duì)大豆制品的質(zhì)量要求也在不斷提高。因此,化學(xué)成分含量的測(cè)定已成為原料品質(zhì)評(píng)價(jià)中的重要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的測(cè)定大豆化學(xué)成分的方法存在費(fèi)時(shí)費(fèi)力,需要消耗化學(xué)試劑,要求測(cè)定人員具有較高的操作技術(shù)的問(wèn)題。近年來(lái)得到廣泛應(yīng)用的近紅外漫反射光譜技術(shù)(NIRS)具有分析速度快、樣品制備簡(jiǎn)單、測(cè)試重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),非常適用于大豆的多組分快速測(cè)定。雖然近紅外漫反射光譜法已較早應(yīng)用于大豆的品質(zhì)檢測(cè),但現(xiàn)有研究中都提到需對(duì)樣品進(jìn)行粉碎,而在實(shí)際過(guò)程中,生產(chǎn)車間根據(jù)整粒大豆的化學(xué)成分含量即可粗略測(cè)算出去皮豆粕的蛋白含量,從而可以提前優(yōu)化工藝參數(shù),降低能耗,減少產(chǎn)品的的不合格率。因此,本研究利用近紅外掃描儀和傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法對(duì)大豆的水分、粗蛋白和粗脂肪含量進(jìn)行比較分析,對(duì)近紅外掃描儀所用的定標(biāo)方程預(yù)測(cè)樣品的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證,旨在找到較好的、適用大批量原料化學(xué)成分測(cè)定的非破壞性方法,為車間生產(chǎn)提供及時(shí)、有效的數(shù)據(jù)。
1.1.1 樣品 本公司進(jìn)口大豆的留樣檢測(cè)樣品,來(lái)自全球各地,包括巴西、阿根廷、烏拉圭、美國(guó)、加拿大等國(guó)家。
1.1.2 儀器 近紅外光譜采集使用丹麥FOSS公司的DS2500F型近紅外掃描儀,粗蛋白測(cè)定:FOSS Kjeltec 8200凱氏定氮儀,粗脂肪測(cè)定:FOSS Soxtec 8000索氏抽提儀,粉碎機(jī):FOSS KN295刀式磨。
從留存的進(jìn)口大豆中選取具有代表性的樣品30份,化學(xué)分析含量呈現(xiàn)一定的濃度梯度,用于對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。
1.3.1 水分測(cè)定 采用 AOCS 2-41
1.3.2 凱氏定氮法 采用 GB 5009.5-2016
1.3.3 索氏抽提法 采用 GB 5009.6-2016
從表1可以看出,大豆樣品的水分、粗蛋白、粗脂肪3項(xiàng)指標(biāo)的偏差分別為0.02、0.02、0.07,符合 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定近紅外光譜法》中水分、粗蛋白、粗脂肪分析允許誤差的要求(分別低于0. 35、0. 50、0. 30),表明定標(biāo)模型滿足快速分析要求。
表1 30個(gè)樣品近紅外光譜法掃描值與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)的化學(xué)值統(tǒng)計(jì)表
近紅外分析方法的準(zhǔn)確性取決于定標(biāo)模型的精度。本試驗(yàn)結(jié)果表明,使用近紅外儀預(yù)先校正好的定標(biāo)模型穩(wěn)定性好,分析結(jié)果可靠。但在使用過(guò)程中也存在一些不足之處,如樣品的均勻性、溫度、原料產(chǎn)地不單一等因素會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成較大的影響。針對(duì)這些問(wèn)題,可以通過(guò)不斷升級(jí)和完善定標(biāo)模型的方式進(jìn)行克服,以保證儀器檢測(cè)的準(zhǔn)確性。