傅立葉變換紅外分光光度法測(cè)定氯化氫廢氣

【摘要】 闡述了傅立葉變換紅外分光光度法測(cè)定氯化氫廢氣的基本原理，并介紹了該方法采樣測(cè)定的具體操作過(guò)程與注意事項(xiàng)，希望對(duì)相關(guān)部門開展固定污染源廢氣中氯化氫的監(jiān)測(cè)工作帶來(lái)一定參考借鑒。

【關(guān)鍵詞】 傅立葉變換紅外分光光度法;氯化氫;監(jiān)測(cè)

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.022

Determination of Hydrogen Chloride Waste Gas by

FTIR Spectrophotometry

ZHANG Jing

（Shenyang Environmental Monitoring Centre，Shenyang 110015，China）

Abstract： The basic principles of the FTIR spectrophotometric method for the determination of hydrogen chloride waste gas were described，and the specific operation process and precautions of the method for sampling and determination were introduced. It is hoped that it will be a reference for the relevant departments to carry out the monitoring of hydrogen chloride in the fixed pollution source waste gas.

Key words： FTIR;hydrogen chloride;monitoring

傅立葉變換紅外分光光度法作為一種測(cè)試氯化氫廢氣的成熟方法，在國(guó)際上已受到廣泛認(rèn)可并在實(shí)際工作中使用。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、英國(guó)環(huán)保署（UK Environmental Agency）和美國(guó)環(huán)保署（EPA）均已制定了使用傅立葉變換紅外分光光度法測(cè)定固定污染源廢氣中氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范。該方法可在現(xiàn)場(chǎng)直接測(cè)試廢氣中的氯化氫并顯示測(cè)試結(jié)果，不需要樣品運(yùn)輸，不需要實(shí)驗(yàn)室分析，從根本上避免了采樣及樣品運(yùn)輸過(guò)程中的氯離子污染。該方法與采取現(xiàn)場(chǎng)采樣——實(shí)驗(yàn)室分析模式的氯化氫監(jiān)測(cè)方法相比，具有快速、簡(jiǎn)便、高效、數(shù)據(jù)質(zhì)量高的優(yōu)勢(shì)，是固定污染源廢氣中氯化氫監(jiān)測(cè)的一個(gè)新選擇。

1 測(cè)定原理

用波長(zhǎng)連續(xù)變換的紅外光照射氯化氫分子時(shí)，與氯化氫分子固有振動(dòng)頻率相同的特定波長(zhǎng)的紅外光被吸收，并在檢測(cè)器上得到干涉圖，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)傅立葉變換形成紅外光譜圖，紅外光譜圖中會(huì)顯示該頻率的吸收峰，根據(jù)吸收峰的數(shù)目、位置、形狀等可對(duì)被測(cè)樣品中的氯化氫進(jìn)行定性分析，根據(jù)吸收峰的峰高、峰面積可對(duì)被測(cè)樣品中的氯化氫進(jìn)行定量分析。

2 試劑與儀器

1）零氣

純度≥99.99%的氮?dú)狻?/p>

2）便攜式傅立葉紅外氣體分析儀

便攜式傅立葉紅外氣體分析儀包括：便攜式采樣系統(tǒng)（包括采樣槍、導(dǎo)氣管、塵過(guò)濾器、采樣泵、全程加熱控制系統(tǒng)等），分析單元（包括紅外光源、干涉儀、樣氣室、檢測(cè)器、信號(hào)處理電子組件等），計(jì)算機(jī)工作站（包括便攜式計(jì)算機(jī)、分析測(cè)試操作軟件、出廠標(biāo)定光譜庫(kù)等）。要求可加熱并保持采樣槍、導(dǎo)氣管、塵過(guò)濾器、采樣泵和樣氣室溫度達(dá)到180 °C以上，采樣泵要有足夠抽氣能力，能克服煙道負(fù)壓，保障采樣流量準(zhǔn)確可靠，相對(duì)穩(wěn)定，紅外光波長(zhǎng)范圍900～4200 cm-1，光程長(zhǎng)度達(dá)到5 m以上。儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

3 采樣測(cè)定

3.1 采樣前準(zhǔn)備

將便攜式采樣系統(tǒng)、分析單元、計(jì)算機(jī)工作站連接，然后啟動(dòng)儀器并進(jìn)行相應(yīng)設(shè)定，待采樣槍溫度、導(dǎo)氣管溫度、采樣泵溫度、樣氣室溫度、光源強(qiáng)度、干涉圖高度達(dá)到要求。采樣分析前，還必須用零氣對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，繪制背景譜圖。

3.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣

按照GB/T 16157《固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法》、HJ 397《固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的要求進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣布點(diǎn)。

將采樣槍插入煙道采樣點(diǎn)位，進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)采樣及分析，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定之后，即可記錄數(shù)據(jù)，每個(gè)數(shù)據(jù)的分析時(shí)間選擇1分鐘，測(cè)試時(shí)長(zhǎng)根據(jù)需要而定。當(dāng)污染源廢氣中含濕量較大時(shí)，氯化氫吸濕以鹽酸霧形式存在，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。為避免干擾，采樣分析全過(guò)程需保持加熱（180 °C），保證氯化氫全部以氣態(tài)形式存在。當(dāng)待測(cè)污染源廢氣中含塵量較大時(shí)，會(huì)污染儀器的采樣管路和分析單元，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾，為防止干擾，應(yīng)在采樣管前安裝防塵濾芯。

測(cè)試完成后，將采樣槍取出煙道，抽取清潔空氣，對(duì)儀器進(jìn)行清洗，時(shí)間不少于15 min。在使用清潔空氣進(jìn)行清洗之后，再通入零氣3～5 min進(jìn)行徹底清洗，直至譜圖中無(wú)所測(cè)氯化氫廢氣的殘留吸收峰。

4 結(jié)果計(jì)算

結(jié)果以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氯化氫的質(zhì)量濃度表示，當(dāng)儀器顯示單位為μmol/mol時(shí)，按公式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15 K，101.325 kPa）下的質(zhì)量濃度。當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100 mg/m3時(shí)，保留至整數(shù)位;大于等于100 mg/m3時(shí)，取三位有效數(shù)字。

[ρ=1.63φ] （1）

式中，[ρ]——氯化氫的質(zhì)量濃度，單位為mg/m3;

[φ]——氯化氫體積比濃度，單位為μmol/mol。

為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，每次測(cè)試前后，須使用與樣品氣濃度接近的氯化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)試誤差檢查：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度大于20 mg/m3時(shí)，示值誤差應(yīng)不大于5%;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度小于等于20 mg/m3時(shí)，示值誤差應(yīng)不大于10%。每次測(cè)試，應(yīng)保證樣品濃度測(cè)定結(jié)果處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%之間。否則，應(yīng)選擇合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體重新進(jìn)行量程校準(zhǔn)。

5 結(jié)語(yǔ)

采用傅立葉變換紅外分光光度法測(cè)定固定污染源廢氣中氯化氫，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門開展相關(guān)工作帶來(lái)一定的便利，也能滿足環(huán)境主管部門對(duì)固定污染源廢氣的管理要求，對(duì)加強(qiáng)固定污染源廢氣排放管理具有十分重要的意義。

【參考文獻(xiàn)】

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【作者簡(jiǎn)介】

張晶，女，1979年出生，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。